蒎烷氧化合成蒎烷過氧化物的方法

2023-05-19 14:43:11

蒎烷氧化合成蒎烷過氧化物的方法
【專利摘要】本發明公開一種蒎烷氧化合成蒎烷過氧化物的方法，屬於萜類化合物深加工【技術領域】。本發明通過採用蒎烷過氧化物物種代替引發劑，並添加有機鹼調節反應體系的酸鹼度，然後通過分析反應釜內物料反應的進程，相應的調節控制釜內壓力和反應物料溫度，從而達到反應溫和有序的向著蒎烷過氧化物得率高的方向進行，以達到獲得高質量、高純度的蒎烷過氧化物產品的目的。
【專利說明】蒎烷氧化合成蒎烷過氧化物的方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬於萜類化合物深加工【技術領域】，尤其涉及一種菔烷氧化合成菔烷過氧化 物的方法。

【背景技術】
[0002] 隨著我國對利用松節油提取合成香精研究的深入，α -菔烯的研究更加備受矚目。 其中，菔烷過氧化物是α -菔烯大宗深加工產品之一，可用為合成高級香料及維生素 Α，Ε，Κ 的原料。
[0003] 目前，菔烷過氧化物的生產方法主要是在菔烷氧化過程中，加入引發劑進行引發， 製得。該方法的不足之處在於的得到的菔烷過氧化物中存在引發劑的殘留，從而影響到下 遊產品的質量。


【發明內容】

[0004] 本發明的目的是提供一種的菔烷氧化合成菔烷過氧化物的方法，該方法可以解決 現有技術製得的菔烷過氧化物中存在引發劑的殘留，從而影響到下遊產品的質量的問題。 [0005] 為了解決上述技術問題，本發明所採用的技術方案是： 它包括以下步驟： Α、將菔烷含量為95%以上的菔烷混合物，菔烷過氧化物物種以及有機鹼放入反應釜 中，通入由氧氣和氮氣按體積比為1:0. 05?2的比例混合得到的混合氣體，控制反應釜內 壓力在0. 00IMPa?0. 005MPa的範圍內，然後開始加熱，使反應釜內反應物料的溫度達到 50°C?65°C，進行保壓保溫反應；其中，所述菔烷混合物、菔烷過氧化物物種以及有機鹼的 質量比為 1:0. 05 ?0· 2:0. 0035 ?0· 01 ; B、 當反應釜內反應物料中菔烷過氧化物的含量> 25%時，調節反應釜內壓力至 0. 005MPa?0. OIMPa，控制反應物料的溫度至65°C?80°C，進行保壓保溫反應； C、 當反應荃內反應物料中菔燒過氧化物含量> 45%時，停止向反應荃內加入所述混合 氣體，並停止加熱，冷卻後，出料。
[0006] 其中，所述菔烷過氧化物物種是指上一批生產得到的菔烷過氧化物產品。
[0007] 由於採用上述技術方案，本發明得到的有益效果是： 1.本發明通過採用菔烷過氧化物物種代替引發劑，並添加有機鹼調節反應體系的酸鹼 度，然後通過分析反應釜內物料反應的進程，相應的調節控制釜內壓力和反應物料溫度，從 而達到反應溫和有序的向著薇燒過氧化物得率商的方向進行，以達到獲得商質量、商純度 的菔烷過氧化物產品的目的。
[0008] 2.本發明在菔烷氧化過程，使用菔烷過氧化物物種代替引發劑，從而避免了因引 發劑在產品中的殘留而造成的對下遊產品質量的影響。

【具體實施方式】
[0009] 以下結合具體實施例對本發明作進一步詳述，而本發明的保護範圍並非僅僅局限 於以下實施例。
[0010] 實施例1 本菔烷氧化合成菔烷過氧化物的方法包括以下步驟： A、 將80g菔烷含量為98. 1%的菔烷混合物，16g菔烷過氧化物含量為46%的菔烷過氧化 物物種以及〇. 8g乙醇胺放入反應釜中，通入由氧氣和氮氣按體積比為1:0. 05的比例混合 得到的混合氣體，控制反應釜內壓力在0. OOlMPa，然後開始加熱，使反應釜內反應物料的溫 度達到50°C?55°C，進行保壓保溫反應； B、 當反應釜內反應物料中菔烷過氧化物的含量> 25%時，調節反應釜內壓力至 0. 005MPa，控制反應物料的溫度至65°C?70°C，進行保壓保溫反應； C、 當反應荃內反應物料中菔燒過氧化物含量> 45%時，停止向反應荃內加入所述混合 氣體，並停止加熱，冷卻至40度以下，出料。
[0011] 對本實施例製得的菔烷過氧化物產品進行產品分析得：菔烷過氧化物含量為： 46. 4%，酸值為 0· 64mgK0H/g。
[0012] 實施例2 本菔烷氧化合成菔烷過氧化物的方法包括以下步驟： A、 將400g菔烷含量為98. 2%的菔烷混合物，40g菔烷過氧化物含量為46. 4%的菔烷過 氧化物物種以及2g三乙醇胺放入反應釜中，通入由氧氣和氮氣按體積比為1:0. 5的比例混 合得到的混合氣體，控制反應釜內壓力在0. 〇〇3MPa，然後開始加熱，使反應釜內反應物料的 溫度達到55°C?60°C，進行保壓保溫反應； B、 當反應釜內反應物料中菔烷過氧化物的含量> 25%時，調節反應釜內壓力至 0. 008MPa，控制反應物料的溫度至70°C?75°C，進行保壓保溫反應； C、 當反應荃內反應物料中菔燒過氧化物含量> 45%時，停止向反應荃內加入所述混合 氣體，並停止加熱，然後冷卻至40度以下，出料。
[0013] 對本實施例製得的菔烷過氧化物產品進行產品分析得：菔烷過氧化物含量為： 47. 2%，酸值為 0· 94mgK0H/g。
[0014] 實施例3 本菔烷氧化合成菔烷過氧化物的方法包括以下步驟： A、 將1600g菔烷含量為98. 3%的菔烷混合物，80g菔烷過氧化物含量為47. 2%的菔烷過 氧化物物種以及5. 6g乙醇胺放入反應釜中，通入由氧氣和氮氣按體積比為1:2的比例混合 得到的混合氣體，控制反應釜內壓力在0. 〇〇5MPa，然後開始加熱，使反應釜內反應物料的溫 度達到60°C?65°C，進行保壓保溫反應； B、 當反應釜內反應物料中菔烷過氧化物的含量> 25%時，調節反應釜內壓力至 0. OIMPa，控制反應物料的溫度至75°C?80°C，進行保壓保溫反應； C、 當反應荃內反應物料中菔燒過氧化物含量> 45%時，停止向反應荃內加入所述混合 氣體，並停止加熱，然後冷卻至40度以下，出料。
[0015] 對本實施例製得的菔烷過氧化物產品進行產品分析得：菔烷過氧化物含量為： 46. 2%，酸值為 L 34mgK0H/g。
【權利要求】
1. 一種菔烷氧化合成菔烷過氧化物的方法，其特徵在於包括以下步驟： A、 將菔烷含量為95%以上的菔烷混合物，菔烷過氧化物物種以及有機鹼放入反應釜 中，通入由氧氣和氮氣按體積比為1:0. 05?2的比例混合得到的混合氣體，控制反應釜內 壓力在0. 00IMPa?0. 005MPa的範圍內，然後開始加熱，使反應釜內反應物料的溫度達到 50°C?65°C，進行保壓保溫反應；其中，所述菔烷混合物、菔烷過氧化物物種以及有機鹼的 質量比為 1:0. 05 ?0· 2:0. 0035 ?0· 01 ; B、 當反應釜內反應物料中菔烷過氧化物的含量> 25%時，調節反應釜內壓力至 0. 005MPa?0. OIMPa，控制反應物料的溫度至65°C?80°C，進行保壓保溫反應； C、 當反應荃內反應物料中菔燒過氧化物含量> 45%時，停止向反應荃內加入所述混合 氣體，並停止加熱，冷卻後，出料。
【文檔編號】C07C407/00GK104151224SQ201410396839
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月13日 優先權日:2014年8月13日
【發明者】陳鍵泉, 陳偉強, 黃蕾, 李戰, 蘇炳連, 李傑鵬 申請人:廣西梧松林化集團有限公司