一種檳榔鹼的檢測方法與流程

2023-05-23 01:54:11 2

本發明屬於分析化學技術領域，具體涉及一種專用於檳榔中檳榔鹼的檢測方法。

背景技術：
檳榔鹼油狀液體，可與水、乙醇或乙醚以任何比例混合。檳榔鹼有擬膽鹼作用，並具有像菸鹼的作用。在醫療上用於治療青光眼，能使絛蟲癱瘓，所以也用作驅絛蟲藥，與南瓜仁效果更好。能直接作用於子宮平滑肌。大劑量時可使子宮強直性收縮，而能達到止血目的。臨床用於治療產後子宮出血、子宮復舊不良、月經過多等。目前對檳榔中檳榔鹼的檢測方法少見文獻報導。因此，開發樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確的檳榔中檳榔鹼的檢測方法非常迫切，可為檳榔的合理利用和開發提供一定的理論依據。

技術實現要素：
本發明的目的在於提供一種檳榔中檳榔鹼的檢測方法，該方法具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確等優點。為實現上述目的，本發明採用的技術方案如下：一種檳榔中檳榔鹼的檢測方法，包括以下步驟：稱取0.5~1.5g剪碎至米粒大小的檳榔於錐形瓶中，加入10~15mL無水乙醇後，超聲萃取10~20min，取1~2mL上層清液經氣相色譜-質譜聯用儀分析，根據組分峰面積定量。所述的氣相色譜條件如下：色譜柱為HP-5MS色譜柱或等效柱，長度×內徑×膜厚為30m×0.25mm×0.25µm；載氣為氦氣；進樣口溫度為180~210℃；恆流模式，柱流量1.0~2.0mL/min，分流比10:1~20:1；升溫程序為在50~60℃下保持5~10min，以2~5℃/min的速率升溫至150~170℃，保持0~2min,以4~6℃/min的速率升溫至240~260℃，保持10~15min。所述的質譜條件如下：電離方式為電子轟擊源，離子源溫度為190~230℃，電離能量為60~80eV，四極杆溫度為170~180℃。選擇離子監測模式，離子選擇參數見表1。表1離子選擇參數物質名稱定量離子定性離子檳榔鹼14096或155本發明與現有技術相比，其有益效果為：（1）本發明的檢測方法可用於檢測檳榔中檳榔鹼的含量，前處理步驟為①將樣品用無水乙醇超聲萃取，②取上層清液經儀器分析，具有樣品前處理簡單的特點；（2）本發明的檢測方法操作簡便，定量準確，採用本發明檢測方法5次平行測定結果的相對標準偏差為2.05~4.73%之間。附圖說明圖1是本發明實施例1測定檳榔鹼氣相色譜圖。其中，保留時間為30.24min的色譜峰代表檳榔鹼。具體實施方式下面結合實施例對本發明作進一步的詳細描述。本領域技術人員將會理解，下列實施例僅用於說明本發明，而不應視為限定本發明的範圍。實施例中未註明具體技術或條件者，按照本領域內的文獻所描述的技術或條件或者按照產品說明書進行。所用試劑或儀器未註明生產廠商者，均為可以通過購買獲得的常規產品。本發明中所指的剪碎至米粒大小中的米粒為傳統的大米粒大小，無特殊限制。實施例1稱取0.5g剪碎至米粒大小的檳榔樣品1於錐形瓶中，加入10mL無水乙醇後，超聲萃取10min，取1mL上層清液經氣相色譜-質譜聯用儀分析，根據組分峰面積定量（外標法定量）。氣相色譜條件如下：色譜柱為HP-5MS色譜柱或等效柱，長度×內徑×膜厚為30m×0.25mm×0.25µm；載氣為氦氣；進樣口溫度為180℃；恆流模式，柱流量1.0mL/min，分流比10:1；升溫程序為在50℃下保持5min，以2℃/min的速率升溫至150℃，保持0min,以4℃/min的速率升溫至240℃，保持10min，得到的色譜圖如圖1所示。質譜條件如下：電離方式為電子轟擊源，離子源溫度為190...