一種乙酸葑酯的製備方法
2023-05-23 01:48:36
專利名稱：一種乙酸葑酯的製備方法
技術領域：
本發明適用於有機化合物製備領域，尤其涉及一種乙酸葑酯的製備方法。
背景技術：
本發明產品乙酸葑酯亦稱1，3，3_三甲基雙環-2-降龍腦乙酯，葑基乙酸酯，分子式為C12H2tlO2 ;相對分子質量196. 29 ;理化性質為無色至淡黃色液體，具有柔·和、甜的類冷杉香氣，微溶於水，易溶於油、醇等有機溶劑，沸點220°C @101. 325kPa，閃點(TCC) 75. 56°C，旋光度+45° +55°，折光指數1. 4540 1. 4590@20°C，比重 O. 9650 O. 9780@25°C。是一種廣泛使用於配製各種食用香精、日用香精的酯類產品。羧酸酯類香料一般製法包括羧酸與醇直接酯化，醇與酸酐或醯滷反應，羧酸鹽與滷代烴反應及酯交換反應等。乙酸葑酯常規合成方法為乙酸與葑醇直接酯化而得，該法反應時間長，反應不完全，酯化低，產物成分複雜，分離難度大，產品純度不高。
發明內容
針對以上情況，本發明創新使用葑醇、乙酸酐為原料，以硫酸為催化劑進行酯化反應，採用高效真空分餾法進行分離精製，最終可得到含量> 97. O %的乙酸葑酯產品。該方法工藝簡易，成本低廉，乙酸葑酯產品不僅得率高，且純度高、質量好，是用來配製各種食用香精和日用香精的理想原料，具有廣闊的市場推廣前景。1、本發明由以下幾種原輔材料合成葑醇、乙酸酐、催化劑、30 %氫氧化鈉。2、本發明產品主要原輔材料的理化性質(I)葑醇化學名稱:1，3，3-三甲基雙環-[2，2，I]-庚醇-2 ；英文名Fenchylalcohol ；分子式c1(ih18o；分子量154.25;製備方式以小茴香油(Fennel oil)為原料單離而得，或以松節油為原料，經催化異構、水合而得，具有中等強度的樟腦、龍腦、松木香氣，帶有甜醇的柑橘、檸檬樣韻調。用於配製新鮮、薄荷味的食用香精(口香糖、牙膏等)和各種用途的日化香精；熔點35 41 °C，在常溫下為白色至淡黃色晶體。(2)乙酸酐英文名AceticAnhydride ；分子式C4H6O3； (CH3CO) 20 ；外觀與性狀無色透明液體，有刺激性氣味(類似乙酸)，其蒸氣為催淚毒氣。分子量102.09 ；蒸汽壓1.33kPa/36°C ；閃點49°C;
熔點-73.10C ；沸點138.6°C;密度相對密度(水=I)1. 08 ；相對密度(空氣=1)3.52 ;折光率# 1.450；主要用途用作乙醯化試劑，以及用於藥物、染料、醋酸纖維製造、制引發劑、漂白劑等。(3)催化劑中文名稱硫酸；英文名稱Sulfuricacid ；CAS No. :7664-93-9 ；分子式=H2SO4；分子量98·08 ；外觀與性狀純品為無色透明油狀液體，無臭；熔點(°C):10. 5;沸點(V) :330. O ；相對密度(水=I)1. 83 ；相對蒸氣密度(空氣=I) :3· 4 ;飽和蒸氣壓(kPa)0. 13(145. 8°C )；用途用於生產化學肥料，在化工、醫藥、塑料、染料、石油提煉等工業也有廣泛的應用。(4)氫氧化鈉氫氧化鈉(NaOH)，俗稱燒鹼、火鹼、苛性鈉，常溫下是一種白色晶體，具有強腐蝕性；易溶於水，其水溶液呈強鹼性，能使酚酞變紅；氫氧化鈉是一種極常用的鹼，是化學實驗室的必備藥品之一，它的溶液可以用作洗滌液；性狀為熔融白色顆粒或條狀；易吸收空氣中的水分和二氧化碳；溶於水、乙醇時或溶液與酸混合時產生劇熱；溶液呈強鹼性；相對密度2. 13 ;熔點318°C;沸點1390°C;有腐蝕性。氫氧化鈉於水中會完全解離成鈉離子與氫氧根離子，可與任何質子酸進行酸鹼中和反應，本發明採用氫氧化鈉作為洗滌劑，濃度優選為 30%o3、本發明的化學反應式是
權利要求
1.一種乙酸葑酯的製備方法，其特徵在於，所述產品的原料消耗比例是葑醇35. 7%,乙酸酐26%、催化劑2. 8%、30% NaOH溶液35. 5%。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述方法的步驟包括 (1)將葑醇、乙酸酐、催化劑按1: 0.73 : O. 08的質量比例混合； (2)將上述混合後的原料一次性加入50L玻璃反應釜內，在液溫120°C下反應3小時，反應結束降溫至50°C以下，然後排出、稱重，集中存放； (3)反應液集中至250-300kg時，用500L搪瓷釜進行加鹼中和、洗滌； (4)洗滌至PH= 7的粗品乙酸葑酯通過500L真空精餾塔分餾得到產品。
3.如權利要求2所述的方法，其特徵在於，原料在液溫120°C下反應3小時。
4.如權利要求2所述的方法，其特徵在於，加鹼中和、洗滌。
5.如權利要求2所述的方法，其特徵在於，洗滌至PH= 7的粗品乙酸葑酯通過500L真空精餾塔分餾。
6.根據權利要求1-5項任意一個方式取得所述產品。
全文摘要
本發明涉及一種化學用品，具體是涉及一種乙酸葑酯的製備方法。該產品以葑醇、乙酸酐、催化劑按1∶0.73∶0.08的比例合成。經過高溫反應、降溫、加鹼中和、洗滌、真空精餾塔分餾，得到含量大於97.0％的成品。本發明產品不僅純度高，而且性能穩定不易變質，是一種無色至淡黃色透明液體，具有柔和、甜的類冷杉香氣，主要用於配製新鮮的香草、木香、薄荷樣食用香精(松柏調)和日用香精。
文檔編號C07C69/14GK103012130SQ20121044131
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月8日 優先權日2012年11月8日
發明者何春茂, 李華傑, 朱金忠, 楊安, 陸豔萍 申請人:南寧辰康生物科技有限公司