一種基於鉭酸鉀敏感膜的溼敏傳感器及其製備方法
2023-05-01 15:42:16
專利名稱：一種基於鉭酸鉀敏感膜的溼敏傳感器及其製備方法
技術領域：
本發明屬於溼敏器件技術領域，具體涉及ー種以鉭酸鉀為敏感膜的溼敏傳感器及其製備方法。
背景技術：
溼度對人們的生活、エ業生產、科學研究、國防建設以及動植物的生長有著密切的關係。在人類的生活中，如果空氣過於潮溼，會使人感到沉悶，如果空氣過於乾燥，又會使人的皮膚感覺不適，因此房間裡要使用儀器對溼度進行檢測控制；在エ業生產中，溼度的控制直接關係到產品的質量；在國防方面，航天導弾、軍用儀器的存儲都離不開溼度的控制，因此軍用倉庫對溼度的檢測必不可少；此外，糧食的防黴、高空氣象探測、溫室種植、禽蛋的存儲等也都離不開溼度檢測。 溼度傳感器是利於溼度敏感材料直接吸附大氣中的水分子，使得材料的電學性質等發生變化，經過檢測連接外圍電路敏感元件的輸出信號變化而測量溼度變化。因此溼度傳感器成為近年來的研究熱點之一。用於溼度傳感的材料有很多，目前主要集中在半導體，陶瓷和高分子等材料中。近些年，由於良好的穩定性，鈣鈦礦材料逐漸被用於溼敏器件的研製。作為鈣鈦礦材料的一種，鉭酸鉀的物理化學性質穩定，並且廣泛應用在光催化電解水方面，因此，可將其應用在溼敏傳感方面。目前，對於鉭酸鉀的溼敏性能研究鮮有報導。
發明內容
本發明的目的是提供一種基於鉭酸鉀的溼敏傳感器及製備方法。採用鉭酸鉀材料作為敏感材料，不但應用了鈣鈦礦材料的優點，還可以有效利用鉭酸鉀對溼度敏感的優勢。同時本發明採用的エ藝簡單、器件體積小、適於大批量生產，因而具有重要的應用價值。本發明所述的鉭酸鉀的溼度傳感器，由陶瓷襯底、採用絲網印刷法製備在陶瓷襯底上的Au金屬叉指電極、採用塗覆法製備在Au金屬叉指電極上的鉭酸鉀敏感膜組成，其中鉭酸鉀敏感膜的厚度為2 4μ m，金屬叉指電極的寬度和間距均為O. 15 O. 20mm。本發明所述的基於鉭酸鉀敏感膜的溼敏傳感器的製備方法，其步驟如下I)陶瓷襯底的處理首先分別用丙酮、こ醇棉球擦陶瓷襯底至乾淨，再將陶瓷襯底依次置於丙酮、こ醇和去離子水中，分別超聲清洗5 10分鐘，最後乾燥；2)金屬叉指電極的製備採用絲網印刷技術製備Au金屬叉指電極，按照油墨Au粉稀釋劑的質量比為I :I. 5 :3，攪拌調製成漿糊；然後將漿糊注入在帶有叉指電極圖案的絲網版上，以一定傾斜角度和壓カ刮動漿糊，印製電極並烘乾，然後採用紫外光固化，製備得到金屬叉指電極；金屬叉指電極的寬度和電極間距均為O. 15 O. 20mm。
3)納米鉭酸鉀的製備採用水熱法製備納米鉭酸鉀室溫條件下，將4. O 5. Og氫氧化鉀溶於8 12mL水中，溶液攪拌至澄清，然後加入O. 03 O. 05g五氧化ニ鉭，繼續攪拌得到均勻溶液；再將該溶液轉移至反應釜中，加熱到60 200°C，保持12 16小時，從而得到白色的鉭酸鉀樣品；將該樣品用去離子水洗至中性，然後乾燥，得到尺寸為150 300nm的鉭酸鉀納米晶；如圖I所示；4)將乾燥後的鉭酸鉀放入研缽中，研磨；然後向研缽中滴入去離子水，再繼續研磨，使去離子水與鉭酸鉀充分混合，得到黏稠狀的漿料；用藥匙沾取少量的漿料，塗覆在叉指電極上，然後將其在60 80°C烘乾，從而得到敏感膜的厚度為2 4μ m的元件；將以上製得的元件置於相對溼度為100% RH的環境中， 在叉指電極上施加IV、IOOHz的交流電老化，從而得到以鉭酸鉀為敏感膜、以Au為金屬叉指電極的溼敏傳感器。進ー步，步驟2)中所述的油墨為佳華JX07500487，稀釋劑為質量比1.5 :1的こ醇和こ酸こ酯混合；步驟2)中所述的紫外光固化的時間為400s ;步驟2)中所述的傾斜角度為30度，壓カ為5牛。步驟I)和步驟3)是在100°C環境下乾燥。步驟4)中所述的老化時間為24小吋。步驟4)中所述的研磨時間為30分鐘。本發明製備的鉭酸鉀溼敏傳感器具有製備方法簡單，成本低廉，有望大規模生產的特點，對溼度具有良好的檢測性能。
圖I :鉭酸鉀的形貌圖；圖2 :本發明所製備器件對應的結構示意圖；圖3 =IVUOOHz交流電下，本發明器件的阻杭-相対溼度特性曲線(膜厚2 μ m)；圖4 =IVUOOHz交流電下，本發明器件的阻杭-相対溼度特性曲線(膜厚3 μ m)；圖5 : IV、IOOHz交流電下，本發明器件的阻抗_相対溼度特性曲線(膜厚4 μ m);圖6 =IVUOOHz交流電下，本發明器件的溼滯特性曲線(膜厚3 μ m)；圖7 =IVUOOHz交流電下，本發明器件在11 95% RH的響應恢復曲線(膜厚
3μ m)；如圖I所示，納米鉭酸鉀的粒徑尺寸為150 300nm。如圖2所示，器件由陶瓷材料襯底I、Au金屬叉指電極2、鉭酸鉀敏感膜3組成。如圖3所示，當器件在lV、100Hz交流電下，器件的阻抗值隨溼度變化曲線較大，跨越約3個數量級，曲線在溼度範圍線性關係不明顯。如圖4所示，當器件在lV、100Hz交流電下，器件的阻抗值隨溼度變化曲線較大，跨越約3個數量級，曲線在溼度範圍呈現一定的線性關係。如圖5所示，當器件在lV、100Hz交流電下，器件的阻抗值隨溼度變化曲線較大，跨越約3個數量級，曲線在高溼部分線性關係不明顯。如圖6所示，器件的溼滯小於I % RH。 如圖7所示，器件的從11 % RH到95 % RH的響應時間是2s，器件從95 % RH到11 %RH的恢復時間是30s。對溼度有良好的檢測。
具體實施例方式實施例I :首先分別用丙酮、こ醇棉球擦陶瓷襯底至乾淨，再將襯底依次置於丙酮、こ醇和去離子水中，分別超聲清洗5分鐘，最後放到100°C中乾燥備用；採用絲網印刷技術製備Au金屬叉指電極，按照油墨(佳華JX07500487) =Au粉稀釋劑(質量比為こ醇こ酸こ酷=I. 5 :1)的質量比為I :1. 5 :3，攪拌調製成漿糊；然後將漿糊注入在帶有叉指電極圖案的絲網版上，以傾斜角度為30度及5牛的壓カ刮動漿糊，印製電極並烘乾，然後採用紫外光固化400s，製備得到金屬叉指電極。採用水熱法製備鉭酸鉀室溫條件下，將4g氫氧化鉀溶於IOmL水中，溶液攪拌至澄清，然後加入O. 0442g五氧化ニ鉭，繼續攪拌得到均勻溶液。將該反應物轉移到反應釜中，加熱180°C，保持12小吋。得到白色的鉭酸鉀樣品。將該樣品用去離子水洗至中性，放到100°C中乾燥後,待用。 將乾燥後的鉭酸鉀放入研缽中，研磨30min ;然後向研缽中滴入去離子水，再繼續研磨30min，使去離子水與鉭酸鉀充分混合，呈黏稠狀的漿料即可。用藥匙沾取少量的敏感膜漿料，塗覆在襯底上，塗覆次數為I次，然後在60°C烘乾，即得到敏感膜的厚度為2 μ m的元件。將以上製得的元件置於相對溼度為100% RH的環境中，在叉指電極上施加lV、100Hz的交流電，老化24小時，得到以鉭酸鉀為敏感膜、以Au為金屬叉指電極的溼敏傳感器。製備好器件之後，對其溼敏特性進行了測試。由圖3所示，在100Hz、lV交流電下，器件的阻抗值隨溼度變化曲線較大，跨越3個數量級。在溼度範圍為11% RH 95% RH吋，曲線有一定線性關係，但不明顯。實施例2 首先分別用丙酮、こ醇棉球擦襯底至乾淨，再將襯底依次置於丙酮、こ醇和去離子水中，分別超聲清洗5分鐘，最後放到100°C中乾燥備用；Au金屬叉指電極的製備過程同實施例I。採用水熱法製備鉭酸鉀實驗過程同實施例I。將乾燥後的鉭酸鉀放入研缽中，研磨30min ;然後向研缽中滴入去離子水，再繼續研磨30min，使去離子水與材料充分的混合，呈黏稠狀的漿料即可。用藥匙沾取少量的敏感膜漿料，塗覆在襯底上，塗覆次數為2次，然後在60°C烘乾，即得到敏感膜的厚度為3 μ m的元件。將以上製得的元件置於相對溼度為100% RH的溼度源中，在叉指電極上施加IV、IOOHz的交流電，老化24小時，得到以鉭酸鉀為敏感膜、以Au為金屬叉指電極的溼敏傳感器。製備好器件之後，對其溼敏特性進行了測試。由圖4所示，在100Hz、lV交流電下，器件的阻抗值隨溼度變化曲線較大，跨越3個數量級。在溼度範圍為11% RH 95% RH吋，曲線在溼度範圍呈現一定的線性關係。由圖6所示，器件的溼滯特性小於1% RH。由圖7所示，器件的從11 % RH到95 % RH的響應時間是2s，器件從95 % RH到11 % RH的恢復時間是30s。對溼度有良好的檢測。實施例3 首先分別用丙酮、こ醇棉球擦襯底至乾淨，再將襯底依次置於丙酮、こ醇和去離子水中，分別超聲清洗5分鐘，最後放到100°C中乾燥備用；
Au金屬叉指電極的製備過程同實施例I。採用水熱法製備鉭酸鉀實驗過程同實施例I。將乾燥後的鉭酸鉀放入研缽中，研磨30min ;然後向研缽中滴入去離子水，再繼續研磨30min，使去離子水與材料充分的混合，呈黏稠狀的漿料即可。用藥匙沾取少量的敏感膜漿料，塗覆在襯底上，塗覆次數為3次，然後在60°C烘乾，即得到敏感膜的厚度為4 μ m的元件。將以上製得的元件置於相對溼度為100% RH的溼度源中，在叉指電極上施加IV、IOOHz的交流電，老化24小時，得到以鉭酸鉀為敏感膜、以Au為金屬叉指電極的溼敏傳感器。製備好器件之後，對其溼敏特性進行了測試。由圖5所示，在100Hz、lV交流電下，器件的阻抗值隨溼度變化曲線較大，跨越3個數量級。在 溼度範圍為11% RH 95% RH吋，曲線在高溼部分有一定線性關係，但不明顯。
權利要求
1.一種基於鉭酸鉀敏感膜的溼敏傳感器，其特徵在於由陶瓷襯底、製備在陶瓷襯底上的Au金屬叉指電極、製備在Au金屬叉指電極上的納米鉭酸鉀敏感膜組成，其中鉭酸鉀敏感膜的厚度為2 4 μ m,金屬叉指電極的寬度和間距均為O. 15 O. 20mm。
2.如權利要求I所述的一種基於鉭酸鉀敏感膜的溼敏傳感器，其特徵在於納米鉭酸鉀的粒徑尺寸為150 300nm。
3.權利要求I所述的基於鉭酸鉀敏感膜的溼敏傳感器的製備方法，其步驟如下 1)陶瓷襯底的處理 首先分別用丙酮、乙醇棉球擦陶瓷襯底至乾淨，再將陶瓷襯底依次置於丙酮、乙醇和去離子水中，分別超聲清洗5 10分鐘，最後乾燥； 2)金屬叉指電極的製備 採用絲網印刷技術製備Au金屬叉指電極，按照油墨Au粉稀釋劑的質量比為I :1. 5 : 3，攪拌調製成漿糊；然後將漿糊注入在帶有叉指電極圖案的絲網版上，以一定傾斜角度和壓力刮動漿糊，印製電極並烘乾，然後採用紫外光固化，製備得到金屬叉指電極；金屬叉指電極的寬度和電極間距均為O. 15 O. 20mm。
3)納米鉭酸鉀的製備 採用水熱法製備納米鉭酸鉀室溫條件下，將4. O 5. Og氫氧化鉀溶於8 12mL水中，溶液攪拌至澄清，然後加入O. 03 O. 05g五氧化二鉭，繼續攪拌得到均勻溶液；再將該溶液轉移至反應釜中，加熱到60 200°C，保持12 16小時，從而得到白色的鉭酸鉀樣品；將該樣品用去離子水洗至中性，然後乾燥，得到尺寸為150 300nm的鉭酸鉀納米晶； 4)將乾燥後的鉭酸鉀放入研缽中，研磨；然後向研缽中滴入去離子水，再繼續研磨，使去離子水與鉭酸鉀充分混合，得到黏稠狀的漿料；用藥匙沾取少量的漿料，塗覆在叉指電極上，然後將其在60 80°C烘乾，從而得到敏感膜的厚度為2 4μ m的元件；將以上製得的元件置於相對溼度為100% RH的環境中，在叉指電極上施加lV、100Hz的交流電老化，從而得到以鉭酸鉀為敏感膜的的溼敏傳感器。
4.如權利要求3所述的基於鉭酸鉀敏感膜的溼敏傳感器的製備方法，其特徵在於步驟2)中所述的油墨為佳華JX07500487，稀釋劑為質量比I. 5 1的乙醇和乙酸乙酯混合。
5.如權利要求3所述的基於鉭酸鉀敏感膜的溼敏傳感器的製備方法，其特徵在於步驟2)中所述的紫外光固化的時間為400s。
6.如權利要求3所述的基於鉭酸鉀敏感膜的溼敏傳感器的製備方法，其特徵在於步驟2)中所述的傾斜角度為30度，壓力為5牛。
7.如權利要求3所述的基於鉭酸鉀敏感膜的溼敏傳感器的製備方法，其特徵在於步驟I)和步驟3)是在100°C環境下乾燥。
8.如權利要求3所述的基於鉭酸鉀敏感膜的溼敏傳感器的製備方法，其特徵在於步驟4)中所述的老化時間為24小時。
9.如權利要求3所述的基於鉭酸鉀敏感膜的溼敏傳感器的製備方法，其特徵在於步驟4)中所述的研磨時間為30分鐘。
全文摘要
本發明屬於溼敏器件技術領域，具體涉及一種以鉭酸鉀為敏感膜的溼敏傳感器及其製備方法。該傳感器由陶瓷襯底、採用絲網印刷法製備在陶瓷襯底上的Au金屬叉指電極、採用塗覆法製備在Au金屬叉指電極上的鉭酸鉀敏感膜組成，其中鉭酸鉀敏感膜的厚度為2～4μm，金屬叉指電極的寬度和間距均為0.15～0.20mm。首先採用絲網印刷法在陶瓷襯底上製備Au金屬叉指電極，採用水熱法製備鉭酸鉀敏感材料，採用塗覆的方法，將敏感材料塗覆在金屬叉指電極上，製成溼敏元件。本發明製備鉭酸鉀溼敏傳感器具有製備工藝簡單、器件體積小、適於大批量生產，對溼度有較高的靈敏度、較小的溼滯和較快的響應時間，在溼敏探測方面顯示著巨大的應用價值。
文檔編號G01N27/02GK102854222SQ20121036656
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月27日 優先權日2012年9月27日
發明者阮聖平, 張瑩, 劉彩霞, 沈亮, 郭文濱, 董瑋, 周敬然, 溫善鵬, 張歆東, 陳維友 申請人:吉林大學