電鍍錫鉍合金光亮劑及其製備方法
2023-05-19 15:38:01
專利名稱：電鍍錫鉍合金光亮劑及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種電鍍錫鉍合金光亮劑及其製備方法。
錫是發現較早並且應用較廣泛的金屬之一。作為焊接性錫鍍層存在著易產生晶須和低溫時向灰錫轉變的缺點，這是由於它具有α和β兩種同素異形體，13.2℃以上穩定存在的是β型，稱為白錫，較柔軟；13.2℃以下穩定存在的是α型，稱為灰錫。錫在略低於熔點溫度時變脆，因β型錫的密度比α型大，在低於13.2℃時，β型錫向α型錫轉變時體積變大，產生的應力使其碎裂為粉末。但這種轉變非常緩慢，只有在-40℃以下時才顯著。這種變化由一點開始迅速蔓延，最後導致整塊錫碎裂稱為「錫疫」，當錫中加入鉍、鎳、銻時可抑制這種變化。
由於電子技術的迅速發展，對分立元件的焊接要求越來越高，因此對鍍層的焊接性能提出了更高要求。另外由於純錫熔點較高(232℃)，焊接時對基體的熱損傷也較嚴重，且抗氧化性也不如其合金好，所以現在廣泛應用錫基合金作為焊接性鍍層；如組成為含錫60％、鉛40％的Sn-Pb合金，其熔點為183℃，現正廣泛應用。但是由於鍍層中含鉛，所以無論在電鍍操作過程還是產品在使用後，都會對環境造成汙染。隨著人們環保意識的增強，越來越要求取代有毒的Sn-Pb合金鍍層。Ag-Sn合金和Au-Sn合金也可以作為焊接性鍍層但由於成本較高，應用不廣。
Sn-Bi合金由於其可焊性較好，且熔點更低(低於160℃)，因此逐漸引起了人們的重視。雖然鉍的價格略高於鉛，但由於Sn-Bi合金的可焊性較好，一方面可以保持合金較好的焊接性能，另一方面在Sn-Pb鍍層中引入鉍後可以取代鉛的使用，所以降低鉛的使用量或取代現有的含鉛鍍層將會成為電鍍焊接性鍍層的發展趨勢。
為了得到光亮的鍍層，常常需要使用光亮劑，鍍錫用光亮劑大致可以分為兩大類第一類光亮劑是一些不飽和的含烯基的有機羰基化合物，分子結構大多含有共軛雙鍵或大π鍵，卞叉丙酮是國內用得較多的一種光亮劑。第二類光亮劑為輔助光亮劑，有增光作用。它們在鍍液中與其他有機物一起吸附在電極上，使氫不易析出，有利於金屬錫沉積成光亮的鍍層。但由於許多有機光亮劑在水溶液中很難溶解，在電極上吸附有限，因而增光效果不明顯。
本發明提供的技術方案是電鍍錫鉍合金光亮劑，其基本組成為A、B和甲醛；其中A用下法得到將平平加和尿素在反應器中加熱至平平加熔化、尿素溶解；在攪拌下逐漸加入氨磺酸粉末；隨著反應的進行，物料逐漸變稠成為膏狀，0.5～1小時後即開始變黃並產生泡沫；隨後保溫1.5～2小時，在60～80℃之間用氫氧化鈉中和，中和結束後調pH＝8-9，可得到近乎白色粘稠狀物；將所得粘稠狀物與苄叉丙酮置於一容器中，加熱至苄叉丙酮在其中溶解；然後與溶解於熱水和乙醇中的苯甲酸鈉混合均勻即得A；B用下法得到將二甲胺溶液與咪唑加入到反應器中，當反應物溫度達到55～65℃時，緩慢加入環氧氯丙烷，然後攪拌1～2小時，停止攪拌，冷卻到室溫，放出反應物，加水230～250毫升，得到淡黃色粘稠狀物即為B。
上述A、B和甲醛的體積比為1.5～3∶1.5～3∶1，所用甲醛的濃度為36～38％.
上述電鍍錫鉍合金光亮劑的製備方法，將1 20～200克平平加[聚氧乙烯脂肪醇醚(R-O-(CH2CH2O)10-20-CH2CH2OH)]和0.5～4克尿素在反應器中加熱至平平加熔化、尿素溶解；在攪拌下逐漸加入10～50克氨磺酸(NH2SO3H)粉末；隨著反應的進行，物料逐漸變稠成為膏狀，0.5～1小時後即開始變黃並產生泡沫；隨後保溫1.5～2小時，在60～80℃之間用氫氧化鈉中和，中和結束後調pH＝8-9，可得到近乎白色粘稠狀物；將所得粘稠狀物與苄叉丙酮置於一容器中，加熱至苄叉丙酮在其中溶解；然後與溶解於熱水和乙醇中的苯甲酸鈉混合均勻得到A；將120～200毫升的33％二甲胺溶液與10～20克咪唑加入到反應器中，當反應物溫度達到55～65℃時，緩慢加入環氧氯丙烷，然後攪拌1～2小時，停止攪拌，冷卻到室溫，放出反應物，加蒸餾水230～250毫升，得到淡黃色粘稠狀物B；將A、B和濃度為36-38％的甲醛按1.5～3∶1.5～3∶1的體積比混合均勻即得所需電鍍錫鉍合金光亮劑。
本發明所得光亮劑可用在光亮鍍錫、錫基合金(如Sn-Pb、Sn-Zn、Sn-Co-Zn)鍍液中，可提高鍍層的光亮性；根據需要可得到半光亮或全光亮的合金鍍層。
實施例2電鍍錫鉍合金光亮劑，其基本組成為體積比為2∶1.5∶1的A、B和甲醛，所用甲醛的濃度為37％。
實施例3電鍍錫鉍合金光亮劑，其基本組成為體積比為1.5∶2∶1的A、B和甲醛，所用甲醛的濃度為37％。
實施例4電鍍錫鉍合金光亮劑，其基本組成為體積比為3∶3∶1的A、B和甲醛，所用甲醛的濃度為37％。
上述A用下法得到將120-200克平平加[聚氧乙烯脂肪醇醚(R-O-(CH2CH2O)10-20-CH2CH2OH)]和0.5-4克尿素加入400毫升容器中，置於95℃水浴上加熱至平平加熔化、尿素溶解；在攪拌下逐漸加入10-50克氨磺酸(NH2SO3H)粉末；隨著反應的進行，物料逐漸變稠成為膏狀，0.5～1小時後即開始變黃並產生泡沫；隨後保溫1.5～2小時，然後降溫至70℃左右，逐漸加入預先配製好的氫氧化鈉溶液(18克氫氧化鈉溶於40毫升水中)進行中和，中和結束後調pH＝8-9，可得到近乎白色粘稠狀物；將所得粘稠狀物250-300克與10-40克苄叉丙酮置於一容器中，加熱至苄叉丙酮在其中溶解；然後與溶解於熱水和乙醇中的苯甲酸鈉(將30-80克苯甲酸鈉溶解在650克左右的熱水中，再加入500-800毫升的乙醇)混合均勻即得A；B用下法得到將120-200毫升的二甲胺溶液(二甲胺濃度為33％)與10-20克咪唑加入到反應器中，開動攪拌機，用水浴加熱；當反應物溫度達到55～65℃時，用滴液漏鬥緩慢滴加95-100毫升環氧氯丙烷，滴加時間不小於30分鐘，滴加完後在55-65℃下攪拌30～45分鐘，再將溫度升至85-90℃攪拌30-45分鐘，停止攪拌，冷卻到室溫，放出反應物，加蒸餾水230～250毫升，得到淡黃色粘稠狀物即為B。
上述電鍍錫鉍合金光亮劑的製法，按上法製得的A和B與甲醛按所需比例混合均勻即得該電鍍錫鉍合金光亮劑。
權利要求
1.一種電鍍錫鉍合金光亮劑，其基本組成為A、B和甲醛；其中A用下法得到將平平加和尿素在反應器中加熱至平平加熔化、尿素溶解；在攪拌下逐漸加入氨磺酸粉末；隨著反應的進行，物料逐漸變稠成為膏狀，0.5～1小時後即開始變黃並產生泡沫；隨後保溫1.5～2小時，在60～80℃之間用氫氧化鈉中和，中和結束後調pH＝8-9，可得到近乎白色粘稠狀物；將所得粘稠狀物與苄叉丙酮置於一容器中，加熱至苄叉丙酮在其中溶解；然後與溶解於熱水和乙醇中的苯甲酸鈉混合均勻即得A；B用下法得到將二甲胺溶液與咪唑加入到反應器中，當反應物溫度達到55～65℃時，緩慢加入環氧氯丙烷，然後攪拌1～2小時，停止攪拌，冷卻到室溫，放出反應物，加水230～250毫升，得到淡黃色粘稠狀物即為B。
2.根據權利要求1所述的光亮劑，其特徵是A、B和甲醛的體積比為1.5～3∶1.5～3∶1，所用甲醛的濃度為36～38％。
3.權利要求1所述電鍍錫鉍合金光亮劑的製備方法，將120～200克平平加和0.5～4克尿素在反應器中加熱至平平加熔化、尿素溶解；在攪拌下逐漸加入10～50克氨磺酸粉末；隨著反應的進行，物料逐漸變稠成為膏狀，0.5～1小時後即開始變黃並產生泡沫；隨後保溫1.5～2小時，在60～80℃之間用氫氧化鈉中和，中和結束後調pH＝8-9，可得到近乎白色粘稠狀物；將所得粘稠狀物與苄叉丙酮置於一容器中，加熱至苄叉丙酮在其中溶解；然後與溶解於熱水和乙醇中的苯甲酸鈉混合均勻得到A；將120～200毫升的33％二甲胺溶液與10～20克咪唑加入到反應器中，當反應物溫度達到55～65℃時，緩慢加入環氧氯丙烷，然後攪拌1～2小時，停止攪拌，冷卻到室溫，放出反應物，加蒸餾水250～230毫升，得到淡黃色粘稠狀物B；將A、B和濃度為36-38％的甲醛按1.5～3∶1.5～3∶1的體積比混合均勻即得所需電鍍錫鉍合金光亮劑。
全文摘要
電鍍錫鉍合金光亮劑,其基本組成為A、B和甲醛;其中A由平平加和尿素等製得;B由二甲胺咪唑等製得。本發明還提供了上述電鍍錫鉍合金光亮劑的製備方法,將A、B和濃度為36－38%的甲醛按1.5～3∶1.5～3∶1的體積比混合均勻即得所需電鍍錫鉍合金光亮劑。本發明所得光亮劑可用在光亮鍍錫、錫基合金(如Sn－Pb、Sn－Zn、Sn－Co－Zn)鍍液中,可提高鍍層的光亮性;根據需要可得到半光亮或全光亮的合金鍍層。
文檔編號C25D3/60GK1379122SQ0211545
公開日2002年11月13日 申請日期2002年1月23日 優先權日2002年1月23日
發明者左正忠, 楊江成, 李衛東, 馮祥明, 劉仁志 申請人:武漢大學