一種治療婦科炎症疾病的中藥提取物及其製備方法
2023-05-19 18:27:36 2
專利名稱：一種治療婦科炎症疾病的中藥提取物及其製備方法
技術領域：
本發明涉及以一種中藥菝葜為原料的提取物及其製備方法，屬於中藥領域。
背景技術：
菝葜又名金剛藤，為百合科植物菝葜Smilax china L.的乾燥根莖。具有祛 風利溼，解毒散瘀功效，臨床上多用於治療婦科附件炎和附件炎性包塊。現階 段菝葜提取工藝多採用將菝葜原藥材加水煎煮濃縮，然後用40%的乙醇提取。採 用該提取物而製成的各種製劑，其有效成份含量低，雜質較多，服用量大，服 用時間長，患者服用不便等不足。
發明內容
針對採用現有技術提取，菝葜提取物有效成份含量低，雜質多的不足，本 發明提供一種新的提取方法來解決。 方法如下
一、 以菝葜為原料，採用5 15倍菝葜乾重(W/W)的20 95%親水性有機 溶劑，浸漬0 48小時後滲漉，滲漉速度為1 100ml/kg.min，收集滲漉液，過 濾，濾液在-0. 095 0. 02MPa、 40 10CTC條件下，經回收溶劑，真空濃縮成菝
葜粗提取物浸膏。
二、 粗提物浸膏經大孔樹脂吸附至飽和，先用3 10倍樹脂量的水和3 10 倍0 30% (V/V)的親水性有機溶劑水溶液洗去未被吸附的殘留液和吸附力較弱 的水溶性色素等雜質，最後用2 9倍樹脂量的50 95% (V/V)乙醇洗脫有效成 份，洗脫液在-0.095 0.02MPa、 40 10(TC條件下，經回收溶劑，真空濃縮至 稠膏、真空乾燥，或真空濃縮至相對密度l. 15 1.25，噴霧乾燥。提取工藝中所述的親水性是指甲醇、丙酮、乙醇、丙醇或異丙醇中的一種。 所述收集滲漉液，可以是一次性收集全部滲漉液後回收溶劑和濃縮，也可
以是收集藥材幹重1-4倍(W/W)的初漉液進行回收溶劑和濃縮，而剩餘的續漉
液，作為下一次提取的浸漬溶劑使用。
根據上述方法得菝葜提取物，雜質少，其薯蕷皂苷元的含量》2mg/g， 一般 可達2mg/g 50mg/g，總黃酮的含量200mg/g 600mg/g。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明作進一步詳細描述。
實施例l:以菝葜為原料，採用8倍菝葜乾重(W/W)的30%甲醇，浸漬12 小時後滲漉，滲漉速度為3ml/kg.min，收集滲漉液，過濾，濾液在-0.095 O.OlMPa、 50 7(TC條件下，回收溶劑，真空濃縮成菝葜粗提取物浸膏。
粗提物浸膏經大孔樹脂吸附至飽和，先用4倍樹脂量的水洗去未被吸附的 殘留液和吸附力較弱的水溶性色素等雜質，最後用3倍樹脂量的50% (V/V)乙 醇洗脫有效成份，洗脫液在-0. 095 0. OlMPa、 50 70。C條件下，經回收溶劑， 真空濃縮至稠膏、真空乾燥，或真空濃縮至相對密度1. 15 1.25,噴霧乾燥。 得菝葜提取物，其薯蕷皂苷元的含量16mg/g，總黃酮的含量400mg/g。
實施例2:以菝葜為原料，釆用12倍菝葜乾重(W/W)的50%乙醇，浸漬24 小時後滲漉，滲漉速度為20ml/kg.roin，收集滲漉液，過濾，濾液在-0.095 O.OlMPa、 50 8(TC條件下，回收溶劑，真空濃縮成菝葜粗提取物浸膏。
粗提物浸膏經大孔樹脂吸附至飽和，先用4倍樹脂量的水洗，再用3倍5% 乙醇、10%乙醇、15%乙醇各洗一次，洗去未被吸附的殘留液和吸附力較弱的水 溶性色素等雜質，最後用3倍樹脂量的70% (V/V)乙醇洗脫有效成份，洗脫液 在-0.095 0.01MPa、 50 75。C條件下，經回收溶劑，真空濃縮至稠膏、真空燥，或真空濃縮至相對密度1.15 1.25，噴霧乾燥。得菝葜提取物，其薯蕷皂 苷元的含量26mg/g,總黃酮的含量560mg/g。
實施例3:以菝葜為原料，採用10倍菝葜乾重(W/W)的40%丙酮，浸漬6 小時後滲漉，滲漉速度為6ml/kg.min，收集滲漉液，過濾，濾液在-0.095 0.02MPa、 40 8(TC條件下，回收溶劑，真空濃縮成菝葜粗提取物浸膏。
粗提物浸膏經大孔樹脂吸附至飽和，先用4倍樹脂量的水洗去未被吸附的 殘留液和吸附力較弱的水溶性色素等雜質，最後用4倍樹脂量的80% (V/V)乙 醇洗脫有效成份，洗脫液在-0. 095 0. 02MPa、 50 80。C條件下，經回收溶劑， 真空濃縮至稠膏、真空乾燥，或真空濃縮至相對密度1.15 1.25，噴霧乾燥。 得菝葜提取物，其薯蕷皂苷元的含量15mg/g，總黃酮的含量280mg/g。
實施例4:以菝葜為原料，採用8倍菝葜乾重(W/W)的30%丙醇，浸漬8 小時後滲漉，滲漉速度為10ml/kg. min，收集4倍滲漉液，而剩餘的續漉液，作 為下一次提取的浸漬溶劑使用，收集的4倍滲漉液提取溶劑過濾，濾液在 -0. 095 0. 02MPa、 40 80。C條件下，回收溶劑，真空濃縮成菝葜粗提取物浸膏。
粗提物浸膏經大孔樹脂吸附至飽和，先用4倍樹脂量的水洗去未被吸附的 殘留液和吸附力較弱的水溶性色素等雜質，最後用4倍樹脂量的70% (V/V)乙 醇洗脫有效成份，洗脫液在-0. 095 0. 02MPa、 50 75。C條件下，經回收溶劑， 真空濃縮至稠膏、真空乾燥，或真空濃縮至相對密度1. 15 1.25，噴霧乾燥。 得菝葜提取物，其薯蕷皂苷元的含量19mg/g，總黃酮的含量230mg/g。 上述實施例中選用的親水性有機溶劑還可以用異丙醇。
權利要求
1、一種治療婦科炎性疾病的中藥提取物，其特徵在於是以中藥菝葜為原料製成的幹浸膏，其薯蕷皂苷元的含量≥2mg/g，總黃酮的含量200mg/g～600mg/g。
2、 根據權利要求1所述的菝葜提取物的方法，其特徵在於該方法包含如下步驟1) 菝葜粗提取物的製備以菝葜為原料，採用5 15倍菝葜乾重(W/W) 的20 95%親水性有機溶劑水溶液，浸漬0 48小時後滲漉，滲漉速度為l 100ml/kg.min，收集滲漉液，過濾，濾液在-O. 095 0. 02MPa、 40 9(TC條件下， 回收溶劑，真空濃縮成菝葜粗提取物浸膏。2) 菝葜提取物的純化粗提物浸膏經大孔樹脂吸附至飽和，先用3 10倍 樹脂量的水和3 10倍0 30% (V/V)的親水性有機溶劑梯度洗去未被吸附的殘 留液和吸附力較弱的水溶性色素等雜質，最後用2 9倍樹脂量的50 95%(V/V) 乙醇洗脫有效成份，洗脫液在-0. 095 0. 02MPa、 40 90。C條件下，經回收溶劑， 真空濃縮至稠膏、真空乾燥，或真空濃縮至相對密度l. 15 1.25，噴霧乾燥。
3、 根據權利要求2所述的製備菝葜提取物的方法，其特徵在於所述親水性有機溶劑是甲醇、丙酮、乙醇、丙醇、或異丙醇中的一種，優先選用乙醇。
4、 根據權利要求2所述的製備菝葜提取物的方法，其特徵在於所述收集滲漉液，可以是一次性收集全部滲漉液後回收溶劑和濃縮，也可以是收集藥材 乾重1-4倍(W/W)的初漉液進行回收溶劑和濃縮，而剩餘的續漉液，作為下一 次提取的浸漬溶劑使用。
全文摘要
本發明公開了一種以中藥菝葜為原料的提取物及其製備方法。該發明以菝葜為原料，採用浸漬滲漉，大孔樹脂吸附純化，濃縮乾燥，得到薯蕷皂苷元及總黃酮含量較高的菝葜提取物，雜質少，更便於製劑和臨床使用。
文檔編號A61K36/88GK101480477SQ20081003046
公開日2009年7月15日 申請日期2008年1月9日 優先權日2008年1月9日
發明者劉春燕, 吳發強, 周文君, 宋思才, 張光賢, 胡航輝, 黃宇明 申請人:懷化正好製藥有限公司