一種氧雜膦菲阻燃劑、氧雜膦菲阻燃劑的製備方法及其應用的製作方法

2023-05-19 04:02:06 2

一種氧雜膦菲阻燃劑、氧雜膦菲阻燃劑的製備方法及其應用的製作方法
【專利摘要】一種氧雜膦菲阻燃劑及其製備方法和應用，該結構含杯[4]芳環結構，在K2CO3與乙腈作用下，對叔丁基杯[4]芳烴與對甲苯磺酸酯基乙氧基對苯甲醛製得中間體Ⅰ，中間體Ⅰ與DOPO反應得到目標化合物，該化合物外觀為白色，熔點為198-200℃，該產品熱穩定好，阻燃率高，純度達98.5%；本發明所使用的原料易得、工藝先進、易於工業化生產。該阻燃劑既可作為反應型阻燃劑，將其接入到環氧樹脂、聚氨酯等熱固性樹脂中使用，又可作為添加型阻燃劑，用於滿足對阻燃劑耐熱性要求較高的工程塑料。
【專利說明】一種氧雜滕菲阻燃劑、氧雜滕菲阻燃劑的製備方法及其應 用

【技術領域】
[0001] 本發明屬於D0P0阻燃性化合物【技術領域】，具體涉及一種含杯[4]芳環結構的氧雜 膦菲阻燃劑，該阻燃劑作為環氧樹脂、聚氨酯阻燃添加劑的應用，又可作為添加型阻燃劑用 於工程塑料中。

【背景技術】
[0002] 多數含滷阻燃材料燃燒時存在多煙、有毒或腐蝕性氣體放出等二次危害，對人身 安全構成了嚴重威脅，其應用受到限制。以D0P0為代表的阻燃劑已成為環保無滷阻燃劑研 發與應用的熱點，此類化合物具有無滷、低毒、不易水解、不易揮發、不易析出、與聚合物相 容性好、阻燃性能持久的優點。


【發明內容】

[0003] 本發明的目的在於克服上述現有技術中的不足之處，提供一種工藝簡單、生產成 本低、阻燃性能優良的一種含杯[4]芳環結構的氧雜膦菲阻燃劑及其的製備方法和應用。
[0004] 本發明的目的是這樣實現：一種氧雜膦菲阻燃劑，該化合物含杯[4]芳環結構，具 有如下化學結構式：
[0005]

【權利要求】
1. 一種氧雜膦菲阻燃劑，其特徵在於，其化學結構式如下：
該氧雜膦菲阻燃劑含杯[4]芳環結構。
2. 製備權利要求1所述的氧雜膦菲阻燃劑的合成方法，其特徵在於：包括以下步驟： A :將對叔丁基杯[4]芳烴與對甲苯磺酸酯基乙氧基對苯甲醛按物質的量比取量混合 後，加入裝有到乙腈、K2CO3的反應器中回流反應45-48h，TLC檢測原料基本反應完畢後，減 壓蒸去溶劑，殘餘物用氯仿萃取，有機層用碳酸氫鈉溶液洗滌，分出有機層，無水硫酸鎂幹 燥，過濾，濃縮，採用氯仿和甲醇混合溶劑重結晶得中間體I，
B :再將製得的中間體I與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物（DOPO)按物 質的量比取量混合後，與有機溶劑一併加入到反應器中，攪拌、回流、冷卻、過濾、重結晶、幹 燥得到氧雜膦菲阻燃劑，
3. 根據權利要求2所述的氧雜膦菲阻燃劑的製備方法，其特徵在於：步驟A中，對叔 丁基杯[4]芳烴、對甲苯磺酸酯基乙氧基對苯甲醛與K 2CO3的物質的量之比為I :1.8-2.3 : 2. 6-5. 5,乙腈的重量為對叔丁基杯[4]芳烴、對甲苯磺酸酯基乙氧基對苯甲醛與1(20)3總重 量的12-20倍。
4. 根據權利要求2所述的氧雜膦菲阻燃劑的製備方法，其特徵在於：步驟B中，中間體 I與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物（DOPO)的物質的量比為1:2. 0-2. 4,有 機溶劑的重量為中間體I與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物（DOPO)總重量 的10-18倍。
5. 根據權利要求2或4所述的氧雜膦菲阻燃劑的製備方法，其特徵在於：所述的有機 溶劑為甲醇-氯仿、甲醇-四氫呋喃、甲醇-DMF中的任一種。
6. 根據權利要求5所述的氧雜膦菲阻燃劑的製備方法，其特徵在於：乙醇與氯苯的體 積比為1:1 ;甲醇與氯苯的體積比為1:1 ;四氫呋喃與氯苯的體積比為1:1。
7. 權利要求1?6中任一一項所述的氧雜膦菲阻燃性劑在環氧樹脂、聚氨酯阻燃添加 劑上的應用。
【文檔編號】C07F9/6574GK104231309SQ201410464271
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月12日 優先權日:2014年9月12日
【發明者】李德江, 劉義穩, 龔大春, 陳衛豐, 劉楊 申請人:三峽大學