採用茶籽餅萃取茶皂素的方法
2023-05-23 03:27:16 1
專利名稱：採用茶籽餅萃取茶皂素的方法
技術領域：
本發明涉及一種在茶籽餅中用乙醇提取丙酮萃取茶皂素非離子表面活性劑的制 備方法，即一種綠色表面活性劑茶皂素的製備方法。
背景技術：
茶皂素是從山茶科植物種籽或葉中提取出來一類五環三萜皂苷類物質，是一種純 天然皂素。為非離子型表面活性劑，具有乳化、分散、溼潤、發泡的性能，有抗滲、消炎、鎮痛 等藥理作用，並且有滅菌殺蟲和刺激某些植物生長的功能。其應用廣泛在工業上用作脫脂 齊U、乳化劑和減磨劑等；用來製作洗滌劑和洗髮香波，有其它化學合成品不可比擬的優點； 其純品在醫藥上可用作治療腹瀉、水腫和老年氣管炎的藥物；在農業上可用作殺蟲、殺菌劑 和農藥助劑。另外查皂素是一種純天然皂素，對高等生物都沒有毒害作用，所以茶皂素作為 一種綠色皂素符合現在消費觀念，發展前景十分廣闊。
對於茶皂素的製取，我國早在50年代就有人在茶籽與葉中用水浸法提取茶皂素； 用含水甲醇或含水乙醇作浸提劑，有時也用正戊醇加正丁醇等低級醇輔助試劑；用熱水作 為浸提劑，在浸提劑中加入沉澱劑CaO，使茶皂素轉為沉澱，與雜質分離；用熱水作為浸提 齊U，而後於浸提液中加入絮凝劑Al2 (SO4)3，沉澱除雜冷卻後，再用95%乙醇轉萃提純；大孔 樹脂是近年來發展起來的一類有機高分子聚合物。在現有中國專利H0302、MD0301、G0302、 200610128258 (申請號)等製取過程中已經報導，但是對於茶皂素的最後結晶，大部分都採 用了耗能高的真空乾燥。本發明利用茶皂素不宜溶於丙酮的物性，對茶皂素直接在提取液 中萃取出來，並且在常溫下乾燥值得，工藝簡單，能量消耗低。
發明內容
本發明的目的是提供一種採用茶籽餅萃取茶皂素的方法。本發明是一種採用茶籽餅萃取茶皂素的方法選取榨過茶籽油的幹茶籽餅，首先 用乙醚脫脂，再用乙醇為溶劑直接在脫脂茶籽餅中提取茶皂素，用丙酮與濃縮液體積比為 2 1萃取，其步驟為(1)首先利用將榨過茶籽油的幹茶籽餅進行粉碎，過40 60目篩；(2)將上述茶籽粉末放入反應容器中，茶籽粉末質量以克計，石油醚的容積以ml 計，按質量容積比為1 3的比例加入質量濃度為90% 95%的石油醚，在55°C的溫度下 進行恆溫攪拌反應，進行脫脂，時間持續1小時，反應完成後過濾；(3)將上述過濾後的濾渣乾燥後放入上述反應容器中，按質量比為1 5 7的比 例加入質量濃度為80% 95%的乙醇，在65 75°C下分兩次攪拌回流浸取1. 5 3. 5個 小時，趁熱過濾濾液；(4)將濾液進行蒸餾，在不高於60°C的溫度下進行濃縮，濃縮到原來體積的1/10 ；(5)在濃縮液中加入相當於其液體體積2倍的丙酮進行萃取，萃取產生淡黃色沉 澱，過濾後，將濾渣在常溫或低溫下進行真空乾燥，得淡黃色粗皂素。
將上述所得粗茶皂素加入水中，配置成3 %茶皂素溶液，茶皂素溶液與洗潔精按質 量比1 9復配，取復配液對菜籽油和機械油按國家標準進行去油實驗，5%水溶液去油率 分別為97. 和98. 9%。本發明的有益之處為丙酮用於直接萃取，避免了後處理複雜工藝，此類方法簡 單、易行，直接利用茶籽餅提取，變廢為寶。
具體實施例方式下面是具體的實施例實施例1 用粉碎機將200克榨過茶籽油的幹茶籽餅打碎，得茶籽餅粉末，過40 60目篩； 將50克的茶籽餅粉末放入一個帶攪拌機構、裝有冷凝管的反應容器中，向該反應容器中加 入加150ml質量濃度為90% 95%的石油醚，攪拌並加熱至55°C，加熱維持1小時，反應完 畢後過濾，將濾液放入收集瓶中。將濾渣乾燥後放入上述反應容器中，向該反應容器中加入 250g濃度為85%的乙醇，在恆定溫度75°C下分兩次反應攪拌1. 5小時，反應完成後過濾， 濾渣回收，將濾液進行蒸餾，在不高於60°C的溫度下進行濃縮，將濾液真空濃縮至原體積的 1/10，在濃縮液中加入相當於其液體體積2倍的丙酮進行萃取，萃取產生淡黃色沉澱，過濾 後，將濾渣在低溫真空下乾燥，得淡黃色茶皂素。實施例2:用粉碎機將200克榨過茶籽油的幹茶籽餅打碎，得茶籽餅粉末，過40 60目篩； 將50克上述粉末放入一個帶攪拌、裝有冷凝管的反應容器中，向該容器中加入150ml質量 濃度為90% 95%的石油醚，攪拌並加熱至55°C，加熱維持1小時，反應完畢後過濾，濾液 放入收集瓶。將濾渣乾燥後放入上述反應容器中，向該容器中加入300g濃度為90%的乙 醇，在恆定溫度75°C下分兩次反應攪拌2. 5小時，反應完成後過濾，濾渣回收，將濾液進行 蒸餾，在不高於60°C的溫度下進行濃縮，將濾液真空濃縮至原體積的1/10，在濃縮液中加 入相當於其液體體積2倍的丙酮進行萃取，萃取產生淡黃色沉澱，在常溫進行乾燥，得淡黃 色茶皂素。實施例3:用粉碎機將200克榨過茶籽油的幹茶籽餅打碎，得茶籽餅粉末，過40 60目篩； 將100克上述粉末放入一個帶攪拌、裝有冷凝管的反應容器中，向該容器中加入300ml質量 濃度為90% 95%的石油醚，攪拌並加熱至55°C，加熱維持1小時，反應完畢後過濾，濾液 放入收集瓶。將濾渣乾燥後放入上述反應容器中，向該容器中加入350g濃度為95%的乙 醇，在恆定溫度75°C下分兩次反應攪拌3. 5小時，反應完成後過濾，濾渣回收，將濾液進行 蒸餾，在不高於60°C的溫度下進行濃縮，將濾液真空濃縮至原體積的1/10，在濃縮液中加 入相當於其液體體積2倍的丙酮進行萃取，萃取產生淡黃色沉澱，在常溫進行乾燥，得淡黃 色茶皂素。
權利要求
採用茶籽餅萃取茶皂素的方法選取榨過茶籽油的幹茶籽餅，首先用乙醚脫脂，再用乙醇為溶劑直接在脫脂茶籽餅中提取茶皂素，用丙酮與濃縮液體積比為2∶1萃取，其步驟為(1)首先利用將榨過茶籽油的幹茶籽餅進行粉碎，過40～60目篩；(2)將上述茶籽粉末放入反應容器中，茶籽粉末質量以克計，石油醚的容積以ml計，按質量容積比為1∶3的比例加入質量濃度為90％～95％的石油醚，在55℃的溫度下進行恆溫攪拌反應，進行脫脂，時間持續1小時，反應完成後過濾；(3)將上述過濾後的濾渣進行乾燥後放入上述反應容器中，按質量比為1∶5～7的比例加入質量濃度為80％～95％的乙醇，在65～75℃下分兩次攪拌回流浸取1.5～3.5個小時，趁熱過濾濾液；(4)將濾液進行蒸餾，溫度不高於60℃下進行濃縮，濃縮到原來體積的1/10；(5)在濃縮液中加入相當於其液體體積2倍的丙酮進行萃取，萃取產生淡黃色沉澱，過濾後，將濾渣在常溫或低溫下進行真空乾燥得淡黃色粗皂素。
全文摘要
採用茶籽餅萃取茶皂素的方法，首先利用將榨過茶籽油的幹茶籽餅進行粉碎，然後放入反應容器中，茶籽粉末質量以克計，石油醚的容積以ml計，按質量容積比為1∶3的比例加入質量濃度為90％～95％的石油醚，在55℃的溫度下進行恆溫攪拌反應，進行脫脂，時間持續1小時，反應完成後過濾；將上述過濾後的濾渣進行乾燥後放入上述反應容器中，按質量比為1∶5～7的比例加入質量濃度為80％～95％的乙醇，在65～75℃下分兩次攪拌回流浸取1.5～3.5個小時，趁熱過濾濾液；將濾液進行蒸餾，溫度不高於60℃下進行濃縮，濃縮到原來體積的1/10；在濃縮液中加入相當於其液體體積2倍的丙酮進行萃取，萃取產生淡黃色沉澱，將濾渣在常溫或低溫下進行真空乾燥得淡黃色粗皂素。
文檔編號C07H1/08GK101817853SQ20091002171
公開日2010年9月1日 申請日期2009年3月14日 優先權日2009年3月14日
發明者俞樹榮, 葉啟智, 張飛龍, 方明鋒, 李瀾, 王繼紅, 王青寧, 趙秋萍, 雋惠玲 申請人:蘭州理工大學