食品中甲醛的快速檢測方法
2023-05-22 14:28:51 1
專利名稱：食品中甲醛的快速檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種甲醛的檢測方法，尤其涉及食品中甲醛的快速檢測方法。
背景技術：
甲醛對中樞神經有毒害作用，還可誘發腫瘤，口服甲醛溶液10-20毫升，可致人死亡，因此進行食品、環境中游離甲醛監測是一件非常重要的工作。
目前甲醛的測定方法有氣相色譜法、離子色譜法、電化學法、醋酸鉛試紙法、檢測管法及分光光度法等一系列方法，其中經典的分光光度法因具有穩定、靈敏、操作簡便等特點而應用最為廣泛。樣品前處理主要有蒸餾法及水浸提取法。蒸餾法操作複雜，易於出現假陽性結果；水浸法簡單易行，便於現場操作。但是對於食品、水發食品，用水提取後絕大多數水相中含有膠體蛋白，其使提取液有可能無法或非常難過濾，同時由於濾液是濁狀物導致比色無法進行或產生結果的偏高，因此必須將提取液中的膠體蛋白沉澱，然後除去。用於膠體蛋白沉澱的試劑有很多種，如三氯乙酸、醋酸鉛、磺基水楊酸-硫酸鈉及氯化苄甲乙氧銨等，GB/T5000.7-1985採用醋酸鉛和亞鐵氰化鉀作為沉澱劑。這些蛋白沉澱方法要麼沉澱效果不理想，要麼因體系呈酸性或者體系的穩定性差而引起背景幹擾，直接影響測試結果的準確性及可操作性。
發明內容
本發明的目的是提供一種食品中甲醛的快速檢測方法。本發明食品中甲醛的快速檢測方法，使食品浸提液中膠體蛋白沉澱效果良好，用中速濾紙過濾即可，縮短了樣品處理的時間從而提高檢測速度，檢測結果準確，克服了已有檢測方法存在的問題。
本發明食品中甲醛的快速檢測方法，其步驟如下1)配試劑配蛋白沉澱試劑A在容量瓶中每加入10～30g醋酸鉛，加蒸餾水100mL；輕搖至充分溶解；配蛋白沉澱試劑B在容量瓶中每放入草酸鉀3g、磷酸氫二鈉7g，加蒸餾水100mL；輕搖至充分溶解；
配顯色劑在容量瓶中每放入醋酸銨25g、冰醋酸3mL、乙醯丙酮0.30-0.50mL，加蒸餾水100mL；2)製備待測樣液將待測樣品5-10g切碎或搗碎，置於100mL容量瓶中，加蒸餾水至50～80mL，蓋緊蓋子，放置60±5分鐘，每5分鐘搖瓶一次；加入10mL蛋白沉澱試劑A，輕輕搖勻；再加入10mL蛋白沉澱試劑B，輕輕搖勻；用蒸餾水定容至100mL刻度，搖勻，靜止，用中性濾紙過慮，得到待測樣液；3)標定甲醛標準儲備液、繪製校準曲線先配甲醛標準儲備液取重量百分比濃度為36％～38％的甲醛1g放入盛有5mL蒸餾水的100mL容量瓶中準確稱量後，加蒸餾水定容至100mL；吸取甲醛標準儲備液10.0mL放入碘量瓶中，加入0.1mol/L碘溶液50mL、1mol/L KOH溶液20mL，在室溫放置15min後，加重量百分比濃度為10％的H2SO415mL，以1mL新配製的重量百分比濃度為0.5％的澱粉溶液為指示劑，用0.1mol/L NaS2O3滴定；另取蒸餾水10mL同樣操作進行空白實驗；按式(1)計算甲醛標準儲備液濃度； 式中V1——空白消耗硫代硫酸鈉溶液體積的平均值，ml；V2——標定甲醛消耗硫代硫酸鈉溶液體積的平均值，ml；CNa2S303——硫代硫酸鈉溶液濃度，mol/L；15.0——甲醛(1/2HCHO)摩爾質量；10.0——甲醛標準儲備液取樣體積，ml；將甲醛標準儲備液用蒸餾水稀釋為下列濃度的標準工作液0.20、0.40、0.80、1.5、2.5ug/mL，各加入5mL顯色劑，搖勻；再於40±2℃水浴中加熱30±5分鐘，取出冷卻，常溫下放置30±5分鐘，顯色，繪製標準曲線；4)檢測取待測樣液5mL於試管中，按下述操作顯色加入5mL顯色劑，搖勻；再於40±2℃水浴中加熱30±5分鐘，取出冷卻，常溫下放置30±5分鐘；用10mm的比色池及可攜式甲醛測定儀或分光光度計於412nm測定樣液吸光度As；取蒸餾水5mL於試管中，按上述操作測定試劑空白吸光度Ao；取待測樣液5mL於試管中，加入蒸餾水5mL，除不加入顯色劑外，其餘步驟按上述操作進行，測定樣品空白吸光度Aso；用式(2)計算校正樣品吸光度AA＝As-A0-(AS0) (2)式中A——校正樣品吸光度；As——實驗樣品測得的吸光度；A0——試劑空白測得的吸光度；AS0——樣品空白測得的吸光度；用式(3)計算樣品中甲醛的含量X=C100m---(3)]]>式中X——樣品中測得的甲醛含量，mg/kg；C——從標準曲線上求得的提取液中甲醛濃度，mg/L；m——樣品重量，g。
為了從源頭控制含甲醛食品危害廣大消費者，必須強食品中甲醛的快速、準確檢測，實現現場作原位實時測定，蛋白沉澱劑在檢測中具有關鍵性作用。一般而言，食品樣品在浸提過程中，由於提取液中的膠體蛋白直接影響甲醛檢測的準確性，通常採用沉澱的方法去除較為簡便。已有的蛋白沉澱方法要麼沉澱效果不理想，要麼因體系呈酸性或者體系的穩定性差而引起背景幹擾，直接影響測試結果的準確性及可操作性。本發明食品中甲醛的快速檢測方法，選擇了兩種蛋白沉澱試劑結合使用的方法，並進行合理配比，使食品浸提液中蛋白沉澱效果良好，使用中性濾紙過慮即可，縮短了過濾時間；同時對甲醛的光度法測量均不產生幹擾，檢測結果準確。因此本發明食品中甲醛的快速檢測方法可以滿足水發食品、麵粉、腐竹、乾果類食品或環境水中甲醛現場快速分析並保證測試結果的準確性。
具體實施例方式
實施例11)配試劑配製蛋白沉澱試劑A容量瓶中放入10g醋酸鉛，加入100mL蒸餾水；輕搖至充分溶解；配製蛋白沉澱試劑B容量瓶中放入3g草酸鉀、7g磷酸氫二鈉，加入100mL蒸餾水；輕搖至充分溶解；配製顯色劑容量瓶中放入25g醋酸銨、3mL冰醋酸、0.3mL乙醯丙酮；加入100mL蒸餾水，輕搖至充分溶解；2)製備待測樣液
水髮菜樣品切碎後稱取10.0g於100mL的容量瓶中，加蒸餾水到60mL，蓋緊蓋子，放置(60±5)min，每5min搖瓶一次，加入10.0mL蛋白沉澱試劑A，輕輕搖勻，再加入10.0mL蛋白沉澱試劑B，輕搖後，用蒸餾水定容至100mL刻度，搖勻，靜置，用中速濾紙過濾；對上述待測樣品按上述檢測方法中的步驟進行檢測。
實施例21)配試劑配製蛋白沉澱試劑A容量瓶中放入30g醋酸鉛，加入100mL蒸餾水；輕搖至充分溶解；配製蛋白沉澱試劑B容量瓶中放入3g草酸鉀、7g磷酸氫二鈉，加入100mL蒸餾水；輕搖至充分溶解；配製顯色劑容量瓶中放入25g醋酸銨、3mL冰醋酸、0.5mL乙醯丙酮；加入100mL蒸餾水，輕搖至充分溶解；2)製備待測樣液蒸餾水發海參樣品用搗碎機搗碎後稱取5.0g於100mL的容量瓶中，加蒸餾水到60mL，蓋緊蓋子，放置(60±5)min，每5min搖瓶一次，加入10.0mL蛋白沉澱試劑A，輕輕搖勻，再加入10.0mL蛋白沉澱試劑B，輕搖後，用蒸餾水定容至100mL刻度，搖勻，靜置，用中速濾紙過濾；對上述待測樣品按上述檢測方法中的步驟進行檢測。。
實施例31)配試劑配製蛋白沉澱試劑A容量瓶中放入15g醋酸鉛，加入100mL蒸餾水；輕搖至充分溶解；配製蛋白沉澱試劑B容量瓶中放入3g草酸鉀、7g磷酸氫二鈉，加入100mL蒸餾水；輕搖至充分溶解；配製成顯色劑容量瓶中放入25g醋酸銨、3mL冰醋酸、0.4mL乙醯丙酮；加入100mL蒸餾水，輕搖至充分溶解；2)製備待測樣液麵粉樣品稱取10.0g於100mL的容量瓶中，加入蒸餾水到60mL，蓋緊蓋子，放置(60±5)min，每5min搖瓶一次，加入10.0mL蛋白沉澱試劑A，輕輕搖勻，再加入10.0mL蛋白沉澱試劑B，輕搖後，用蒸餾水定容至100mL刻度，搖勻，靜置，用中速濾紙過濾；對上述待測樣品按上述檢測方法中的步驟進行檢測。
權利要求
1.一種食品中甲醛的快速檢測方法，其步驟如下1)配試劑配蛋白沉澱試劑A在容量瓶中每放入10～30g醋酸鉛，加蒸餾水100mL；輕搖至充分溶解；配蛋白沉澱試劑B在容量瓶中每放入草酸鉀3g、磷酸氫二鈉7g，加蒸餾水100mL；輕搖至充分溶解；配顯色劑在容量瓶中每放入醋酸銨25g、冰醋酸3mL、乙醯丙酮0.30-0.50mL，加蒸餾水100mL；2)製備待測樣液將待測樣品5-10g切碎或搗碎，置於100mL容量瓶中，加蒸餾水至50～80mL，蓋緊蓋子，放置60±5分鐘，每5分鐘搖瓶一次；加入10mL蛋白沉澱試劑A，輕輕搖勻；再加入10mL蛋白沉澱試劑B，輕輕搖勻；用蒸餾水定容至100mL刻度，搖勻，靜止，用中性濾紙過慮，得到待測樣液；3)標定甲醛標準儲備液、繪製校準曲線對配製的甲醛標準儲備液進行標定，再繪製校準曲線；4)檢測取待測樣液5mL於試管中，按下述操作顯色加入5mL顯色劑，搖勻；再於40±2℃水浴中加熱30±5分鐘，取出冷卻，常溫下放置30±5分鐘；用10mm的比色池及可攜式甲醛測定儀或分光光度計於412nm測定樣液吸光度As；取蒸餾水5mL於試管中，按上述操作測定試劑空白吸光度Ao；取待測樣液5mL於試管中，加入蒸餾水5mL，除不加入顯色劑外，其餘步驟按上述操作進行，測定樣品空白吸光度Aso。
2.根據權利要求1所述食品中甲醛的快速檢測方法，其特徵在於，第一步中醋酸鉛為10～20g。
全文摘要
本發明的目的是提供一種食品中甲醛的快速檢測方法，其步驟如下1.配蛋白沉澱劑，顯色劑試劑；2.製備待測樣液；3.標定甲醛標準儲備液、繪製校準曲線；4.檢測。採用本發明食品中甲醛的快速檢測方法，由於食品浸提液中膠體液蛋白沉澱效果良好，過濾時採用中速濾紙即可，縮短了樣品處理的時間，從而提高檢測速度，而且檢測結果準確，可以滿足水發食品、麵粉、腐竹、乾果類食品或環境水中甲醛現場快速分析並保證測試結果的準確性。
文檔編號G01N21/31GK1731156SQ20051008626
公開日2006年2月8日 申請日期2005年8月19日 優先權日2005年8月19日
發明者鄒明強, 戴華, 張曉華, 薛強, 董益陽, 李錦豐, 王楠 申請人:中國檢驗檢疫科學研究院