一種利用生物質原料製備石墨烯的方法與流程
2023-05-12 06:11:16
本發明屬於碳材料技術領域，尤其涉及一種利用生物質原料製備石墨烯的方法。
背景技術：
石墨烯（Graphene）是一種由碳原子構成的單層片狀結構的新材料。是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料。石墨烯一直被認為是假設性的結構，無法單獨穩定存在，直至2004年，英國曼徹斯特大學物理學家安德烈等人成功地在實驗中從石墨中分離出石墨烯，而證實它可以單獨存在，兩人也因「在二維石墨烯材料的開創性實驗」為由，共同獲得2010年諾貝爾物理學獎
石墨烯目前是世上最薄卻也是最堅硬的納米材料，它幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；導熱係數高達5300W/m·K，高於碳納米管和金剛石，常溫下其電子遷移率超過納米碳管或矽晶體，而電阻率只約10-6Ω·cm，比銅或銀更低，為目前世上電阻率最小的材料。因為它的電阻率極低，電子遷移的速度極快，因此被期待可用來發展出更薄、導電速度更快的新一代電子元件或電晶體。由於石墨烯實質上是一種透明、良好的導體，也適合用來製造透明觸控屏幕、光板、甚至是太陽能電池。
目前，可採用多種方法製備得到石墨烯材料粉體，如機械剝離法、氧化-還原法、晶體外延生長法、化學氣相沉積法、有機合成法和剝離碳納米管法等。在這些方法中，機械剝離法和外延生長法製備效率很低，難以滿足大規模的需要。化學氣相沉積法雖然可以獲得大尺寸連續的石墨烯薄膜，但適用於微納電子器件或透明導電薄膜，卻不能滿足儲能材料及功能複合材料領域的大規模需求。氧化-還原法製備石墨烯材料粉體較為容易實現，是製備石墨烯材料粉體的常用方法，但是該方法在製備石墨烯的過程中使用大量強酸和氧化劑，對石墨烯表面破壞嚴重，並且容易汙染環境，因此不適合大規模產業化的石墨烯製備。
技術實現要素：
本發明提供了一種利用生物質原料製備石墨烯的方法，本發明提供的石墨烯的製備方法以生物質原料為原料，製備方法對環境汙染較小，有利於石墨烯的工業化發展。
本發明提供了一種利用生物質原料製備石墨烯的方法，包括以下步驟：
（1）對生物質原料進行除雜，然後對其進行粉碎；
（2）將處理過的生物質原料與化學溶劑相混合，中間添加催化劑；
（3）將上述處理過的生物質原料進行高溫加熱，而後經超高壓處理得到石墨烯。
所述步驟（1）中的生物質原料為玉米秸稈、小麥秸稈、草類、殼類以及農副產品加工過程中的廢渣等中的一種或者多種的混合物。
所述步驟（2）中的化學溶劑為硝酸或硫酸中的一種或者兩種溶劑的任意配比。
所述步驟（2）中的催化劑為矽酸，其添加量與生物質原料的質量比為：（0.001-0.01）：1。
所述步驟（3）中的高溫加熱程序為：100℃保溫1h；250℃保溫1-2h；550℃保溫2-4h；850℃保溫16-20h。
所述步驟（3）中的超高壓條件為：壓力400-600 MPa、保壓時間25-60 min、加壓溫度50-85℃。
本發明具有以下優點：
（1）按照本專利方案所述的製備方法製備得到石墨烯特性為：石墨烯的比表面積為1800～3000cm3/g；石墨烯的孔徑為1～18nm；
（2）本專利以生物質原料為原料製備石墨烯，使得生物質原料得到較好的處理，並大大提高了生物質原料的附加值，有助於我國農村經濟的快速提升。
具體實施方式
本實施例是對本專利的進一步說明而不是對本專利的限制。
實施例1
（1）以玉米秸稈為生物質原料，對其進行除雜後粉碎；
（2）將粉碎的玉米秸稈與化學溶劑相混合，中間添加催化劑；
（3）將上述處理過的玉米秸稈進行高溫加熱，而後經超高壓處理得到石墨烯。
所述步驟（2）中的化學溶劑為硝酸。
所述步驟（2）中的催化劑為矽酸，其添加量與生物質原料的質量比為： 0.001：1。
所述步驟（3）中的高溫加熱程序為：100℃保溫1h；250℃保溫1h；550℃保溫2h；850℃保溫16h。
所述步驟（3）中的超高壓條件為：壓力400 MPa、保壓時間25 min、加壓溫度50℃。
實施例2
（1）以小麥秸稈為生物質原料，對其進行除雜後粉碎；
（2）將粉碎的生物質原料與化學溶劑相混合，中間添加催化劑；
（3）將上述處理過的生物質原料進行高溫加熱，而後經超高壓處理得到石墨烯。
所述步驟（2）中的化學溶劑為硫酸。
所述步驟（2）中的催化劑為矽酸，其添加量與生物質原料的質量比為：0.005：1。
所述步驟（3）中的高溫加熱程序為：100℃保溫1h；250℃保溫2h；550℃保溫4h；850℃保溫20h。
所述步驟（3）中的超高壓條件為：壓力500 MPa、保壓時間40 min、加壓溫度65℃。
實施例3
（1）以稻殼和雜草混合物為生物質原料，對其進行除雜後粉碎；；
（2）將粉碎的生物質原料與化學溶劑相混合，中間添加催化劑；
（3）將上述處理過的生物質原料進行高溫加熱，而後經超高壓處理得到石墨烯。
所述步驟（2）中的化學溶劑為硝酸和硫酸的混合液，其質量比為1:1。
所述步驟（2）中的催化劑為矽酸，其添加量與生物質原料的質量比為：0.002：1。
所述步驟（3）中的高溫加熱程序為：100℃保溫1h；250℃保溫1.5h；550℃保溫3h；850℃保溫18h。
所述步驟（3）中的超高壓條件為：壓力600 MPa、保壓時間60 min、加壓溫度85℃。