一種鹽酸戊乙奎醚注射液中雜質的檢測方法
2023-05-02 08:58:16
一種鹽酸戊乙奎醚注射液中雜質的檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種鹽酸戊乙奎醚注射液中2種含奎寧環的雜質的檢測方法，該方法採用氣相色譜法檢測3-奎寧酮及3-奎寧醇雜質的含量。在測定時，先將鹽酸戊乙奎醚注射液樣品溶劑減壓旋幹，再用鹼性有機溶劑溶解，使其中的所有鹽酸鹽轉變為游離鹼，氮氣吹乾，然後加入二甲基甲醯胺配製成供試品溶液；雜質對照品則先加酸成鹽，再參照供試品溶液的處理方法進行處理，配製成雜質對照品溶液。分別取供試品溶液、雜質對照品溶液直接進樣，採集色譜圖，按外標法以峰面積計算雜質含量。本發明的方法具有操作簡便、靈敏度高、可定量測定、準確度高、重現性好的特點，以有效控制鹽酸戊乙奎醚注射液的產品質量，保證臨床用藥的安全有效。
【專利說明】-種鹽酸戊乙奎離注射液中雜質的檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及藥物中雜質的檢測方法，具體的說是涉及鹽酸戊己奎離注射液中 3-奎寧麗及3-奎寧醇的檢測方法。
【背景技術】
[0002] 鹽酸戊己奎離注射液，主成分為鹽酸戊己奎離，化學名：3-(2-環戊基-2-輕 基-2-苯基己氧基）奎寧環焼鹽酸鹽。化學式為：
【權利要求】
1. 一種鹽酸戊乙奎醚注射液中3-奎寧酮及3-奎寧醇雜質的檢測方法，其特徵在於採 用氣相色譜法進行檢測，先將鹽酸戊乙奎醚注射液樣品的溶劑減壓旋幹，再用鹼性有機溶 劑溶解，使其中的所有鹽酸鹽轉變為游離鹼，氮氣吹乾，然後加入二甲基甲醯胺配製成供試 品溶液；3-奎寧酮及3-奎寧醇對照品則先加酸成鹽，再參照供試品溶液的處理方法進行處 理，配製成雜質對照品溶液；分別取供試品溶液、雜質對照品溶液直接進樣，採集色譜圖，按 外標法以峰面積計算3-奎寧酮及3-奎寧醇雜質的含量。
2. 如權利要求1所述的檢測方法，其特徵在於所述的鹼性有機溶劑為氫氧化鈉或氫氧 化鉀的甲醇或乙醇溶液，質量體積百分比濃度為0. 1-2%。
3. 如權利要求1所述的檢測方法，其特徵在於所述的酸選自鹽酸、硫酸、硝酸、氫溴酸 或憐酸，濃度為 0. 05mmol/L_2. 5 mmol/L。
4. 根據權利要求Γ3任一項所述的檢測方法，其特徵在於： 供試品溶液的配製：精密量取鹽酸戊乙奎醚注射液適量，60°C以下減壓旋幹，加入 0. 2%的氫氧化鈉甲醇溶液4ml溶解，氮氣吹乾，精密加入8ml二甲基甲醯胺溶解，振搖提取 lOmin，過濾，取續濾液得每lml中含鹽酸戊乙奎醚5mg的溶液； 雜質對照品溶液的配製：分別取3-奎寧酮、3-奎寧醇雜質對照品適量，精密稱定，用 lmmol/L的鹽酸溶液配製成1 μ g/ml溶液，分別精密量取上述溶液40ml，60°C以下減壓旋 幹，加入0. 2%氫氧化鈉甲醇溶液4ml溶解，氮氣吹乾，再加8ml二甲基甲醯胺溶解，振搖提 取lOmin，過濾，取續濾液得每lml中各含3-奎寧酮或3-奎寧醇5 μ g的溶液。
5. 如權利要求1所述的檢測方法，其特徵在於色譜條件如下： 色譜柱：5%二苯基/95%二甲基聚矽氧烷Amine毛細管色譜柱或極性相近似的氨基檢 測柱； 檢測器：氫火焰離子化檢測器，溫度280°C ~300°C ; 進樣口溫度：150°C _230°C ; 柱溫：程序升溫，初溫70-150°C，終溫275~315°C，升溫速率為每分鐘3-25°C。
6. 根據權利要求5所述的檢測方法，其特徵在於所述的進樣口溫度為190°C。
7. 如權利要求5所述的檢測方法，其特徵在於所述的柱溫條件的初溫為90°C。
8. 根據權利要求5所述的檢測方法，其特徵在於所述的柱溫終溫為300°C。
9. 如權利要求5所述的檢測方法，其特徵在於所述的柱溫條件為初溫90°C，，保持1分 鍾，以每分鐘8°C的升溫速率升溫到300°C，保持8分鐘。
10. 根據權利要求5所述的檢測方法，其特徵在於所述色譜柱為5%二苯基/95%二甲基 聚矽氧烷Amine毛細管色譜柱。
11. 如權利要求5所述的檢測方法，其特徵在於色譜條件還包括：柱流速為2. 5 ml/ min,分流比為4:1,進樣量為2μ1。
【文檔編號】G01N30/02GK104237394SQ201310230826
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2013年6月9日 優先權日:2013年6月9日
【發明者】姚有良, 劉曉燕, 李鳳君 申請人:重慶先洋醫藥科技有限公司