一種高純菸鹼的製備方法
2023-04-23 14:11:06
一種高純菸鹼的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高純菸鹼的製備方法，它是按一定料液比將殘次菸葉經乾燥、粉碎成粉末後加入到適量的乙醇溶液中，在一定溫度下用超聲波提取，經離心、沉澱、乾燥而成，與常規提取法相比，具有提取率高，提取時間短，產品純度高，操作步驟簡單等優點。本發明技術菸鹼提取率可達到98％以上，菸鹼純度在95％以上，每噸殘次菸葉可提取菸鹼10-30公斥。
【專利說明】一種高純菸鹼的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及生物提取【技術領域】，特別是一種高純菸鹼的製備方法。
【背景技術】
[0002]我國是菸草種植大國，每年都有大量的殘次菸葉急待處理與利用，否則將造成環境汙染和資源浪費…。一方面，菸草行業不收低次菸葉，農民自己又難以進行有效加工利用；另一方面，殘次菸葉中含有應用價值很高的菸鹼，不加以利用非常可惜。農業上，菸鹼系列農藥是優質殺蟲劑；醫藥上，菸鹼是多種藥物的重要原料。因此，殘次菸葉的開發利用很有意義。現有的菸鹼提取方法有加酸或加鹼蒸餾法、加脫水劑蒸餾一萃取法、鹼性萃取一酸性反萃取法、離子交換法及超臨界二氧化碳提取法等。在這些方法中，菸鹼提取率、能耗和環境汙染三者之間存在突出矛盾。如專利「一種菸鹼提取新工藝」(99105952)，該發明公開的工藝是將菸葉先用熱水浸提，再向浸提液中先後加入Ca(OH)2和CO2進行中和，中和後過濾，過濾液即精製煙汁用乙酸乙酯或氯仿在填料塔中萃取，蒸發萃取相以得到含游離菸鹼75~85%的產品，蒸發萃餘相以回收萃取劑，使萃餘相能作為浸提用熱水得到循環利用。該工藝設備簡單，操作方便，無廢水、廢氣、廢料產生，但提取率一般。
【發明內容】
[0003]本發明要解決的技術問題是:提供一種提取率高，提取時間短，產品純度高，且操作步驟簡單的高純菸鹼的製備方法。
[0004]為解決上述技術問題，本發明所採取的技術方案是:
[0005]一種高純菸鹼的製備方法，其步驟為:
[0006]A、將殘次菸葉於40°C _60°C溫度下乾燥1-2小時，粉碎，過20_60目篩；
[0007]B、按料液比1: 2-8，將煙末置於濃度為60%~99%的乙醇溶液中，室溫靜置12-36小時；
[0008]C、將靜置後的料液置於40°C -60°C溫度下，用超聲波提取20-40分鐘後，過濾料液，再離心過濾液10-30分鐘；
[0009]D、將離心後的過濾液過濾後的沉澱物於40°C -60°C下乾燥1-3小時，得菸鹼。
[0010]所述的殘次菸葉乾燥溫度為50°C，乾燥時間為1.5小時。
[0011]所述的過篩目數為40目。
[0012]所述的煙末與乙醇溶液的料液比為1:5。
[0013]所述的乙醇濃度為80%。
[0014]所述的室溫靜置時間為24小時。
[0015]所述的超聲波提取溫度為50°C，超聲波提取時間為30分鐘。
[0016]所述的離心轉速為3000r/min，離心時間為20分鐘。
[0017]所述的過濾後的沉澱物乾燥溫度為50°C，乾燥時間為2小時。
[0018]本發明的有益效果是:、
[0019]本發明採用超聲波法從殘次菸葉中提取菸鹼，它是利用超聲波產生的強烈振動、空化效應、攪拌作用等可以加速植物有效成分進入溶劑，提高提取率，縮短提取時間，簡化操作步驟。本發明以殘次菸葉為原料，採用超聲波提取工藝，提取率高、菸鹼純度高，且無汙染。
[0020]殘次菸葉中菸鹼含量約為1% _3%，採用本發明方法菸鹼提取率可達到98%以上，菸鹼純度在95%以上，每噸殘次菸葉可提取菸鹼10-30公斤。
【具體實施方式】
[0021]以下結合實施例，對本發明作進一步的說明。
[0022]實施例1:
[0023]A、將殘次菸葉於60°C溫度下乾燥2小時，粉碎、過60目篩，備用；
[0024]B、按料液比1: 8，將煙末置於濃度為99%的乙醇溶液中，室溫靜置36小時；
[0025]C、將靜置後的料液置於60°C溫度下，用超聲波提取40分鐘後，過濾料液，再離心(4000r/min)過濾液30分鐘；
[0026]D、將離心後的過濾液過濾後的沉澱物於60°C下乾燥3小時，得菸鹼。即可計量、包裝。
[0027]實施例2:
[0028]A、將殘次菸葉於40°C下溫度下乾燥I小時，粉碎、過20目篩，備用；
[0029]B、按料液比1: 2，將煙末置於濃度為60%的乙醇溶液中，室溫靜置12小時；
[0030]C、將靜置後的料液置於40°C溫度下，用超聲波提取20分鐘後，過濾料液，再離心(2000r/min)過濾液10分鐘；
[0031]D、將離心後的過濾液過濾後的沉澱物於40°C下乾燥I小時，得菸鹼。即可計量、包裝。
[0032]實施例3:
[0033]A、將殘次菸葉於50°C溫度下乾燥1.5小時，粉碎、過40目篩，備用；
[0034]B、按料液比1: 5，將煙末置於濃度為80%的乙醇溶液中，室溫靜置24小時；
[0035]C、將靜置後的料液置於50°C溫度下，用超聲波提取30分鐘後，過濾料液，再離心(3000r/min)過濾液20分鐘；
[0036]D、將離心後的過濾液過濾後的沉澱物於50°C下乾燥2小時，得菸鹼。即可計量、包裝。
【權利要求】
1.一種高純菸鹼的製備方法，其步驟為: A、將殘次菸葉於40°C_60°C溫度下乾燥1-2小時，粉碎，過20-60目篩；B、按料液比1: 2-8，將煙末置於濃度為60%~99%的乙醇溶液中，室溫靜置12-36小時； C、將靜置後的料液置於40°C-60°C溫度下，用超聲波提取20-40分鐘後，過濾料液，再離心過濾液10-30分鐘； D、將離心後的過濾液過濾後的沉澱物於40°C-60°C下乾燥1-3小時，得菸鹼。
2.根據權利要求1所述的一種高純菸鹼的製備方法，其特徵在於:所述的殘次菸葉乾燥溫度為50°C,乾燥時間為1.5小時。
3.根據權利要求1所述的一種高純菸鹼的製備方法，其特徵在於:所述的過篩目數為40目。
4.根據權利要求1所述的一種高純菸鹼的製備方法，其特徵在於:所述的煙末與乙醇溶液的料液比為1:5。
5.根據權利要求1所述的一種高純菸鹼的製備方法，其特徵在於:所述的乙醇濃度為80%。
6.根據權利要求1所述的一種高純菸鹼的製備方法，其特徵在於:所述的室溫靜置時間為24小時。
7.根據權利要求1所述的一種高純菸鹼的製備方法，其特徵在於:所述的超聲波提取溫度為50°C，超聲波提取時間為30分鐘。
8.根據權利要求1所述的一種高純菸鹼的製備方法，其特徵在於:所述的離心轉速為3000r/min，離心時間為20分鐘。
9.根據權利要求1所述的一種高純菸鹼的製備方法，其特徵在於:所述的過濾後的沉澱物乾燥溫度為50°C，乾燥時間為2小時。
【文檔編號】C07D401/04GK104045624SQ201310096553
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2013年3月13日 優先權日:2013年3月13日
【發明者】文貽榮, 黃生博 申請人:湖南省中科農業有限公司