一種磁性材料5‑溴水楊醛縮‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫鹼錳配合物及合成方法與流程

2023-05-23 02:01:41 1

本發明涉及一種5-溴水楊醛縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫鹼錳配合物mn3(bchp)2(ch3coo)4(hbchp為5-溴水楊醛縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫鹼)及合成方法。

背景技術：

水楊醛衍生物縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫鹼具有較強的配位能力且較容易與金屬離子發生鰲合配位，形成系列結構新穎、性質優良的配合物。所得配合物在光學、電學、磁學、生物藥學等領域具有良好的應用前景。

技術實現要素：

本發明的目的就是為設計合成新型的水楊醛衍生物縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫鹼錳配合物，利用溶劑熱法合成mn3(bchp)2(ch3coo)4。

本發明涉及的mn3(bchp)2(ch3coo)4的分子式為：c32h28br2cl2mn3n6o10，分子量為：1052.14g/mol,hcphp為5-溴水楊醛縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫鹼。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

表一mn3(bchp)2(ch3coo)4的晶體學參數

表二mn3(bchp)2(ch3coo)4的部分鍵長和鍵角(°)

所述mn3(bchp)2(ch3coo)4的合成方法具體步驟為：

(1)將2.010g分析純的5-溴水楊醛，1.436g分析純的2-氯-6-肼基吡啶，溶於30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時後得到配體hbchp。將乾燥後的0.163-0.326ghbchp溶於5-10ml分析純dmf，0.123-0.245g分析純四水合乙酸錳溶於5-10ml分析純乙醇中，置於反應釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即mn3(bchp)2(ch3coo)4。通過單晶衍射儀測定mn3(bchp)2(ch3coo)4的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易於控制、重複性好並產量高等優點。

附圖說明

圖1為本發明mn3(bchp)2(ch3coo)4所用席夫鹼配體的結構示意圖。

圖2為本發明mn3(bchp)2(ch3coo)4的結構示意圖。

圖3為本發明mn3(bchp)2(ch3coo)4的χm-t、χmt-t曲線圖。

具體實施方式

實施例1：

本發明涉及的mn3(bchp)2(ch3coo)4的分子式為：c32h28br2cl2mn3n6o10，分子量為：1052.14g/mol,hbchp為5-溴水楊醛縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫鹼。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

mn3(bchp)2(ch3coo)4的合成方法具體步驟為：

(1)將2.010g分析純的5-溴水楊醛，1.436g分析純的2-氯-6-肼基-吡啶，溶於30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時後得到配體hbchp。

(2)將乾燥後的0.163ghbchp溶於5ml分析純dmf，0.123g分析純四水合乙酸錳溶於5ml分析純乙醇中，置於反應釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即mn3(bchp)2(ch3coo)4。產量0.097g，產率56％。通過單晶衍射儀測定mn3(bchp)2(ch3coo)4的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

(3)將(2)所得的mn3(bchp)2(ch3coo)4在溫度2-300k，1koe直流外磁場下掃描，對於三核錳單元，χmt在300k時為11.81cm3·kmol-1，隨著溫度降低，χmt持續下降到2k時的3.94cm3·kmol-1，這種磁行為說明錳離子之間的反鐵磁耦合。

實施例2：

本發明涉及的mn3(bchp)2(ch3coo)4的分子式為：c32h28br2cl2mn3n6o10，分子量為：1052.14g/mol,hbchp為5-溴水楊醛縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫鹼。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

mn3(bchp)2(ch3coo)4的合成方法具體步驟為：

(1)將2.010g分析純的5-溴水楊醛，1.436g分析純的2-氯-6-肼基吡啶，溶於30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時後得到配體hbchp。

(2)將乾燥後的0.326ghbchp溶於10ml分析純dmf中，0.245g分析純四水合乙酸錳溶於10ml分析純乙醇中，置於反應釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即mn3(bchp)2(ch3coo)4。產量0.192g，產率55％。通過單晶衍射儀測定mn3(bchp)2(ch3coo)4的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

(3)將(2)所得的mn3(bchp)2(ch3coo)4在溫度2-300k，1koe直流外磁場下掃描，對於三核錳單元，χmt在300k時為11.81cm3·kmol-1，隨著溫度降低，χmt持續下降到2k時的3.94cm3·kmol-1，這種磁行為說明錳離子之間的反鐵磁耦合。