一種具有抗敏止癢作用的複合植物提取液的製備方法與流程

2023-04-24 04:56:01 1

本發明屬於化妝品植物原料
技術領域：
，具體涉及一種具有抗敏止癢作用的複合植物提取液的製備方法。
背景技術：
：安全有效的抗敏止癢原料在化妝品中有廣泛的需求，近年原料公司的研究熱點都在植物性的抗敏止癢原料上，但目前的技術還存在一些不完美的地方，如專利CN201510487445.1採用乙醇提取，會得到大量的色素，並且有安全隱患；CN201410384962.1採用煮沸提取再醇沉工藝，色素和雜質較多，高溫也容易破壞活性成分，此外上述的專利都沒有考慮藥效發揮時間的問題，對於抗敏止癢的活性原料，起效速度越快越好。技術實現要素：為解決現有技術存在的問題，本發明提供一種具有抗敏止癢作用的複合植物提取液的製備方法，本發明選擇特定的植物組合和配比，通過特定的工藝提取有效成分，實現較強的抗敏止癢效果，更快的起效速度，並且外觀更加穩定顏色較淺。為實現上述目的，本發明採用的技術方案為：一種具有抗敏止癢作用的複合植物提取液的製備方法，包括以下步驟：（1）選取藥材：選取牡丹皮30~40份、洋甘菊20~30份、甘草10~20份、龍膽草10~30份；（2）混合粉碎：將步驟（1）中選取的藥材按比例進行混合後粉碎；（3）超臨界CO2提取：用超臨界CO2對步驟（2）中粉碎的藥材進行提取，提取壓力為34~40MPA，提取溫度為35~40℃，提取時間1~2h，提取流量為2000~3000L/h；（4）溶劑溶解：將步驟（3）的提取物加70~80%的丙二醇溶液，常溫攪拌溶解1~2h，溶劑倍量為相當於幹藥材與提取液比例為1：3；（5）微濾：將步驟（4）的溶液進行微濾，微濾孔徑為100mm，操作壓力為2~3bar，微濾循環至剩餘20~30%截留液時，補入20~30%丙二醇溶液，繼續微濾循環至透過液量等於（4）投入料液量，即得有抗敏止癢作用的複合植物提取液。進一步地，所述步驟（2）中藥材的粉碎顆粒度為40~60目。本發明的有益效果為：（1）本發明不使用危險試劑，製備過程安全；（2）本發明的整個工藝在常溫下進行，活性成分保留較好；（3）本發明採用超臨界CO2提取，提取的小極性成分吸收快起效快；（4）本發明選取的組合物具有協同作用，能夠增加抗敏止癢效果；（5）本發明得到的提取液外表美觀，顏色淺，性質穩定。具體實施方式為使本發明實現的技術手段、創作特徵、達成目的與功效易於明白了解，下面結合具體實施方式，進一步闡述本發明，但本發明包括但不限於該實施例。實施例1：牡丹皮30份、洋甘菊30份、甘草10份、龍膽草30份，藥材按比例混合後粉碎至60目，用超臨界CO2提取，提取壓力為40MPA，溫度為40℃，時間為1.5h，流量為2000L/h，提取物加80%的丙二醇攪拌溶解1h，溶劑倍量為相當於幹藥材與提取液比例為1：3，進行微濾，微濾孔徑為100nm，操作壓力為3bar，微濾循環至剩餘20%截留液時，補入20%丙二醇溶液，繼續微濾循環至透過液量等於加入80%丙二醇溶液量，相當於幹藥材與最終提取液的比例為1：3，得有抗敏止癢作用的複合植物提取液。實施例2：牡丹皮35份、洋甘菊25份、甘草15份、龍膽草25份，藥材按比例混合後粉碎至40目，用超臨界CO2提取，操作壓力35MPA，溫度35℃，時間1h，流量3000L/h，提取物加70%的丙二醇攪拌溶解2h，溶劑倍量為相當於幹藥材與提取液比例為1：3，進行微濾，孔徑200nm，操作壓力為2bar，微濾循環至剩餘30%截留液時，補入30%丙二醇溶液，繼續微濾循環至透過液量等於投入70%丙二醇溶液量，相當於幹藥材與最終提取液的比例為1：3，即得有抗敏止癢作用的複合植物提取液。實施例3：牡丹皮40份、洋甘菊30份、甘草20份、龍膽草10份，藥材按比例混合後粉碎至60目，用超臨界CO2提取，操作壓力38MPA，溫度38℃，時間1.2h，流量2500L/h，提取物加75%的丙二醇攪拌溶解1.5h，溶劑倍量為相當於幹藥材與提取液比例為1：3，進行微濾，孔徑100nm，操作壓力為2.5bar，微濾循環至剩餘25%截留液時，補入25%丙二醇溶液，繼續微濾循環至透過液量等於丙二醇溶液量，相當於幹藥材與最終提取液的比例為1：3，即得有抗敏止癢作用的複合植物提取液。對比實施例1：牡丹皮30份、洋甘菊30份、甘草10份、龍膽草30份，藥材按比例混合後粉碎至20目，加10倍水，浸泡1h，煎煮1h，過濾後濾渣重複2次前述操作，合併過濾液，濃縮後加乙醇至70°，過濾後揮醇，加丙二醇至丙二醇濃度為80%，溶劑倍量為相當於幹藥材與提取液比例為1：3，過濾，即得有抗敏止癢作用的複合植物提取液。對比實施例2：牡丹皮50份、洋甘菊5份、甘草40份、龍膽草5份，藥材按比例混合後粉碎至60目，用超臨界CO2提取，操作壓力為40MPA，溫度為40℃，時間為1.5h，流量為2000L/h，提取物加80%的丙二醇攪拌溶解1h，溶劑倍量為相當於幹藥材與提取液比例為1：3，進行微濾，孔徑100nm，操作壓力為3bar，微濾循環至剩餘20%截留液時，補入20%丙二醇溶液，繼續微濾循環至透過液量等於投入丙二醇量，相當於幹藥材與最終提取液的比例為1：3，得有抗敏止癢作用的複合植物提取液。實施效果對比穩定性天提取液顏色止癢抑制率%起效時間min透明質酸酶抑制率%實施例190淺棕色67.50.582.3實施例286淺棕色64.6175.3實施例395淺棕色66.0176.4對比實施例111深黑色21.53233.6對比實施例275淺棕色52.1445.1穩定性考察條件：-18~48℃交替、48℃、4℃、UV功效測試樣品組：實施例1、實施例2、實施例3、對比實施例1、對比實施例2，樣品組的提取液濃度均為1%。陰性對照組：醋酸曲安奈德尿素軟膏組及蒸餾水對照組。止癢抑制測試：右旋糖酐法（塗抹）健康小鼠70隻，體重18～22g，雌雄各半，按性別體重隨機均分為7組。實驗時用1％硫化鈉將動物背毛脫掉，脫毛皮膚區面積為1.5cm×1.5cm。2天後用於實驗。實驗時5組動物背部脫毛區分別局部塗抹相應藥物(1ml/kg)。連續5天，於末次給藥後30min，各小鼠尾靜脈注射右旋糖酐0.95mg/kg。以小鼠前爪搔頭部、後爪搔軀幹、嘴咬全身各部位作為瘙癢指徵，記錄30分鐘內小鼠瘙癢次數。瘙癢抑制率=（陰性對照組瘙癢次數-樣品組瘙癢次數）÷陰性對照組瘙癢次數*100%止癢起效時間測試：取70隻體重250-300g白色豚鼠，用脫毛劑將右後足脫毛(避免損傷皮膚)，然後按性別、體重隨機分成7組：實驗組（5%的各提取液）、醋酸曲安奈德尿素軟膏組及蒸餾水陰性對照組，每組10隻，雌雄各半。將右後足背部脫毛處皮膚用細砂紙輕輕摩擦使之發紅，但以不出血為度，向每隻豚鼠足背部塗抹組胺30ug。當豚鼠出現瘙癢反應後，然後再向創面塗抹所試藥物0.2mL，記錄老鼠從塗抹藥物至停止舔咬右後足創面部位的時間，此時間即為提取液抗敏止癢的起效時間。抑制透明質酸酶試驗：採用透明質酸酶體外抑制實驗Elson-Morgan法（摩根埃爾森）進行。取0.1mL的濃度為0.25mmol/L的CaCl2溶液和0.5mL透明質酸酶液37℃保溫培養20min；加入樣品溶液0.5mL，繼續37℃保溫培養20min；加入0.5mL透明質酸鈉液37℃保溫30min，常溫放置5min；加入0.1mL的濃度為0.4mol/L的NaOH溶液和0.5mL乙醯丙酮溶液，置於沸水浴中加熱15min後立即用冰水進行冷卻5min；加入埃爾利希試劑1.0mL並用3.0mL無水乙醇進行稀釋，放置20min顯色，用分光光度計測定其吸光度值。式中：A——對照溶液ABS值（用醋酸緩衝溶液代替樣品溶液）B——對照空白溶液ABS值（用醋酸緩衝溶液代替樣品溶液及酶液）C——試樣溶液ABS值D——試樣空白溶液ABS值（用醋酸緩衝溶液代替酶液）本發明具有較強的抗敏止癢效果，主要是通過植物組合物的協同作用以及整個工藝採用常溫製備，活性成分保留好實現；本工藝的提取液抗敏止癢起效快主要是通過超臨界CO2提取實現的，CO2的極性小，比乙醇或水提取出更多的小極性的活性成分，這些活性成分能更快的被皮膚吸收；本發明的製備全部常溫進行，雜質和色素溶出少，更加的穩定美觀。以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特徵和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和範圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明範圍內。本發明要求保護範圍由所附的權利要求書及其等效物界定。當前第1頁1&nbsp2&nbsp3&nbsp