人參皂甙Rg的製作方法
2023-05-01 18:10:01 2
專利名稱：人參皂甙Rg的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種人參皂甙單體的製備工藝。
背景技術：
中國專利申請CN1293198A(申請號00123074.3)公開了一種「稀有人參皂甙的製備方法」，系將鹼金屬氫氧化物溶於高沸點脂肪醇類化合物中，其濃度一般為0.5％-50％，優選濃度是3-15，攪拌下繼續加熱升溫進行鹼水解，水解溫度為180℃-270℃，優選溫度為190-220℃反應完畢後冷卻至室溫後加水稀釋，通過有機溶劑萃取或大孔徑吸附樹脂吸附得本發明產物。而人參皂甙Rg1的製備工藝還尚未見報導。
發明內容
本發明的目的旨在提供一種人參皂甙Rg1的製備工藝。
本發明所述的人參皂甙Rg1製備工藝由以下步驟組成(一)取三七總皂甙，用10-40％的乙醇溶解，得到稀醇溶液；(二)通過經預處理的D-101大孔樹脂柱，用20-40％乙醇洗脫；(三)減壓回收乙醇，噴霧乾燥，得人參三醇型皂甙；(四)加少量60-100％乙醇或甲醇，加熱溶解，吸附於0.3-3倍40-160目矽膠上，乾燥；(五)取10-50倍的150目到10-40μ各種顆粒度矽膠或薄層層析矽膠裝柱，將上述帶有吸附物的矽膠裝於此矽膠柱的上部，進行低壓幹柱層析；(六)以氯仿-甲醇-水下層溶劑系統洗脫，分段收集，回收溶劑，得到人參皂甙Rg1粗品；(七)將上述Rg1粗品按(四)、(五)、(六)的步驟重複進行，得到人參皂甙Rg1精品。
上述所述的低壓幹柱層析的壓力範圍為0.2-50kg/cm2，氯仿-甲醇-水溶劑系統的比例為5-10∶2-4∶1。
用本發明工藝獲得的人參皂甙Rg1，其單體含量超過90％，可直接作為多種藥物及藥物組合物的原料藥及功能食品使用。
具體實施例方式
實施例取1.2kg三七總皂甙用30％乙醇溶解，溶液通過30kg經預處理的D-101大孔樹脂吸附，繼用30％乙醇衝洗樹脂柱，將人參三醇型皂甙洗下，繼用60-80％乙醇衝洗樹脂柱，將人參二醇型皂甙洗下，再將此人參三醇型皂甙稀醇液減壓蒸乾得人參三醇型皂甙約650g。
稱取人參三醇型皂甙200g，用儘量少的95％乙醇加熱溶解，吸附在300g80-100目矽膠上，60℃以下烘乾。稱取6kg200-300目矽膠裝柱，將上述吸附200g三醇型皂甙的粗矽膠裝於200-300目矽膠柱上部，進行低壓0.5kg/cm2幹柱層析，以氯仿-甲醇-水(7∶3∶1)下層溶劑系統洗脫，每份收集500ml，回收溶劑，用薄層層析監測人參皂甙Rg1粗品的質量，其中人參皂甙Rg1的含量約達60％左右，為人參皂甙Rg1粗品約120g。
稱取人參皂甙Rg1粗品50g，按上述步驟吸附在70g80-100目矽膠上，烘乾。稱取500g10-40μ矽膠H，裝柱，將上述吸附人參皂甙Rg1粗品的矽膠裝於柱上部，進行低壓(0.6-0.8kg/cm2)幹柱層析，以氯仿-甲醇-水(65∶20∶10)下層溶劑系統洗脫，每份收集250ml，回收溶劑後，用薄層層析監測人參皂甙Rg1質量，其中人參皂甙Rg1含量超過90％以上，經80℃真空乾燥2h，檢測合格後，即得。
權利要求
1.人參皂甙Rg1製備工藝，其特徵在於由以下步驟組成(一)取三七總皂甙，用10-40％的乙醇溶解，得到稀醇溶液；(二)通過經預處理的D-101大孔樹脂柱，用20-40％乙醇洗脫；(三)減壓回收乙醇，噴霧乾燥，得人參三醇型皂甙；(四)加少量60-100％乙醇或甲醇，加熱溶解，吸附於0.3-3倍40-160目矽膠上，乾燥；(五)取10-50倍的150目到10-40μ各種顆粒度矽膠或薄層層析矽膠裝柱，將上述帶有吸附物的矽膠裝於此矽膠柱的上部，進行低壓幹柱層析；(六)以氯仿-甲醇-水下層溶劑系統洗脫，分段收集，回收溶劑，得到人參皂甙Rg1粗品；(七)將上述Rg1粗品按(四)、(五)、(六)的步驟重複進行，得到人參皂甙Rg1精品。
2.根據權利要求1所述的人參皂甙Rg1製備工藝，其特徵在於所述的步驟(五)中低壓幹柱層析的壓力範圍為0.2-50kg/cm2。
3.根據權利要求1所述的人參皂甙Rg1製備工藝，其特徵在於所述的步驟(六)中氯仿-甲醇-水溶劑系統的比例為5-10∶2-4∶1。
全文摘要
本發明涉及一種人參皂甙單體的製備工藝。由以下步驟組成(一)取三七總皂甙，用10－40％的乙醇溶解，得到稀醇溶液；(二)通過經預處理的D－101大孔樹脂柱，用20－40％乙醇洗脫；(三)減壓回收乙醇，噴霧乾燥，得人參三醇型皂甙；(四)加少量60－100％乙醇或甲醇，加熱溶解，吸附於0.3－3倍40－160目矽膠上，乾燥；(五)取10－50倍的150目到10－40μ各種顆粒度矽膠或薄層層析矽膠裝柱，將上述帶有吸附物的矽膠裝於此矽膠柱的上部，進行低壓幹柱層析；(六)以氯仿－甲醇－水下層溶劑系統洗脫，分段收集，回收溶劑，得到人參皂甙Rg
文檔編號C07J63/00GK1566138SQ0314880
公開日2005年1月19日 申請日期2003年6月12日 優先權日2003年6月12日
發明者唐修文 申請人:唐修文