一種巖石礦物綜合分析方法

2023-05-19 13:56:41

專利名稱：一種巖石礦物綜合分析方法
技術領域：
本發明涉及巖石礦物分析領域，具體地說是一種巖石礦物綜合分析方法。
背景技術：
在巖石礦物分析領域，隨著科學技術的進步和現代地球科學的發展需求，所測定的元素種類越來越多，對分析技術指標(精密度、準確度和檢測限等)的要求也越來越高，因此，相對應的分析測試技術也越來越齊全，幾乎所有的分析測試技術在巖石礦物分析領域都發揮了重要作用，如X射線螢光光譜分析法、等離子體原子發射光譜分析法、等離子體質譜分析法、原子吸收分光光度分析法等。在使用這些方法進行樣品分析時，都必須定量的稱取適合各自分析方法所需的樣品量，再加入一定量的其它化學試劑，通過特殊的樣品處理，製備成適合各自分析方法所需的樣品形態，以便施行各種分析方法的分析測試。通常的樣品處理方法一般分為兩類，一是直接使用酸溶；再就是首先使用硼酸鹽系熔劑的熔融技術，把地質樣品轉化為硼酸系的鹽類，再進行酸化處理。前者的最大優點是簡單易行，但溶解效果欠佳，有些元素很難進入溶液(如Nb、Zr等)，往往出現殘渣。而後者的溶解效果比較完美(參見DZG20. 01)，幾乎不出現殘渣，故目前常使用該法處理樣品。在巖石礦物分析中，通常採用以下的方法進行樣品製備(I)X射線螢光光譜分析法稱取I克樣品，加入一定比例的硼酸鹽系的熔劑，使用鉬金坩堝，經過高溫(通常為1050°C )熔融，製備成均勻的玻璃熔片。(2)等離子體原子發射光譜分析法稱取O. 3克樣品，加入一定比例的硼酸鹽系的熔劑，使用石墨坩堝，經過高溫(通常為1050°C )熔融，製備成球形的玻璃熔珠，用5%的鹽酸或硝酸溶解，製備成液態工作液進行測量。(3)等離子體質譜分析法稱取O. I克樣品，加入一定比例的硼酸鹽系的熔劑，使用石墨坩堝，經過高溫(通常為1050°C )熔融，製備成球形的玻璃熔珠，用5%的鹽酸或硝酸溶解，製備成液態工作液進行測量。(4)原子吸收分光光度分析法稱取O. 2克樣品，加入一定比例的硼酸鹽系的熔劑，使用石墨坩堝，經過高溫(通常為1050°C )熔融，製備成球形的玻璃熔珠，用5%的鹽酸或硝酸溶解，製備成液態工作液進行測量。以上樣品的處理方法(見DZG20. 01)，經過了長期的實際應用，具有較高的可靠性、穩定性和有效性，通常情況下，完全能夠滿足地質樣品多元素定量分析的要求。但也存在著一定的不足，主要體現在硼酸鹽系熔劑的熔融過程的重複，這種重複會帶來以下幾個問題(I)由於每種測試方法都需要消耗一定量的樣品，因而所需的樣品總量較多，當遇到樣品量較少(如大氣飄塵、單礦物等)的分析測試對象時，就會有很多困難，更甚者會使測試任務無法正常完成；(2)每種測試方法所進行樣品處理的重複性工作(如硼酸鹽系的樣品熔融)，會造成效率降低以及實驗材料和能源的浪費，這會帶來成本的增加；
(3)這種重複性工作也會增加「三廢」的排放，於環境保護不利。在高溫熔融狀態下樣品和熔劑都有一定的揮發份要揮發(如C02、結晶水等)，且揮發量因樣而異。樣品使用量最大的X射線螢光光譜分析法中，通常對揮發份不進行量化，只是在玻璃熔片的製備過程中通過對制樣條件的限制(溫度、時間等)，來抵消揮發份對測量結果的影響，該處理方法完全能夠滿足X射線螢光光譜分析法的要求。然而，如果想讓玻璃熔片繼續發揮作用，應用於其它分析方法時，該處理方法就不能適用了。其原因在於樣品和熔劑在高溫熔融狀態下的揮發，使玻璃熔片中的樣品和熔劑的重量(或重量比)發生了變化，因而在對玻璃熔片進行分割時，即使對全部(或局部)玻璃熔片進行準確稱量，也不能定量的獲得它所包含的與原樣相關的樣品量，即對原樣來說，該玻璃熔片不能進行定量分割，也就無法被其它分析分析方法所使用。

發明內容
本發明的技術任務是針對上述現有技術的不足，提供一種操作簡單、樣品應用率高的巖石礦物綜合分析方法。該方法通過引進熔劑的揮發係數(揮發成份所佔的比例)對製備玻璃熔片使揮發份的揮發而帶來的損失進行量化；通過建立分割因子來實現玻璃熔片的定量分割，從而還原為對原樣的定量分割，使一次熔融製得的玻璃熔片適用於各種分析手段，進而建立一種巖石礦物的綜合分析方法。熔劑的揮發係數A :熔劑的揮發成份在熔劑總量中所佔的比例。樣品的揮發因子B :樣品的揮發成份在樣品總量中所佔的比例。玻璃熔片的分割因子K :原樣在單位玻璃熔片中的相當量。本發明的技術任務是按以下方式實現的一種巖石礦物綜合分析方法，其特點是通過對玻璃熔片進行定量分割，將一次熔融製得的玻璃熔片分割應用於等離子體原子發射光譜分析和/或等離子體質譜分析和/或原子吸收分光光度分析，具體包括以下步驟I)測定熔劑的揮發係數A準確稱取重量為Aog的熔劑於鉬金坩堝，在a°C下灼燒熔融b min，取出冷卻至室溫稱量，扣除坩堝重量，得到熔劑失去的揮發份的重量Alg，由以下公式計算揮發係數A :A= (A0-A1)/A0^lOO% ；2)測定樣品的揮發因子B稱取重量為Hitlg的樣品和重量為mlg的熔劑，按照巖石礦物分析方法(國土資源部標準方法，編號為DZG20.01)的要求製備適合於X射線螢光光譜分析的玻璃熔片，所得玻璃熔片的重量為m2g，由以下公式計算樣品的揮發因子B B= (m0- (Hi2-Hi1* (1~A))) /m0*100 % ；3)計算玻璃熔片的分割因子K由以下公式計算玻璃熔片的分割因子K K= (Hi2-Hi1* (I-A)) / (m2* (I-B))；4)製備玻璃熔片顆粒對步驟2所得玻璃熔片進行粗碎，得到粒度小於5毫米的玻璃熔片顆粒；5)利用玻璃熔片顆粒進行分析試驗
根據實際需要，稱取一份或若干份重量為m3g的玻璃熔片顆粒，並用分割因子K把該重量還原為原樣的重量，原樣的重量用m表示m = K*m3 ；各份玻璃熔片顆粒用於完成等離子體原子發射光譜分析和/或等離子體質譜 分析和/或原子吸收分光光度分析。進一步的，需要對巖石礦物進行X射線螢光光譜分析時，上述綜合分析方法的特點是通過對玻璃熔片進行定量分割，將X射線螢光光譜分析所用的玻璃熔片分割應用於等離子體原子發射光譜分析和/或等離子體質譜分析和/或原子吸收分光光度分析，具體包括以下步驟I)測定熔劑的揮發係數A準確稱取重量為Aog的熔劑於鉬金坩堝，在a°C下灼燒熔融b min，取出冷卻至室溫稱量，扣除坩堝重量，得到熔劑失去的揮發份的重量Alg，由以下公式計算揮發係數A :A= (A0-A1)/A0^lOO% ；2)測定樣品的揮發因子B稱取重量為mQg的樣品和重量為mlg的熔劑，按照巖石礦物分析方法(國土資源部標準方法，編號為DZG20.01的要求製備適合於X射線螢光光譜分析的玻璃熔片，所得玻璃熔片的重量為m2g，由以下公式計算樣品的揮發因子B B= (m0- (Hi2-Hi1* (1~A))) /m0*100 % ；3)進行X射線螢光光譜分析4)計算玻璃熔片的分割因子K由以下公式計算玻璃熔片的分割因子K K= (Hi2-Hi1* (I-A)) / (m2* (I-B))；5)製備玻璃熔片顆粒對步驟3中進行完X射線螢光分析的玻璃熔片進行粗碎，得到粒度小於5毫米的玻璃熔片顆粒；6)利用玻璃熔片顆粒進行等離子體原子發射光譜分析和/或等離子體質譜分
析和/或原子吸收分光光度分析根據實際需要，稱取一份或若干份重量為m3g的玻璃熔片顆粒，並用分割因子K把該重量還原為原樣的重量，原樣的重量用m表示m = K*m3 ；各份玻璃熔片顆粒用於完成等離子體原子發射光譜分析和/或等離子體質譜分析和/或原子吸收分光光度分析。優選的，步驟I中，裝有熔劑的鉬金坩堝在1050°C下灼燒熔融15min。本發明的巖石礦物綜合分析方法與現有技術相比具有以下突出的有益效果(一 )實現了多種分析手段對玻璃熔片的共享，使工作效率得到了提高，同時也降低了實驗材料和能源的消耗，從而降低了成本，有利於節約型社會的發展；( 二)消耗較少樣品即可完成多種分析手段的分析測試，特別有利於樣品量較少(如大氣飄塵、單礦物等)的分析測試；同時也削弱了分析測試對樣品量的限制，使原來因樣品量較少而無法完成的測試任務能夠正常完成；
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(三)由於熔劑的稀釋作用，使樣品量得到了「放大」，使需要較小樣品量的稱量(如等離子體質譜分析法等)可以通過較大的稱量來實現，從而實現在稱量誤差不降低的情況下，來稱量較小的樣品量；(四)整合多種分析手段，一次熔融、多分析手段共享，減少了熔融次數，從而有效的降低了「三廢」的排放，有利於環境保護，因而適合於當前所倡導的「綠色生活」，特別適合於分析測試領域當前所倡導的「綠色分析法」，促進巖礦分析領域的發展和進步。
具體實施例方式以具體實施例對本發明的巖石礦物綜合分析方法作以下詳細地說明。實施例一(熔劑的揮發係數)在整個熔融系統中，樣品是千差萬別、類型各異，只有熔劑是單一和共有，熔劑的揮發係數的建立是本發明的核心。常用的熔劑一般為硼酸鹽系的熔劑，通常為Na2B407、Li2B4O7^ LiBO2等以及它們的組合。它們在熔樣溫度(1050°C )下，能否獲得穩定的揮發係數是實現定量分割的關鍵。實驗如下準確稱取5. 0000克熔劑於鉬金坩堝，在1050°C下灼燒熔融，選取不同的熔融時間，取出冷卻至室溫稱量(包括坩堝)，並扣除坩堝重量，計算揮發係數，結果如下表所示
權利要求
1.一種巖石礦物綜合分析方法，其特徵在於通過對玻璃熔片進行定量分割，將一次熔融製得的玻璃熔片分割應用於等離子體原子發射光譜分析和/或等離子體質譜分析和/或原子吸收分光光度分析，具體包括以下步驟1)測定熔劑的揮發係數A準確稱取重量為Atlg的熔劑於鉬金坩堝，在a°C下灼燒熔融b min，取出冷卻至室溫稱量，扣除坩堝重量，得到熔劑失去的揮發份的重量Alg，由以下公式計算揮發係數A :A = (A0-A1)/A0* 100% ；2)測定樣品的揮發因子B稱取重量為Hitlg的樣品和重量為mlg的熔劑，按照巖石礦物分析方法的要求製備適合於X射線螢光光譜分析的玻璃熔片，所得玻璃熔片的重量為m2g，由以下公式計算樣品的揮發因子B:B = (m0- (Hi2-Hi1* (I-A))) /m0*100 % ；3)計算玻璃熔片的分割因子K由以下公式計算玻璃熔片的分割因子K K= (Hi2-Hi1* (I-A)) / (m2* (I-B))；4)製備玻璃熔片顆粒對步驟2所得玻璃熔片進行粗碎，得到粒度小於5毫米的玻璃熔片顆粒.5)利用玻璃熔片顆粒進行分析試驗根據實際需要，稱取一份或若干份重量為m3g的玻璃熔片顆粒，並用分割因子K把該重量還原為原樣的重量，原樣的重量用m表示m = K^m3 ；各份玻璃熔片顆粒用於完成等離子體原子發射光譜分析和/或等離子體質譜分析和/或原子吸收分光光度分析。
2.根據權利要求I所述的巖石礦物綜合分析方法，其特徵在於，通過對玻璃熔片進行定量分割，將X射線螢光光譜分析所用的玻璃熔片分割應用於等離子體原子發射光譜分析和/或等離子體質譜分析和/或原子吸收分光光度分析，具體包括以下步驟1)測定熔劑的揮發係數A準確稱取重量為Aog的熔劑於鉬金坩堝，在a°C下灼燒熔融b min，取出冷卻至室溫稱量，扣除坩堝重量，得到熔劑失去的揮發份的重量Alg，由以下公式計算揮發係數A :A = (A0-A1)/A0* 100% ；2)測定樣品的揮發因子B稱取重量為Hitlg的樣品和重量為mlg的熔劑，按照巖石礦物分析方法的要求製備適合於X射線螢光光譜分析的玻璃熔片，所得玻璃熔片的重量為m2g，由以下公式計算樣品的揮發因子B:B = (m0- (Hi2-Hi1* (I-A))) /m0*100 % ；3)進行X射線螢光光譜分析4)計算玻璃熔片的分割因子K由以下公式計算玻璃熔片的分割因子K K= (Hi2-Hi1* (I-A)) / (m2* (I-B))；5)製備玻璃熔片顆粒對步驟3中進行完X射線螢光分析的玻璃熔片進行粗碎，得到粒度小於5毫米的玻璃溶片顆粒；6)利用玻璃熔片顆粒進行等離子體原子發射光譜分析和/或等離子體質譜分析和/或原子吸收分光光度分析根據實際需要，稱取一份或若干份重量為m3g的玻璃熔片顆粒，並用分割因子K把該重量還原為原樣的重量，原樣的重量用m表示m = K^m3 ；各份玻璃熔片顆粒用於完成等離子體原子發射光譜分析和/或等離子體質譜分析和/或原子吸收分光光度分析。
3.根據權利要求I或2所述的巖石礦物綜合分析方法，其特徵在於，步驟I中，裝有熔劑的鉬金坩堝在1050°C下灼燒熔融15min。
全文摘要
本發明公開了一種巖石礦物綜合分析方法，屬於巖石礦物分析領域。該方法通過引進熔劑的揮發係數(揮發成份所佔的比例)對製備玻璃熔片使揮發份的揮發而帶來的損失進行量化；通過建立分割因子來實現玻璃熔片的定量分割，從而還原為對原樣的定量分割，使一次熔融製得的玻璃熔片適用於各種分析手段，進而建立一種巖石礦物的綜合分析方法。與現有技術相比，本發明的巖石礦物綜合分析方法具有操作簡單、樣品利用率高等特點，具有很好的推廣應用價值。
文檔編號G01N27/62GK102944458SQ201210528310
公開日2013年2月27日 申請日期2012年12月11日 優先權日2012年12月11日
發明者洪飛, 王卿, 袁家義 申請人:洪飛, 王卿, 袁家義