從硫化鋅精礦中分離硫磺的方法

2023-05-18 18:32:16 2

從硫化鋅精礦中分離硫磺的方法
【專利摘要】本發明提出了從硫化鋅精礦中分離硫磺的方法，該方法包括：利用硫酸對硫化鋅精礦進行浸出處理，以便獲得硫酸鋅浸出液；以及將硫酸鋅浸出液進行蒸發處理，以便獲得含硫的水蒸氣，其中，蒸發處理是在10～25Mpa的壓力下控制硫酸鋅浸出液的溫度為125～300攝氏度的條件下進行的。該方法可以解決現有技術中採用高溫蒸餾提取硫磺品位低及能耗高等問題，並且可以顯著提高分離硫磺的品位。
【專利說明】從硫化鋅精礦中分離硫磺的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及冶金領域，具體而言，本發明涉及從硫化鋅精礦中分離硫磺的方法。
【背景技術】
[0002]臥式加壓反應爸處理硫化鋅精礦時,大量鋅溶出進入硫酸鋅溶液，大量硫以元素硫的形態進入沸騰渣相。在實際生產過程中，大量硫在冷卻過程中包裹其它雜質元素進入渣中，導致硫磺品位較低，含硫渣需要經過硫浮選分離產生硫精礦。選硫時產生大量含鋅液體，溼法電鋅系統較難控制，操作過程中，由於盤管溫度急劇下降會出現元素硫在盤管上快速粘結，嚴重時導致釜內結塊。加壓浸出過程溫度控制過高，會使元素硫的粘度急劇上升，且對釜內襯磚、膠泥的使用壽命產生不利影響，增大臥式加壓反應釜安全運行的風險及後續加工成本。
[0003]因此，從硫化鋅精礦中分離硫磺的方法有待進一步改進。

【發明內容】

[0004]本發明旨在至少在一定程度上解決上述技術問題之一或至少提供一種有用的商業選擇。為此，本發明的一個目的在於提出一種從硫化鋅精礦中分離硫磺的方法，該方法工藝簡單、易於實施，且提取的硫橫純度聞。
[0005]在本發明的一個方面，本發明提出了從硫化鋅精礦中分離硫磺的方法，根據本發明的實施例，該方法包括:利用硫酸對所述硫化鋅精礦進行浸出處理，以便獲得硫酸鋅浸出液；以及將所述硫酸鋅浸出液進行蒸發處理，以便獲得含硫的水蒸氣，其中，所述蒸發處理是在10~25Mpa的壓力下控制硫酸鋅浸出液的溫度為125~300攝氏度的條件下進行的。由此可以解決現有技術中提取硫橫品位低及能耗聞等問題，以便進一步提聞硫橫的純度。
[0006]另外，根據本發明上述實施例的從硫化鋅精礦中分離硫磺的方法還可以具有如下附加的技術特徵:
[0007]根據本發明的實施例，所述蒸發處理是在控制硫酸鋅浸出液的溫度為160~250攝氏度的條件下進行的。由此可以使得加壓浸出過程中所產硫處於元素硫的狀態，以便進一步提聞硫酸鋒浸出液中硫的蒸發效率。
[0008]根據本發明的實施例，所述硫酸鋅浸出液的酸度為25~65g/L。由此使得浸出液中所產硫不被轉化為so42-，以便進一步提高硫酸鋅浸出液中硫的蒸發效率。
[0009]根據本發明的實施例,所述硫酸鋅浸出液的液固比為(5mL:1g)~(IOmL: lg)。由此可以保證加壓蒸發過程硫酸鋅浸出液具有有效的蒸發量，以便進一步保證硫磺蒸餾操作的連續性。
[0010]根據本發明的實施例，該方法進一步包括:將所述含硫的水蒸氣進行冷卻處理，以便獲得所述硫磺。
[0011]根據本發明的實施例，所述冷卻處理是在溫度為25~65攝氏度，壓力為0.1~
0.5Mpa的條件下進行的。由此使得含硫蒸氣快速冷卻，以便進一步提高硫酸鋅浸出液中硫的蒸發效率。
[0012]本發明的附加方面和優點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發明的實踐了解到。
【具體實施方式】
[0013]下面詳細描述本發明的實施例，旨在用於解釋本發明，而不能理解為對本發明的限制。[0014]現有技術中，採用臥式加壓反應釜處理硫化鋅精礦時，產生的大量硫在冷卻過程中由於包裹其它雜質元素進入渣中，導致硫磺品位較低，含硫渣需要在經過浮選分離產生硫精礦。從硫精礦浸出液選硫過程中，由於管盤溫度急劇下降導致硫在管盤上粘結，嚴重時導致釜內結塊，同時加壓浸出過程中控制溫度過高，會顯著加大加壓反應釜的安全運行風險及後續加工成本。
[0015]為此，在本發明的一個方面，本發明提出了從硫化鋅精礦中分離硫磺的方法，根據本發明的實施例，該方法包括:利用硫酸對硫化鋅精礦進行浸出處理，以便獲得硫酸鋅浸出液；以及將硫酸鋅浸出液進行蒸發處理，以便獲得含硫的水蒸氣，其中，蒸發處理是在10~25Mpa的壓力下控制硫酸鋅浸出液的溫度為125~300攝氏度的條件下進行的。該方法採用高溫高壓環境下浸出硫化鋅精礦，可以有效避免臥式反應釜處理硫化鋅精礦過程中元素硫包裹雜質元素進入而導致硫磺品位較低以及元素硫的粘度升高而造成的釜內結塊等問題，並且能夠顯著提高硫磺品位。該方法可以有效解決採用常規方法提取硫磺工序中所存在後續流程複雜、能耗高以及有價金屬回收率低等技術難題，並且可以顯著提高分離硫磺的品位。
[0016]根據本發明的一個實施例，硫酸鋅浸出液蒸發處理的溫度並不受特別限制，根據本發明的具體實施例，該蒸發處理可以在控制硫酸鋅浸出液的溫度為160~250攝氏度的條件下進行的。如果溫度低於160攝氏度，硫酸鋅浸出液中溶出的大量硫將轉化為S042—，降低硫的蒸發量，使硫酸鋅浸出液終點酸度上升，增加後續工藝中和成本，若溫度高於250攝氏度，溶液中大量硫蒸發，同時大量水溶液也伴隨硫的蒸發而蒸發，將導致加壓釜液固比失調，容易造成加壓浸出釜結塊和結釜，從而造成生產事故。由此控制硫酸鋅浸出液的溫度在160~250攝氏度範圍內，以便可以進一步提聞硫蒸發效率。
[0017]根據本發明的一個實施例，硫酸鋅浸出液的酸度並不受特別限制，根據本發明的具體實施例，硫酸鋅浸出液的酸度可以為25~65g/L。如果硫酸鋅浸出液的酸度低於25g/L，將使的硫化鋅浸出不徹底，導致大量的硫遺留在浸出渣中，硫的轉化率低，同時硫的蒸發量也會受影響，若酸度高於65g/L則硫酸鋅浸出液中溶出的大量硫將轉化為S042—，使浸出液終點酸度上升，增加後續工藝中和的成本。由此控制硫酸鋅浸出液的酸度在25~65g/L範圍之內，以便進一步提聞硫蒸發效率。
[0018]根據本發明的一個實施例，硫酸鋅浸出液的液固比並不受特別限制，根據本發明的具體實施例，該硫酸鋅浸出液的液固比可以為(5mL:1g)~(10mL:lg)。如果硫酸鋅浸出液的液固比低於5mL: lg，則要求浸出前液酸度較高，浸出過程中溶液黏度較大容易導致硫被包裹不利於硫的蒸發，導致硫的蒸發量減小，不利於硫的提取，而且機械攪拌裝置負荷較大容易導致設備事故的發生，若液固比高於IOmL: lg，將導致大量硫轉化為SO42進入溶液參與浸出反應，同樣導致硫的提取量將減少。由此控制硫酸鋅浸出液的液固比在(5mL:1g)~(IOmL:1g)範圍之內，以便進一步提高硫蒸發效率。
[0019]根據本發明的一個實施例，上述從硫化鋅精礦中分離硫磺的方法還可以進一步包括:將含硫的水蒸氣進行冷卻處理，以便獲得硫磺。根據本發明的具體實施例，可以採用由耐酸耐溫材料製成的密閉裝置對含硫水蒸氣進行收集，並控制密閉裝置內的溫度對含硫水蒸氣進行冷凝，含硫水蒸氣中硫結晶析出，水蒸氣液化成水進一步返回至進行蒸發處理的反應釜中，由此可以進一步維持硫酸鋅浸出液的液固比，以便進一步提高蒸發效率。
[0020]根據本發明的一個實施例，對含硫水蒸氣進行冷卻處理的條件並不受特別限制，根據本發明的具體實施例，可以在25~65攝氏度的溫度下並控制壓力在0.1~0.5Mpa的範圍內進行冷卻處理。根據本發明的具體示例，當密閉裝置壓力超過0.55MPa時及時對裝置進行拆卸處理，以便回收硫磺。如果冷卻系統溫度過高(高於65攝氏度)將導致大量硫蒸汽無法冷卻形成固態硫磺，不利於硫的提取，若冷卻系統溫度過低(低於25攝氏度)，大量硫蒸汽迅速轉化為固態硫磺，導致硫磺水分過高，同時如果冷卻系統壓力過高(高於0.5Mpa)將會導致大量硫蒸汽長時間處於沸騰狀態，不利於硫的形態轉化，若冷卻系統壓力過低(低於0.1Mpa)將影響硫的轉化效率，使氣態硫轉化為固態硫磺的時間延長，同樣不利於硫的提取。由此採用低溫低壓冷卻處理條件對含硫水蒸氣進行冷凝處理，可以顯著提高含硫水蒸氣的冷凝效率，以便進一步提聞硫提取效率。
[0021]下面參考具體實施例，對本發明進行描述，需要說明的是，這些實施例僅僅是描述性的，而不以任何方式限制本發明。
[0022]實施例1
[0023]將硫化鋅精礦進行加壓浸出處理，控制浸出過程硫酸和硫化鋅精礦液固比為5mL:lg,以保證加壓浸出過程具有有效的蒸發量；控制加壓浸出過程溫度為125°C、壓力為IOMpa以及終點酸度在25g/L 條件下對硫酸鋅精礦浸出液中硫進行蒸餾處理，以保證加壓浸出過程中硫以元素硫形態存在，並使得所產硫不被氧化為SO/—;採用密閉裝置對蒸餾出的含硫水蒸氣進行集中收集，控制密閉裝置內溫度為25°C、壓力在0.1~0.5MPa範圍內，以便使得含硫水蒸氣中硫和水蒸氣進行冷凝；當密閉裝置內壓力超過0.55MPa時及時拆卸，以便回收硫磺，得到硫磺的品位為99.94%。
[0024]實施例2
[0025]將硫化鋅精礦進行加壓浸出處理，控制浸出過程硫酸和硫化鋅精礦液固比為10mL:lg,以保證加壓浸出過程具有有效的蒸發量；控制加壓浸出過程溫度為300°C、壓力為25Mpa以及終點酸度在65g/L條件下對硫酸鋅精礦浸出液中硫進行蒸餾處理，以保證加壓浸出過程中硫以元素硫形態存在，並使得所產硫不被氧化為SO/—;採用密閉裝置對蒸餾出的含硫水蒸氣進行集中收集，控制密閉裝置內溫度為65°C、壓力在0.1~0.5MPa範圍內，以便使得含硫水蒸氣中硫和水蒸氣進行冷凝；當密閉裝置內壓力超過0.55MPa時及時拆卸，以便回收硫磺，得到硫磺的品位為99.93%。
[0026]實施例3
[0027]將硫化鋅精礦進行加壓浸出處理，控制浸出過程硫酸和硫化鋅精礦液固比為
6.5mL:lg,以保證加壓浸出過程具有有效的蒸發量；控制加壓浸出過程溫度為175°C、壓力為15Mpa以及終點酸度在40g/L條件下對硫酸鋅精礦浸出液中硫進行蒸餾處理，以保證加壓浸出過程中硫以元素硫形態存在，並使得所產硫不被氧化為SO42-;採用密閉裝置對蒸餾出的含硫水蒸氣進行集中收集，控制密閉裝置內溫度為35°C、壓力在0.1~0.5MPa範圍內，以便使得含硫水蒸氣中硫和水蒸氣進行冷凝；當密閉裝置內壓力超過0.55MPa時及時拆卸，以便回收硫磺，得到硫磺的品位為99.95%。
[0028]實施例4
[0029]將硫化鋅精礦進行加壓浸出處理，控制浸出過程硫酸和硫化鋅精礦液固比為8mL:lg,以保證加壓浸出過程具有有效的蒸發量；控制加壓浸出過程溫度為250°C、壓力為20Mpa以及終點酸度在50g/L條件下對硫酸鋅精礦浸出液中硫進行蒸餾處理，以保證加壓浸出過程中硫以元素硫形態存在，並使得所產硫不被氧化為SO/—;採用密閉裝置對蒸餾出的含硫水蒸氣進行集中收集，控制密閉裝置內溫度為50°C、壓力在0.1~0.5MPa範圍內，以便使得含硫水蒸氣中硫和水蒸氣進行冷凝；當密閉裝置內壓力超過0.55MPa時及時拆卸，以便回收硫磺，得到硫磺的品位為99.945%。
[0030]對比例I
[0031]將硫化鋅精礦進行加壓浸出處理，控制浸出過程硫酸和硫化鋅精礦液固比在4mL: lg，控制加壓浸出過程溫度為100°C、壓力為5Mpa以及終點酸度在20g/L條件下對硫酸鋅精礦浸出液中硫進行蒸餾處理，控制冷卻溫度為20°C、冷卻壓力為0.1~0.5MPa條件下，採用密閉裝置對蒸餾出的含硫水蒸氣進行集中收集，以便使得含硫水蒸氣中硫和水蒸氣進行冷凝；同時在密閉裝置內壓力超過0.55MPa時及時進行拆卸，回收硫磺，得到硫磺的品位為 99.85%。
[0032]對比例2
[0033]將硫化鋅精礦進行 加壓浸出處理，控制浸出過程硫酸和硫化鋅精礦液固比在15mL: lg，控制加壓浸出過程溫度為350°C、壓力為30Mpa以及終點酸度在70g/L條件下對硫酸鋅精礦浸出液中硫進行蒸餾處理，控制冷卻溫度為70°C、冷卻壓力為0.1~0.5MPa條件下，採用密閉裝置對蒸餾出的含硫水蒸氣進行集中收集，以便使得含硫水蒸氣中硫和水蒸氣進行冷凝；同時在密閉裝置內壓力超過0.55MPa時及時進行拆卸，回收硫磺。得到硫磺的品位為98.35%。
[0034]在本說明書的描述中，參考術語「一個實施例」、「一些實施例」、「示例」、「具體示例」、或「一些示例」等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特徵、結構、材料或者特點包含於本發明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特徵、結構、材料或者特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。
[0035]儘管上面已經示出和描述了本發明的實施例，可以理解的是，上述實施例是示例性的，不能理解為對本發明的限制，本領域的普通技術人員在不脫離本發明的原理和宗旨的情況下在本發明的範圍內可以對上述實施例進行變化、修改、替換和變型。
【權利要求】
1.一種從硫化鋅精礦中分離硫磺的方法，其特徵在於，包括: 利用硫酸對所述硫化鋅精礦進行浸出處理，以便獲得硫酸鋅浸出液；以及 將所述硫酸鋅浸出液進行蒸發處理，以便獲得含硫的水蒸氣， 其中， 所述蒸發處理是在10~25Mpa的壓力下並且控制所述硫酸鋅浸出液的溫度為125~300攝氏度的條件下進行的。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述蒸發處理是在控制所述硫酸鋅浸出液的溫度為160~250攝氏度的條件下進行的。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述硫酸鋅浸出液的酸度為25~65g/L。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述硫酸鋅浸出液的液固比為(5mL:1g)~(IOmL:lg)。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，進一步包括: 將所述含硫的水蒸氣進行冷卻處理，以便獲得所述硫磺。
6.根據權利要求5所 述的方法，其特徵在於，所述冷卻處理是在溫度為25~65攝氏度，壓力為0.1~0.5Mpa的條件下進行的。
【文檔編號】C01B17/027GK103466558SQ201310412138
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月11日 優先權日:2013年9月11日
【發明者】何光深, 錢建波, 朱國邦, 匡志恩, 張志軍, 王家煥, 李祖梅, 李永連, 周先超, 王倫順, 楊國強 申請人:雲南永昌鉛鋅股份有限公司