以環己酮副產物輕油為原料製備1，2－環己二醇和正戊醇的方法
2023-05-18 19:56:21 2
專利名稱：以環己酮副產物輕油為原料製備1，2－環己二醇和正戊醇的方法
技術領域：
本發明涉及一種以環己酮副產物輕油為原料製備1，2-環己二醇和正戊醇的方法。
背景技術：
環己酮副產物輕油中含有一定量的環氧環己烷、1，2-環己二醇和正戊醇，這些物質在工業上都有較大的用途，如環氧環己烷用於生產克蟎特農藥，1，2-環己二醇用於合成環己二醇酯類產品，正戊醇用於生產戊醇類香精等。然而由於環氧環己烷與正戊醇的沸點十分接近，很難用常規的精餾工藝分離，致使長期以來環己酮副產物輕油被作為三廢處理。中國專利CN96118386.1、CN00113505.8、CN98112735.5、CN94113151.3先後提出了分別回收了上述三種物質的方法，但這些方法都存在工藝較為複雜，收率較低的缺陷。
發明內容
一種以環己酮副產物輕油為原料製備1，2-環己二醇和正戊醇的方法，其特徵在於採用如下工藝步驟A)將環己酮副產物輕油與在無機酸存在下進行水合反應，無機酸重量為輕油重量的0.5～2％，水加入量與輕油中所含的環氧環己烷量的摩爾比為1.5∶1～4∶1，反應溫度為30～100℃，反應時間為0.5～5小時，常壓，該反應使輕油中的環氧環己烷轉化為1，2-環己二醇；B)利用1，2-環己二醇沸點遠高於正戊醇沸點的特性，通過蒸餾將輕油中所含的正戊醇蒸出，經精餾獲得純度高於99％的正戊醇產品；C)從B步驟取得釜底液，經常規的脫油、濃縮、復結晶，獲得純度高於99％的固體1，2-環己二醇產品；根據上述方法，其特徵是水合反應溫度為50～70℃，反應時間1～3小時，常壓，加入水量與輕油中所含環氧環己烷量的摩爾比為2∶1～3∶1，加入無機酸重量為輕油重量的1～1.5％；無機酸為硫酸、鹽酸、磷酸中的一種，或者其混合物。
同現有技術比較，本發明具有如下優點1)利用環氧環己烷具有較高反應活性的特點，在酸性催化劑存在下，進行水合反應成為具有較高沸點的1，2-環己二醇，使其與正戊醇的沸差增大，從而使正戊醇易於分離，獲得的正戊醇產品純度為99％以上；2)由於水合反應條件緩和，不易造成正戊醇損失，使正戊醇收率從現有方案的76.2％提高到95％以上；3)水合反應形成的1，2-環己二醇其純度為99％以上，回收率可達100％；加上輕油原先所含的1，2-環己二醇，則其回收率達到110％以上；4)本發明工藝簡單，生產成本低。
具體實施例方式
以環己酮副產物輕油為原料，取該輕油240克，加水150克，濃硫酸1毫升，在60℃下反應2小時後進行蒸餾，獲得濃度為68％的正戊醇溶液，經精餾獲得正戊醇產品，其純度為99％，回收率為95.5％；在蒸出正戊醇粗品後的剩餘物中加入有機溶劑萃取出油溶性物質，剩餘物經濃縮得1，2-環己二醇粗品，用醇類溶劑復結晶，獲得1，2-環己二醇固體，其純度為99％，回收率為112％。
權利要求
1.一種以環己酮副產物輕油為原料製備1，2-環己二醇和正戊醇的方法，其特徵在於採用如下工藝步驟A)將環己酮副產物輕油與在無機酸存在下進行水合反應，無機酸重量為輕油重量的0.5～2％，水加入量與輕油中所含的環氧環己烷量的摩爾比為1.5∶1～4∶1，反應溫度為30～100℃，反應時間為0.5～5小時，常壓，該反應使輕油中的環氧環己烷轉化為1，2-環己二醇；B)利用1，2-環己二醇沸點遠高於正戊醇沸點的特性，通過蒸餾將輕油中所含的正戊醇蒸出，經精餾獲得純度高於99％的正戊醇產品；C)從B步驟取得釜底液，經常規的脫油、濃縮、復結晶，獲得純度高於99％的固體1，2-環己二醇產品；
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於水合反應溫度為50～70℃，反應時間1～3小時，常壓，加入水量與輕油中所含環氧環己烷量的摩爾比為2∶1～3∶1，加入無機酸重量為輕油重量的1～1.5％。
3.根據權利要求1和2所述的方法，其特徵在於無機酸為硫酸、鹽酸、磷酸中的一種，或者其混合物。
全文摘要
一種以環己酮副產物輕油為原料製備1，2－環已二醇和正戊醇的方法，其特徵是將環己酮副產物輕油與在無機酸存在下進行水合反應，反應溫度為30～100℃，反應時間為0.5～5小時，該反應使輕油中的環氧環己烷轉化為1，2－環己二醇；通過蒸餾將輕油中所含的正戊醇蒸出，經精餾獲得純度高於99％的正戊醇產品；將B的釜底液經常規的脫油、濃縮、復結晶，獲得純度高於99％的固體1，2－環己二醇產品。同現有技術比較，本工藝具有以下優點採用水合反應，使1，2－環己二醇與正戊醇易於分離，且不易造成正戊醇損失，使正戊醇收率從現有的76.2％提高到95％以上；將釜底液經常規的脫油、濃縮、復結晶，獲得純度高於99％的固體1，2－環己二醇產品。
文檔編號C07C35/00GK1405134SQ02145030
公開日2003年3月26日 申請日期2002年10月31日 優先權日2002年10月31日
發明者楊政, 趙嵐, 俞祖勳 申請人:楊政