2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷和甲醇的共沸組合物的製作方法

2023-05-22 22:20:16 2

專利名稱：2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷和甲醇的共沸組合物的製作方法
隨著現代電路板向著電路和元件密度增加的方向發展，電路板在焊接後的徹底清洗變得更為重要。在電路板上焊接電子元件的現有工業方法一般包括，用焊劑塗復電路板的整個電路面，然後使電路板的這個塗復面穿過預熱器上方，再通過熔融的焊料。焊劑清洗了導電的金屬部件，促使焊料融合。常用焊劑的組成中大部分為松香，可單獨使用或與起活化作用的添加劑如胺鹽酸鹽或草酸衍生物合用。
焊接後，由於一部分松香發生熱降解，常常要用熱有機溶劑從電路板上除去剩餘的焊劑和焊劑殘渣。對這類溶劑的要求很嚴格。除焊劑溶劑應具有下列特性沸點低、不易燃、毒性低、溶解能力高，這樣才能除去焊劑和焊劑殘渣而不損害所清洗的基板。
雖然沸點、易燃性和溶解能力特性常可通過將不同的溶劑混合在一起來調節，但所形成的混合物常常不能令人滿意，因為它們在使用時會在沸騰過程中分餾而達到不期望的程度。這些混合物中揮發性較大的組分首先蒸發，造成沸騰的混合物的組成和沸點都不斷地變化。這種分餾作用是不希望的，因為它會導致溶解性能的改變。也是由於這種分餾作用，實際上人們不可能回收和再利用具有原始組成的溶劑組合物。
另一方面，共沸混合物放出與該混合物組成相同的蒸氣。因為沒有任何成分會優先蒸發，所以共沸混合物在整個蒸餾過程中都保持恆沸。在蒸氣脫脂操作中，共沸混合物的這種恆沸特點是需要的，因為溶劑蒸氣能夠冷凝成為具有其原始組成的混合物，然後用於最終的清洗操作。這樣，蒸氣去焊劑和脫脂系統就起到了蒸餾釜的作用。除非溶劑組合物具有恆定的沸點，即是一種單一物質、一種共沸物或是類共沸的，否則就會發生分餾關造成不希望的溶劑分布，這會對清洗操作的安全性和效力產生有害影響。
遺憾的是，正如在本領域已經認識到的，不可能預言共沸物的形成。這一事實使得尋找可應用於該領域的新的共沸組合物工作明顯複雜化了。然而，在這一領域內人們仍在不斷努力發現具有改進的溶解特性尤其是具有更大的溶解能力適用性的新共沸物或類共沸組合物。
本發明發現了一種共沸或類共沸組合物，它含有有效量2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷與甲醇的混合物。更具體地說，這些共沸或類共沸組合物含有約97-99%(重量)2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷和約1-3%(重量)甲醇。
本發明提供一種很適於溶劑清洗應用的不易燃的共沸組合物。
本發明的組合物含有有效量的2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷(CHCl2CF3，沸點＝27.9℃)與甲醇(CH3OH，沸點＝65.0℃)的混合物以形成共沸或類共沸混合物。其中的氟化物在含氯氟烴領域的常規命名法中也稱為HCFC-123。
共沸或類共沸組合物是指兩種或兩種以上物質的恆沸液體混合物，該混合物的行為就象單一物質那樣，由液體的部分蒸發或蒸餾所產生的蒸氣具有與液體基本相同的組成，該混合物在蒸餾時組成基本不變。以共沸或類共沸為特徵的恆沸組合物，與相同物質的非共沸混物相比，具有一個最高或最低沸點。
就本發明的目的而言，有效量定義為本發明混合物中的每種組分在混合後導致形成本發明的共沸或類共沸組合物的量。此定義包括了每種組分的量，這些量會隨著施加於組合物的壓力的不同而有所不同，只要在不同的壓力下共沸或類共沸組合物繼續存在，但沸點有可能不同。因此，有效量包括本發明組合物中的每種組分在不同於大氣壓的壓力下形成共沸或類共沸組合物時的重量百分率。當施加於這些組合物的壓力調整至大氣壓即760mmHg時，這些組合物所含有本發明共沸物將在本文所述的實際共沸物的大氣壓沸點下沸騰。
實際上，根據所選擇的條件，有可能按照以下幾條原則中的任意一條來識別可能以多種假象出現的恆沸混合物＊組合物可定義為A、B、C、(和D…)的共沸物，因為「共沸物」這個特殊術語，不但同時具有確定性和限制性，而且要求有效量的A、B、C、(和D…)形成這種獨特的物質組合物即恆沸混合物。
＊本領域專業人員熟知，在不同的壓力下，給定共沸物的組成至少會發生某種程度的變化，並且壓力的改變也至少會在某種程度上改變沸點溫度。因此，A、B、C(和D…)的共沸物代表了一種獨特類型的關係，但其組成可變，這取決於溫度和/或壓力。因此，常常用組成範圍而不是固定的組成來限定共沸物。
＊組合物可定義為A、B、C(和D…)的特定重量百分比關係或摩爾百分比關係，同時要認識到，這些具體的數值只指出了一種這樣的特定關係，事實上，對給定的共沸物實際上存在著由A、B、C(和D…)體現的一系列這樣的關係，這種關係因壓力的影響而改變。
＊A、B、C(和D…)共沸物可以這樣來表徵，即把組合物定義為以給定壓力下的沸點為特徵的共沸物，這就給出了鑑定特徵而又沒有不適當地以具體的數值組成來限制本發明的範圍，這種數值組成受到現有分析儀器的限制，而且只能與分析儀器一樣精確。
約97-99.5%(重量)HCFC-123和約0.5-3%(重量)甲醇的二元混合物被稱為共沸物或類共沸物，因為此範圍內的混合物在恆壓下具有基本恆定的沸點。由於基本恆沸，這些混合物在蒸發時不會在很大程度上發生分餾。蒸發後，蒸氣和初始液相的組成之間只有很小的差別。這種差別如此之小，以至於蒸氣和液相的組成被認為是基本相同的。因此，此範圍內的任何混合物都具有真正的二元共沸物所特有的性質。
現已在分餾法的精度內，確立了由約98.8%(重量)HCFC-123和允1.2%(重量)甲醇的二元組合物為真正的二元共沸物，並且是優選的共沸物，它在基本為大氣壓下在約28℃沸騰。
本發明的HCFC-123可以含有少量的HCFC-123a。
本發明共沸物由於具有共沸性質，所以便於從蒸氣去焊劑和脫脂操作中回收溶劑和進行再利用。例如，本發明的共沸混合物可用於如美國專利3，881，949所述的清洗工藝中，上述專利在此列為參考。
本發明的共沸物可以用任何方便的方法來製備，包括混合或合併所需量的各組分。優選的方法是稱量所需量的各成分，然後把它們合併在適當的容器中。
實例1將HCFC-123樣品置於裝配有回流冷凝器的玻璃燒瓶中並使其沸騰。將少量甲醇以漸增方式加到沸騰的HCFC-123中形成組成不斷變化的回流混合物。發現此混合物的沸騰溫度在剛開始加入甲醇時先下降，而後在混合物中的甲醇濃度超過1.2%(重量)時升高，在組成為98.8%(重量)HCFC-123和1.2%(重量)甲醇時形成了27.6℃的最低沸點。此蒸餾過程的數據示於表1。
最低沸點的存在表明HCFC-123與甲醇形成了具有上述組成的共沸物。
實例2在合適的容器中製備含98.8%(重量)HCFC-123和1.2%(重量)甲醇的溶液，並充分混合。此溶液用裝配有克萊森-維格羅蒸餾設備的玻璃蒸餾裝置進行蒸餾。如表2的數據所示，在大部分蒸餾過程中，此溶液的混點溫度基本恆定地保持在未校正的27.5℃。
該溶液的恆沸特性與共沸或類共沸組合物的蒸餾特徵是一致的。
實例3在合適的容器中製備含50.0%(重量)HCFC-123和50.0%(重量)甲醇的溶液並充分混合。此溶液用裝配有克萊森-維格羅蒸餾設備的玻璃蒸餾裝置進行蒸餾。
由於該溶液富含甲醇，所以預計在蒸餾時先蒸出HCFC-123/甲醇共沸物，然後在HCFC-123耗盡後再蒸出過量的甲醇。對以漸增方式合併的餾出液所作的氣相色譜分析證實了最低沸點初餾出液的組成中含有1.0-1.8%(重量)甲醇和99.0-98.2%(重量)HCFC-123，確證了共沸物的存在和組成。數據列於表3。
表1HCFC-123和甲醇的添加蒸餾校正後的沸點Wt.%HCHF-123Wt.%甲醇溫度℃100.0027.9099.80.227.8799.70.327.7899.50.527.7299.40.627.6999.20.827.6499.10.927.6098.81.227.5798.61.427.5898.51.527.6298.31.727.6298.21.827.6398.02.027.6297.72.327.6997.12.927.7596.33.727.8595.34.727.9292.87.228.06
表2HCFC-123/甲醇共沸物的分餾環境條件氣壓-760.5mmHg溫度-23.4℃餾出液體積(%)沸點(℃)021.8127.0427.3727.31027.31327.31627.41827.42327.42727.53327.53727.54227.54627.55027.55527.56027.56427.57027.57327.57827.58027.58427.58727.59027.59227.59627.5
表3HCFC-123與甲醇的混合物(重量比為1∶1)的分餾環境條件氣壓-762.9mmHg溫度-22.7℃
權利要求
1.一種共沸或類共沸組合物，其特徵在於，它含有有效量的2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷和甲醇。
2.權利要求1的共沸或類共沸組合物，其特徵在於，其組成為約97-99.5%(重量)2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷和約0.5-3%(重量)甲醇。
3.權利要求2的共沸或類共沸組合物，其特徵在於，其組成為約98.8%(重量)2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷和約1.2%(重量)甲醇。
4.權利要求2的共沸或類共沸組合物，其特徵在於，該組合物在基本為大氣壓下的沸點約為28℃。
5.一種清洗固體表面的方法，其特徵在於，用權利要求1的共沸或類共沸組合處理所述表面。
6.權利要求5的方法，其特徵在於，所述固體表面為汙染有焊劑和焊劑殘渣的印刷電路板。
7.權利要求5的方法，其特徵在於，所述固體表面為金屬。
全文摘要
2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷(HCFC-123)與甲醇的共沸或類共沸組合物，該共沸混合物可用於溶劑清洗應用中。
文檔編號C23G5/028GK1045818SQ90101578
公開日1990年10月3日 申請日期1990年3月23日 優先權日1989年3月23日
發明者賈斯敏·耶洛 申請人:納幕爾杜邦公司