一種五氯化磷的合成方法與流程

2023-05-21 08:15:51 1

本發明涉及一種五氯化磷的合成方法，具體屬於化工合成技術領域。

背景技術：

五氯化磷，分子式為pcl5，分子量為208.24，純品為白色，因放置後有部分分解為三氯化磷及氯氣而呈淡黃色，一般情況下外觀為白色或談黃色的正方晶繫結晶體，密度1．60g/cm3，熔點167℃，溶於二硫化碳、四氯化碳和苯甲醯氯，潮溼空氣中水解成磷酸和氯化氫，產生白煙和特殊的刺激昧，加熱到160℃時開始升華，並有部分分解，到300℃時全部分解成氯和三氯化磷。五氯化磷pcl5在有機合成中被廣泛用作氯化劑、催化劑、脫水劑，無機工業用於製取各種含磷化合物，如氯化磷腈等；有機工業用於製取各種含磷化合物如磷醯氯等，也用作氯化劑，如草醯氯、丁二醯氯和催化劑等；此外也用於製藥、化纖等工業。高純度的五氯化磷，主要用於醫藥中間體及六氟磷酸鋰的合成。目前五氯化磷的生產大多採用傳統生產工藝，以三氯化磷、氯氣等為原料，在攪拌式反應釜中先注入一定量的液體三氯化磷，再通入氯氣，以氣、液接觸方式反應，該工藝反應物之間接觸面積小，反應不完全，產品收率低，生成的五氯化磷易凝結在反應釜內，形成堅硬的大塊，造成出料困難，設備易腐蝕、損壞，且難以生產出高純度的五氯化磷。為了克服傳統五氯化磷生產工藝存在的缺陷，本發明將三氯化磷和氯氣以氣態的方式在反應釜中反應，克服了傳統工藝的氣、液接觸方式反應物之間接觸面積小，反應不完全，產品收率低的缺陷，最終製得五氯化磷。該生產工藝具有使用通用設備、工藝簡單、原料來源方便轉化率高、產品收率高、純度高、環保等一系列優點。

技術實現要素：

為了克服上述現有技術的不足，本發明提供了一種五氯化磷的合成方法，其特徵在於：將三氯化磷注入反應器中，氯氣通過管道通入反應器底部，並進行攪拌，攪拌速度為500轉/min，壓力為0.6kpa，控制反應溫度75-83℃，待不再有固體物質生成，停止反應，得到固態五氯化磷；

再將固態五氯化磷裝入升華罐中，進行減壓升華；收集升華氣體，並進行冷卻重結晶，得到高純度固態五氯化磷。

進一步優化的，所述減壓升華中壓力為0.1-0.3kpa，溫度控制在40℃。

進一步優化的，所述三氯化磷與氯氣的摩爾比為：1：1.1-1.2。

本發明有益技術效果：本發明具有製備簡單，成本低，便於推廣。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

實施例1

一種五氯化磷的合成方法，將三氯化磷注入反應器中，氯氣通過管道通入反應器底部，並進行攪拌，攪拌速度為500轉/min，壓力為0.6kpa，控制反應溫度80℃，待不再有固體物質生成，停止反應，得到固態五氯化磷；

再將固態五氯化磷裝入升華罐中，進行減壓升華；收集升華氣體，並進行冷卻重結晶，得到高純度固態五氯化磷。

所述減壓升華中壓力為0.3kpa，溫度控制在40℃。

所述三氯化磷與氯氣的摩爾比為：1：1.2。

實施例2

一種五氯化磷的合成方法，將三氯化磷注入反應器中，氯氣通過管道通入反應器底部，並進行攪拌，攪拌速度為500轉/min，壓力為0.6kpa，控制反應溫度78℃，待不再有固體物質生成，停止反應，得到固態五氯化磷；

再將固態五氯化磷裝入升華罐中，進行減壓升華；收集升華氣體，並進行冷卻重結晶，得到高純度固態五氯化磷。

所述減壓升華中壓力為0.1kpa，溫度控制在40℃。

所述三氯化磷與氯氣的摩爾比為：1：1.1。