從碳10重芳烴中提取均四甲苯的製作方法
2023-05-12 00:59:21
專利名稱：從碳10重芳烴中提取均四甲苯的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種從碳10重芳烴中提取均四甲苯的方法。
在芳烴聯合裝置生產過程中有一定量的碳10重芳烴付產物，這種產物過去一般用做製取溶劑的原料，其中很多珍貴的化工原料沒有得到充分利用。碳10重芳烴中的均四甲苯是製取均苯四酸二酐最理想的原料，在此之前我國尚沒有均四甲苯的生產。據國內一些資料介紹，從碳10重芳烴中分離精製均四甲苯一般先用精餾塔將碳10重芳烴進行精餾，得到均四甲苯富集液，均四甲苯富集液再經過冷卻結晶分出均四甲苯結晶體。
結晶分離工藝在當今最先進的技術普遍認為首推分步結晶工藝。自從1945年美國菲利普公司的P.M.Arnold提出這一類似精餾的設想以來[佐久間清
ロマテイツクス1985，37(7/8)]經過近三十年來各國專家的研究已開發出多種形式的工藝和設備，其中最著名的有KCP法、BMC法、蒸餾晶析法，分散晶析法等(見
ロマテイツケス，V37，NO7/8，1985年)。分步結晶法特別適用於分離精製沸點差別小而熔點差別較大的混合物。已經在生產上得到應用的有從混合二甲苯中分離對二甲苯，從混合二氯苯中分離精製對二氯苯，以及精製萘，醋酸等工業，用分步結晶工藝分離精製均四甲苯至今尚未見文獻報導。
本發明的目的是用分步結晶工藝分離精製均四甲苯，設計和選擇適合本原料的工藝路線和設備。
本發明的特徵是將碳10重芳烴精餾得到的均四甲苯富集液(含均四甲苯18-20%)，送入立式分步結晶塔(見附圖
)，在結晶塔中均四甲苯晶體析出，析出的晶體並得到提純、分離。分步結晶塔為一園筒狀，可分為三段、上段為結晶段(又稱結晶器)，中段為精製段，底部為融化段。三段的高度比約為24∶(3-5)∶1。整個塔的長徑比可為20-40;分步結晶塔的結晶段也可從塔頂移下來構成一個獨立的結晶器，而精製段和融化段單獨構成一個精製塔。
分步結晶塔的結晶段外壁設有多組冷卻夾套，夾套內通冷卻劑，冷卻劑與塔內物系呈逆流。結晶段塔內設有刮板式攪拌器。
分步結晶塔的精製段外壁絕熱，塔內設有和結晶段攪拌器連軸的攪拌器，攪拌葉為懸臂式。
融化段內設有加熱裝置。
原料經過一換熱器，從精製段上端或結晶段進入塔內，物料上流迂冷析出均四甲苯晶體，晶體藉助密度差而下落進入精製段。晶體在精製段自下而上形成一定高度的晶體床層(床層理論板數應大於2塊)。晶體床層以下為融化段，融化段溫度控制＞78℃。晶體床層逐漸下移進入融化段而融化，一部分引出為純度大於97%的均四甲苯產品，另一部分回流與依次下移的晶體逆流接觸，進行傳質傳熱，晶體得以精製;回流比可為0.1-3.0，回流液逐漸上升，至結晶段時，回流液雜質增加。結晶段上流的溶液迂冷析出部分晶體後，從結晶段頂部溢流排出系統之外。在操作中，應根據原料的均四甲苯濃度在飽和狀態下選擇進塔位置，注意維持塔內的熱量和物料平衡，保持精製段晶體床層的高度穩定，精製段上端的溫度可維持在50-60℃，結晶段上端溫度應儘量低，以求析出更多均四甲苯晶體。
本發明工藝簡單，操作費用低，節約能源，具有較高的經濟效益。
實施例(1)原料均四甲苯含量20%;原料進料速率3.24×10-2kg/h;
塔底回流比1∶7;融化段溫度78.4℃;
精製段上端溫度55℃;結晶段殘液出口溫度-15℃;
晶體床層高度0.3M;
產品純度98.73%;產品放出速率1.5×10-3kg/h。
(2)原料均四甲苯含量71.05%;原料進料速率2.88×10-2kg/h;
塔底回流比1.01;融化段溫度78℃;
精製段上端溫度54.5℃;結晶段殘液出口溫度50℃;
晶體床層高度0.36M;
產品純度97.5%;產品放出速率4.43×10-3kg/h。
附號說明(1)原料(2)換熱器(3)均四甲苯產品(4)融化段(5)精製段(6)結晶段(7)測溫點(8)攪拌軸(9)溢流液(10)進料口
權利要求
1.從碳10重芳烴中提取均四甲苯的方法，包括精餾增濃和結晶等過程，其特徵是增濃後的均四甲苯溶液送入分步結晶塔進行結晶、提純、分離；分步結晶塔分為三段，上為結晶段，中為精製段，下為融化段，原料經換熱器後，在飽和狀態下從精製段頂部或結晶段進入塔內，塔頂排出殘液，塔底引出產品；融化段溫度應大於78℃，精製段上端溫度宜維持在50-60℃，結晶段上端溫度可根據進料情況儘量維持較低的溫度；分步結晶塔的結晶段外壁設有冷卻夾套，精製段的外壁設有絕熱層，融化段內設有加熱裝置。
全文摘要
本發明涉及一種從碳10重芳烴中提取均四甲苯方法。本發明的特徵是將均四甲苯富集液送入分步結晶塔，在結晶塔中析出結晶，並將結晶提純、分離。
文檔編號C07C15/02GK1062522SQ90109898
公開日1992年7月8日 申請日期1990年12月22日 優先權日1990年12月22日
發明者張俊民, 孫緒江, 李勇, 尹湘蘭 申請人:天津石油化工公司研究所