六甲基環三矽氧烷的一種定量分析方法
2023-05-21 12:36:16 1
專利名稱：六甲基環三矽氧烷的一種定量分析方法
技術領域：
本發明涉及一種定量分析方法，尤其是六甲基環三矽氧烷的一種定量分析方法。
背景技術：
六甲基環三矽氧烷在採用氣相色譜進行分析時，常溫時為結晶體，需要進行高溫加熱溶解才能測試，而在高溫加熱溶解過程中產品中的低沸點物質會隨高溫蒸出一部分， 導致雜質基本揮發出去，使六甲基環三矽氧烷分析時含量偏高，雜質結果差異較大。
發明內容
本發明提供了六甲基環三矽氧烷的一種定量分析方法，採用Agilent 7890A氣相色譜進行分析，採用丙酮溶劑將六甲基環三矽氧烷溶解，然後通過氣相色譜進行分析定量， 改進了六甲基環三矽氧烷分析時含量偏高，雜質結果差異較大的缺點，滿足生產的需要。六甲基環三矽氧烷的一種定量分析方法，操作步驟為 a.標樣的製備
在標樣瓶中加入六甲基環三矽氧烷標準品0. 8-1. 2g，然後加入溶劑丙酮3-5ml使其全部溶解，充分混勻。b.樣品的製備
在樣品瓶中加入晶體六甲基環三矽氧烷0. 8-1. 2g，然後加入溶劑丙酮3-5ml使其全部溶解，充分混勻。c.色譜操作條件
色譜條件為 HP-5 毛細管柱(30mX0. 25mm i. dXO. 25 μ m), Agilent Company ；
載氣為高純氮氣；
載氣線速為40 cm/s ；
分流比為30 1 ；
柱溫為100°C保持:3min，
升溫速率為15°C /min到250°C ；
汽化室溫度為250°C ；
檢測器溫度為280°C ；
進樣量為0. 2yL。d.進樣操作
色譜儀啟動後調節，達到要求的色譜操作條件，當色譜儀達到設定的操作條件並穩定後，採用10 μ 1注射器吸取0. 2 μ 1樣品進入色譜進行試樣的測定。用色譜數據處理機或色譜工作站記錄各組分的峰面積 Ε.結果計算
六甲基環三矽氧烷各組份的質量分數Wi,數值以％表示，按下式計算式中
Ai——組分i的峰面積； Σ Ai——各組分峰面積的總和。注溶劑丙酮的峰面積不參與計算結果。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大於0. 10%。若本發明的測試條件控制精確，檢測結果更準確，誤差小。誤差小體現在絕對差值低，例如實施例2的檢測結果誤差最小。
具體實施例方式實施例1:
六甲基環三矽氧烷的一種定量分析方法，操作步驟為 a.標樣的製備
在標樣瓶中加入六甲基環三矽氧烷標準品0. Sg,然後加入溶劑丙酮3ml使其全部溶解，充分混勻。b.樣品的製備
在樣品瓶中加入晶體六甲基環三矽氧烷0. 8g，然後加入溶劑丙酮3ml使其全部溶解， 充分混勻。C.色譜操作條件
色譜條件為 HP-5 毛細管柱(30mX0. 25mm i. dXO. 25 μ m), Agilent Company ；
載氣為高純氮氣；
載氣線速為40 cm/s ；
分流比為30 1 ；
柱溫為100°C保持:3min，
升溫速率為15°C /min到250°C ；
汽化室溫度為250°C ；
檢測器溫度為280°C ；
進樣量為0. 2yL。d.進樣操作
色譜儀啟動後調節，達到要求的色譜操作條件，當色譜儀達到設定的操作條件並穩定後，採用10 μ 1注射器吸取0. 2 μ 1樣品進入色譜進行試樣的測定。用色譜數據處理機或色譜工作站記錄各組分的峰面積。Ε.結果計算
六甲基環三矽氧烷各組份的質量分數Wi,數值以％表示，按下式計算
權利要求
1.六甲基環三矽氧烷的一種定量分析方法，其特徵為 操作步驟為a.標樣的製備；b.樣品的製備；c.進樣操作色譜儀啟動後調節，達到要求的色譜操作條件，當色譜儀達到設定的操作條件並穩定後，採用10 μ 1注射器吸取0. 2μ 1樣品進入色譜進行試樣的測定； 用色譜數據處理機或色譜工作站記錄各組分的峰面積。
2.六甲基環三矽氧烷的一種定量分析方法，其特徵為 操作步驟為a.標樣的製備在標樣瓶中加入六甲基環三矽氧烷標準品0. 8-1. 2g，然後加入溶劑丙酮3-5ml使其全部溶解，充分混勻；b.樣品的製備在樣品瓶中加入晶體六甲基環三矽氧烷0. 8-1. 2g，然後加入溶劑丙酮3-5ml使其全部溶解，充分混勻；c.色譜操作條件色譜條件為 HP-5 毛細管柱(30mX0. 25mm i. dXO. 25 μ m), Agilent Company ；載氣為高純氮氣；載氣線速為40 cm/s ；分流比為30 1 ；柱溫為100°C保持:3min，升溫速率為15°C /min到250°C ；汽化室溫度為250°C ；檢測器溫度為280°C ；進樣量為0. 2yL;d.進樣操作色譜儀啟動後調節，達到要求的色譜操作條件，當色譜儀達到設定的操作條件並穩定後，採用10 μ 1注射器吸取0. 2μ 1樣品進入色譜進行試樣的測定； 用色譜數據處理機或色譜工作站記錄各組分的峰面積；e.結果計算六甲基環三矽氧烷各組份的質量分數Wi,數值以％表示，按下式計算式中Ai——組分i的峰面積； Σ Ai——各組分峰面積的總和；注溶劑丙酮的峰面積不參與計算結果； 取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。
3.如權利要求2所述的六甲基環三矽氧烷的一種定量分析方法，其特徵為a.標樣的製備在標樣瓶中加入六甲基環三矽氧烷標準品l.Og，然後加入溶劑丙酮細1使其全部溶解，充分混勻；b.樣品的製備在樣品瓶中加入晶體六甲基環三矽氧烷1. 0g，然後加入溶劑丙酮細1使其全部溶解， 充分混勻；c.色譜操作條件色譜條件為 HP-5 毛細管柱(30mX0. 25mm i. dXO. 25 μ m), Agilent Company ；載氣為高純氮氣；載氣線速為40 cm/s ；分流比為30 1 ；柱溫為100°C保持:3min，升溫速率為15°C /min到250°C ；汽化室溫度為250°C ；檢測器溫度為280°C ；進樣量為0. 2yL;d.進樣操作色譜儀啟動後調節，達到要求的色譜操作條件，當色譜儀達到設定的操作條件並穩定後，採用10 μ 1注射器吸取0. 2μ 1樣品進入色譜進行試樣的測定； 用色譜數據處理機或色譜工作站記錄各組分的峰面積；e.結果計算六甲基環三矽氧烷各組份的質量分數Wi,數值以％表示，按下式計算
全文摘要
本發明提供了六甲基環三矽氧烷的一種定量分析方法，採用Agilent7890A氣相色譜進行分析，採用丙酮溶劑將六甲基環三矽氧烷溶解，然後通過氣相色譜進行分析定量，改進了六甲基環三矽氧烷分析時含量偏高，雜質結果差異較大的缺點，滿足生產的需要。
文檔編號G01N30/88GK102565263SQ20111045457
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月30日 優先權日2011年12月30日
發明者賀志江 申請人:藍星化工新材料股份有限公司江西星火有機矽廠