一種無氯纖維素纖維及其製備方法
2023-04-23 22:49:51
專利名稱：一種無氯纖維素纖維及其製備方法
技術領域：
本發明涉及的是一種纖維素纖維及其製備方法，具體地說，涉及一種無氯纖維素 纖維及其製備方法，屬於化工技術領域。
背景技術：
溶劑法纖維素纖維的製備工藝一般包括以下步驟將原料混合、溶解得到紡絲溶 液，紡絲溶液經過濾、脫泡後，進行紡絲，洗滌得到纖維素纖維，再經牽伸、洗滌和切斷得到 成品短纖維，由於以上工藝得到的成品纖維素纖維白度偏低，為了獲得白度更高的纖維素 纖維，目前，通常用次氯酸鹽或雙氧水進行漂白以達到增白目的，鑑於漿粕的不同，纖維白 度最高漂白到85%左右，而且用氯或氯化合物漂白，會造成纖維和漂白廢水中有機氯化合 物的汙染，如二惡英(Dioxin)，二惡英又稱二氧雜芑(qi)，是一種無色無味、毒性嚴重的脂 溶性物質，二惡英實際上是二惡英類(Dioxins)的簡稱，它指的並不是一種單一物質，而是 結構和性質都很相似的包含眾多同類物或異構體的兩大類有機化合物。二惡英包括210種 化合物。因氯原子的取代位置不同而有差異，二惡英中以2，3，7，8-四氯-二苯並-對-二 惡英的毒性最強，只要一盎司(28. 35克)，就可以殺死100萬人，相當於氰化鉀的1000倍， 這是迄今為止化合物中毒性最大且含有多種毒性的物質之一，嚴重汙染環境。
發明內容
本發明要解決的技術問題是針對以上不足，提供一種白度高、汙染小的無氯纖維 素纖維及其製備方法。為解決以上問題，本發明的技術方案如下一種無氯纖維素纖維，其特徵是所述 纖維素纖維的白度為90-95%，幹斷裂強度為2. 8-5. 5CN/dtex，溼斷裂強度為1. 8-2. 5CN/ dtex，溼模量為0. 8-1. 5CN/dtex，幹斷裂伸長率為3. 0-16. 0%，線密度為1. 0-6. 5dtex。所述製備方法包括以下步驟a、製備紡絲原液首先將纖維素漿與離子液體混合溶解，溶解時的溫度控制在 830C -150°C，然後脫泡配製成紡絲原液，脫泡時的溫度控制在83°C _150°C，纖維素佔紡絲 原液重量的5% -25% ；b、製備紡絲液將螢光增白劑溶解於乙二醇製成螢光增白劑溶液，將螢光增白劑 溶液加入到步驟a製備的紡絲原液中並攪拌均勻，經連續脫泡、過濾工序後再靜置2-80小 時，得到紡絲液，脫泡、過濾和靜置時的溫度控制分別在83°C-150°C，螢光增白劑佔纖維素 纖維重量的0. 05% 5% ；C、紡絲紡絲原液噴絲後，在空氣中紡絲形成絲條，再經絲條牽伸工藝，得到成形 纖維素纖維；d、後處理工序成形纖維素纖維經牽伸、水洗和上油工序，製得無氯纖維素纖維。所述離子液體為1-烯丙基，3-甲基氯咪唑鹽、1-丁基，3-甲基氯咪唑鹽、氯化 1-(2_羥乙基)-3_甲基咪唑、3-甲基-N- 丁基氯代吡啶或苄基二甲基十四烷基氯化銨溶
3液。本發明採用以上技術方案，與現有技術相比，具有以下優點(1)與傳統的粘膠法生產纖維素纖維相比，本發明製備方法中採用離子液體溶解 紡絲，增加了對紡絲的溶解度，提高了生產效率；而且避免了傳統粘膠法在黃化工序中產生 大量的硫化氫、二硫化碳，降低了環境汙染，減輕了對操作人員健康的損害。(2)在紡絲原液的製備過程中加入螢光增白劑，得到的纖維素纖維的白度 彡90%,白度高。(3)後處理工藝中，取消了常規纖維素纖維生產過程的漂白工序，減少了對環境的 汙染。(4)紡絲液的製備過程中，經連續脫泡、過濾工序後再靜置，螢光增白劑溶液與紡 絲原液混合更加均勻。下面結合實施例對本發明做進一步說明。
具體實施例方式實施例1，一種無氯纖維素纖維的製備方法，包括以下步驟a、製備紡絲原液首先將聚合度為1500的棉漿與離子液體混合溶解，溶解時的溫 度控制在83°C，然後脫泡配製成紡絲原液，纖維素佔紡絲原液重量的5%，脫泡時的溫度控 制在83°C，離子液體為1-烯丙基，3-甲基氯咪唑鹽溶液；b、製備紡絲液將北京奧得賽化工有限公司生產的螢光增白劑溶解於乙二醇製成 螢光增白劑溶液，將螢光增白劑溶液加入到步驟a製備的紡絲原液中並攪拌均勻，經連續 脫泡、過濾工序後再靜置2小時，得到紡絲液，脫泡、過濾工序和靜置時的溫度控制在83°C， 螢光增白劑佔纖維素纖維重量的0. 05% ；C、紡絲紡絲原液噴絲後，在空氣中紡絲形成絲條，再經絲條牽伸工藝，得到成形 纖維素纖維；d、後處理工序成形纖維素纖維經牽伸、水洗和上油工序，製得無氯纖維素纖維。纖維素纖維再經牽伸、洗滌和切斷，得短纖維。經檢測所得纖維素纖維的白度為90%、幹斷裂強度為2. 8CN/dtex、溼斷裂強 度為1. 8CN/dtex、溼模量(5% BISFA)為0. 8CN/dtex、幹斷裂伸長率為3. 0%和線密度為 1. Odtex0實施例2，一種無氯纖維素纖維的製備方法，包括以下步驟a、製備紡絲原液首先將聚合度為1200的木漿與離子液體混合溶解，溶解時的溫 度控制在88°C，然後脫泡配製成紡絲原液，纖維素佔紡絲原液重量的9%，脫泡時的溫度控 制在88°C，離子液體為1-丁基，3-甲基氯咪唑鹽溶液；b、製備紡絲液將珠海華大浩宏化工有限公司生產的螢光增白劑溶解於乙二醇 製成螢光增白劑溶液，將螢光增白劑溶液加入到步驟a製備的紡絲原液中並攪拌均勻，經 連續脫泡、過濾工序後再靜置10小時，得到紡絲液，脫泡、過濾工序和靜置時的溫度控制在 88°C，螢光增白劑佔纖維素纖維重量的0.2% ；C、紡絲紡絲原液噴絲後，在空氣中紡絲形成絲條，再經絲條牽伸工藝，得到成形 纖維素纖維；
d、後處理工序成形纖維素纖維經牽伸、水洗和上油工序，製得無氯纖維素纖維。纖維素纖維再經牽伸、洗滌和切斷，得短纖維。經檢測所得纖維素纖維的白度為91. 2%、幹斷裂強度為3. 2CN/dtex、溼斷裂強 度為2. OCN/dtex、溼模量(5% BISFA)為1. lCN/dtex、幹斷裂伸長率為5. 2%和線密度為
1.9dtex。實施例3，一種無氯纖維素纖維的製備方法，包括以下步驟a、製備紡絲原液首先將聚合度為900的木漿、聚合度為800的棉漿與離子液體混 合溶解，木漿與棉漿的質量比為4 1，溶解時的溫度控制在95°C，然後脫泡配製成紡絲原 液，纖維素佔紡絲原液重量的13%，脫泡時的溫度控制在95°C，離子液體為氯化1- (2-羥乙 基)-3_甲基咪唑溶液；b、製備紡絲液將上虞市夏伊化工有限公司生產的螢光增白劑溶解於乙二醇制 成螢光增白劑溶液，將螢光增白劑溶液加入到步驟a製備的紡絲原液中並攪拌均勻，經連 續脫泡、過濾工序後再靜置19小時，得到紡絲液，脫泡、過濾工序和靜置時的溫度控制在 95°C，螢光增白劑佔纖維素纖維重量的1.2% ；C、紡絲紡絲原液噴絲後，在空氣中紡絲形成絲條，再經絲條牽伸工藝，得到成形 纖維素纖維；d、後處理工序成形纖維素纖維經牽伸、水洗和上油工序，製得無氯纖維素纖維。纖維素纖維再經牽伸、洗滌和切斷，得短纖維。經檢測所得纖維素纖維的白度為92. 1%、幹斷裂強度為3. 8CN/dtex、溼斷裂強 度為2. 2CN/dtex、溼模量(5% BISFA)為1. 2CN/dtex、幹斷裂伸長率為5. 9%和線密度為
2.6dtex。實施例4，一種無氯纖維素纖維的製備方法，包括以下步驟a、製備紡絲原液首先將聚合度為500的竹漿與離子液體混合溶解，溶解時的溫 度控制在106°C，然後脫泡配製成紡絲原液，纖維素佔紡絲原液重量的17%，脫泡時的溫度 控制在106°C，離子液體為3-甲基-N- 丁基氯代吡啶溶液；b、製備紡絲液將武漢塑邦化工有限公司生產的螢光增白劑溶解於乙二醇製成熒 光增白劑溶液，將螢光增白劑溶液加入到步驟a製備的紡絲原液中並攪拌均勻，經連續脫 泡、過濾工序後再靜置28小時，得到紡絲液，脫泡、過濾工序和靜置時的溫度控制在106°C， 螢光增白劑佔纖維素纖維重量的2. 5% ；C、紡絲紡絲原液噴絲後，在空氣中紡絲形成絲條，再經絲條牽伸工藝，得到成形 纖維素纖維；d、後處理工序成形纖維素纖維經牽伸、水洗和上油工序，製得無氯纖維素纖維。纖維素纖維再經牽伸、洗滌和切斷，得短纖維。經檢測所得纖維素纖維的白度為92. 7%、幹斷裂強度為4. 7CN/dtex、溼斷裂強 度為2. lCN/dtex、溼模量(5% BISFA)為1. 2CN/dtex、幹斷裂伸長率為7. 8%和線密度為 4. Idtex0實施例5，一種無氯纖維素纖維的製備方法，包括以下步驟a、製備紡絲原液首先將聚合度為600的棉漿與離子液體混合溶解，溶解時的溫 度控制在120°C，然後脫泡配製成紡絲原液，纖維素佔紡絲原液重量的22%，脫泡時的溫度控制在120°C，離子液體為苄基二甲基十四烷基氯化銨溶液；b、製備紡絲液將北京奧得賽化工有限公司生產的螢光增白劑溶解於乙二醇制 成螢光增白劑溶液，將螢光增白劑溶液加入到步驟a製備的紡絲原液中並攪拌均勻，經連 續脫泡、過濾工序後再靜置36小時，得到紡絲液，脫泡、過濾工序和靜置時的溫度控制在 120°C，螢光增白劑佔纖維素纖維重量的3. 9% ；C、紡絲紡絲原液噴絲後，在空氣中紡絲形成絲條，再經絲條牽伸工藝，得到成形 纖維素纖維；d、後處理工序成形纖維素纖維經牽伸、水洗和上油工序，製得無氯纖維素纖維。纖維素纖維再經牽伸、洗滌和切斷，得短纖維。經檢測所得纖維素纖維的白度為95%、幹斷裂強度為5. 5CN/dtex、溼斷裂強 度為2. 5CN/dtex、溼模量(5% BISFA)為1. 5CN/dtex、幹斷裂伸長率為16%和線密度為 6.5dtex。實施例6，一種無氯纖維素纖維的製備方法，包括以下步驟a、製備紡絲原液首先將聚合度為1200的棉漿與離子液體混合溶解，溶解時的溫 度控制在150°C，然後脫泡配製成紡絲原液，纖維素佔紡絲原液重量的25%，脫泡時的溫度 控制在150°C，離子液體為1-烯丙基，3-甲基氯咪唑鹽溶液；b、製備紡絲液將武漢塑邦化工有限公司生產的螢光增白劑溶解於乙二醇製成熒 光增白劑溶液，將螢光增白劑溶液加入到步驟a製備的紡絲原液中並攪拌均勻，經連續脫 泡、過濾工序後再靜置48小時，得到紡絲液，脫泡、過濾工序和靜置時的溫度控制在150°C， 螢光增白劑佔纖維素纖維重量的5% ；C、紡絲紡絲原液噴絲後，在空氣中紡絲形成絲條，再經絲條牽伸工藝，得到成形 纖維素纖維；d、後處理工序成形纖維素纖維經牽伸、水洗和上油工序，製得無氯纖維素纖維。纖維素纖維再經牽伸、洗滌和切斷，得短纖維。經檢測所得纖維素纖維的白度為93. 5%、幹斷裂強度為4. 6CN/dtex、溼斷裂強 度為1.9CN/dtex、溼模量(5% BISFA)為1. 2CN/dtex、幹斷裂伸長率為12%和線密度為 5. 5dtex。實施例7，一種無氯纖維素纖維的製備方法，包括以下步驟a、製備紡絲原液首先將聚合度為600的棉漿與離子液體混合溶解，溶解時的溫 度控制在120°C，然後脫泡配製成紡絲原液，纖維素佔紡絲原液重量的22%，脫泡時的溫度 控制在120°C，離子液體為苄基二甲基十四烷基氯化銨溶液；b、製備紡絲液將北京奧得賽化工有限公司生產的螢光增白劑溶解於乙二醇制 成螢光增白劑溶液，將螢光增白劑溶液加入到步驟a製備的紡絲原液中並攪拌均勻，經連 續脫泡、過濾工序後再靜置36小時，得到紡絲液，脫泡、過濾工序和靜置時的溫度控制在 120°C，螢光增白劑佔纖維素纖維重量的5% ；C、紡絲紡絲原液噴絲後，在空氣中紡絲形成絲條，再經絲條牽伸工藝，得到成形 纖維素纖維；d、後處理工序成形纖維素纖維經牽伸、水洗和上油工序，製得無氯纖維素纖維。纖維素纖維再經牽伸、洗滌和切斷，得短纖維。
經檢測所得纖維素纖維的白度為93. 1%、幹斷裂強度為4. 6CN/dtex、溼斷裂強 度為2.0CN/dtex、溼模量(5% BISFA)為1. 2CN/dtex、幹斷裂伸長率為10%和線密度為 3. 9dtex。以上實施例中，實施例5為最優化方案。
權利要求
一種無氯纖維素纖維，其特徵是所述纖維素纖維的白度為90 95％，幹斷裂強度為2.8 5.5CN/dtex，溼斷裂強度為1.8 2.5CN/dtex，溼模量為0.8 1.5CN/dtex，幹斷裂伸長率為3.0 16.0％，線密度為1.0 6.5dtex。
2.如權利要求1所述的一種無氯纖維素纖維的製備方法，其特徵在於所述製備方法 包括以下步驟a、製備紡絲原液首先將纖維素漿與離子液體混合溶解，溶解時的溫度控制在 830C -150°C，然後脫泡配製成紡絲原液，脫泡時的溫度控制在83°C _150°C，纖維素佔紡絲 原液重量的5% -25% ；b、製備紡絲液將螢光增白劑溶解於乙二醇製成螢光增白劑溶液，將螢光增白劑溶液 加入到步驟a製備的紡絲原液中並攪拌均勻，經連續脫泡、過濾工序後再靜置2-80小時，得 到紡絲液，脫泡、過濾和靜置時的溫度控制分別在83°C -150°C，螢光增白劑佔纖維素纖維 重量的0. 05% 5% ；C、紡絲紡絲原液噴絲後，在空氣中紡絲形成絲條，再經絲條牽伸工藝，得到成形纖維 素纖維；d、後處理工序成形纖維素纖維經牽伸、水洗和上油工序，製得無氯纖維素纖維。
3.如權利要求2所述的一種無氯纖維素纖維的製備方法，其特徵在於所述離子液體 為1-烯丙基，3-甲基氯咪唑鹽、1-丁基，3-甲基氯咪唑鹽、氯化1-(2_羥乙 基)-3_甲基咪 唑、3-甲基-N- 丁基氯代吡啶或苄基二甲基十四烷基氯化銨溶液。
全文摘要
本發明涉及一種無氯纖維素纖維，纖維素纖維的白度為90-95％，製備紡絲原液，將螢光增白劑溶解於乙二醇製成溶液，將溶液加入到紡絲原液中並攪拌均勻，經連續脫泡、過濾工序後再靜置得到紡絲液，紡絲原液噴絲後，在空氣中紡絲形成絲條，再經絲條牽伸工藝，得到成形纖維素纖維，成形纖維素纖維經牽伸、水洗和上油工序，製得無氯高白纖維素纖維，採用離子液體溶解紡絲，增加了對紡絲的溶解度，提高了生產效率；而且避免了傳統粘膠法在黃化工序中產生大量的硫化氫、二硫化碳，降低了環境汙染，減輕了對操作人員健康的損害，在紡絲原液的製備過程中加入螢光增白劑，得到的纖維素纖維的白度≥90％，白度高。
文檔編號D01F2/08GK101985782SQ20101051102
公開日2011年3月16日 申請日期2010年10月19日 優先權日2010年10月19日
發明者劉建華, 盧海蛟, 姜明亮, 曹其貴, 王東, 秦翠梅, 逄奉建 申請人:山東海龍股份有限公司