藥用輔料硬脂酸鎂合成新工藝的製作方法

2023-05-21 03:33:41 2

專利名稱：藥用輔料硬脂酸鎂合成新工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，屬醫藥化工技術領域。
背景技術：
硬脂酸鎂是生產化妝品粉劑、醫藥片劑的重要原料，也可用作油漆的催幹劑、平光劑和塑料穩定劑。目前工業上主要採用複分解法工藝合成硬脂酸鎂，該工藝分2步驟進行，反應式是
C17H35COOH+NaOH — C17H35C00Na+H20·
2C17H35 C00Na+MgS04 — (C17H35COO) 2Mg+Na2S04
上述複分解法工藝的反應在水介質中進行，反應條件較溫和，具有產品色澤好的優點。但是複分解法存在以下缺點1)由於第一步反應產物鈉皂膠化能大，溶解度小，溶液粘稠，易生成酸性皂，也易被鹽析使反應速率降低。要獲得純度高的金屬皂產品，反應必須在相當稀的反應料漿條件下以緩慢的速度進行，這就導致複分解法工藝存在容器設備大、生產效率低、能耗和水耗高的缺點。2)由於反應要求在高反應物料液/固質量比的條件下進行，同時又生成可溶性鈉鹽(NaCI、NaS0等)副產物，需要耗用大量水進行洗滌，因此，複分解法工藝排放大量含鹽並夾帶有機物廢水，對環境造成汙染。3)由於產物Mg (St)，是在表面活性劑NaSt溶液中生成的，因此沉澱顆粒小、分散度高，這就導致濾餅溼含量高，乾燥能耗大；產品表觀密度大，粉塵飛揚嚴重，包裝、儲運費用高。

發明內容
本發明的目的是，針對上述問題，提供一種藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，所述新工藝採用下述原料和反應步驟
MgS04+2Na0H — Mg (OH) 2+Na2S04
Mg (OH) 2+2C17H35C00H — (C17H35COO) 2Mg+2H20
第一次加鹼量為化學計量的50%，反應物料的液-固比為3 I,反應溫度為60°C，預反應時間為3 min,第二次加鹼時間為2 min,續反應時間為5 min，反應過程採用與傳統複分解法相同的設備，然後通過洗滌、乾燥製得硬脂酸鎂成品。本發明所述硬脂酸鎂的合成新工藝反應物料液-固比明顯降低，反應溫度下降，反應時間大大縮短，濾餅溼含量顯著變小，因而生產效率大大提高，生產的能耗水耗減少。
具體實施例方式本發明所述新工藝採用下述原料和反應步驟
MgS04+2Na0H — Mg (OH) 2+Na2S04
Mg (OH) 2+2C17H35C00H — (C17H35COO) 2Mg+2H20第一次加鹼量為化學計量的50%，反應物料的液-固比為3 : I,反應溫度為60°C，預反應時間為3 min,第二次加鹼時間為2 min,續反應時間為5 min，反應過程採用與傳統複分解法相同的設備；
把反應所得硬脂酸鎂粗晶移送入內襯濾布的假底木桶中，先用經過砂濾淨化並加熱至70°C的常水進行充分的洗滌，直到洗滌液中的SO/—與常水中的平衡為止。大約要洗滌10次左右，待最後一輪洗滌水儘量地浙幹後，開始通入無鹽水繼續進行洗滌操作，直到洗滌液中CL消失為止；
將已洗滌合格的溼品，移放入離心機儘量甩幹水分，複查最後滴流出的洗滌液中的SO42' CL—是否消失，必要時再用少量無鹽水在離心機內洗滌溫品(注意充分攪動之)得硬 脂酸鎂溼品；
將洗滌好的溼品由離心機內取出，設法分割成約Icm3的小塊，置放於鋁製烘盤中，送入由遠紅外線輻射板組成的電熱乾燥器中，控制氣溫60°C下進行乾燥，取樣檢查含量降至5%以下時，即為乾燥終點，即得硬脂酸鎂成品。新工藝將化學計量比的NaOH溶液分2步加入，由於第I階段反應中存在餘量的熔融硬脂酸可起牯合作用，產物顆粒較密實，表面積較小，吸附水較少，而餘量的硬脂酸愈多，顆粒的密實度愈大，表面積愈小，吸附水愈少。因此，隨著第I次加鹼量減少，濾餅溼質量分數減少。當第I次加鹼量減少到低於50%後，產品游離酸質量分數明顯增大，這是由於第I階段反應物發生結塊，阻礙了皂化反應進一步進行所致。根據實驗結果，第I步加鹼量以50%為宜，既可保證產品的質量又可最大幅度地降低濾餅溼質量分數。採用本明新工藝代替傳統工藝，不但可降低濾餅溼質量分數，還可以降低反應物料的液-固比(稀釋度)。在上述確定的工藝條件下試驗反應物料液-固比對產品游離酸質量分數的影響，結果降低反應物料液-固比有利於提高設備生產效率和節約水耗、能耗。實驗結果結果表明，採用傳統工藝，反應物料液-固比最低可達4 :1 ;而採用新工藝，反應物料液、固比可進一步降低為3 :1。因此，新工藝是生產硬脂酸鎂更好的工藝方式。
權利要求
1.一種藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，其特徵在於所述新工藝採用下述原料和反應步驟MgS04+2Na0H — Mg (OH) 2+Na2S04 Mg (OH) 2+2C17H35C00H — (C17H35COO) 2Mg+2H20 第一次反應加鹼量為化學計量的50%，反應物料的液-固比為3 I,反應溫度為60°C，預反應時間為3min，第二次加鹼時間為2 min，續反應時間為5 min，反應過程採用與傳統複分解法相同的設備，反應後通過洗滌、乾燥製得硬脂酸鎂成品。
2.如權利要求I所述的藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，其特徵在於所述洗滌方法是把反應所得硬脂酸鎂粗晶移送入內襯濾布的假底木桶中，先用經過砂濾淨化並加熱至70°C的常水進行充分的洗滌，直到洗滌液中的SO/—與常水中的平衡為止。大約要洗滌10次左右，待最後一輪洗滌水儘量地浙幹後，開始通入無鹽水繼續進行洗滌操作，直到洗滌液中CL-消失為止。
3.如權利要求I所述的藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，其特徵在於所述乾燥方法是將已洗滌合格的溼品，移放入離心機儘量甩幹水分，複查最後滴流出的洗滌液中的SO42' CL—是否消失，必要時再用少量無鹽水在離心機內洗滌溫品得硬脂酸鎂溼品，將洗滌好的溼品由離心機內取出，設法分割成約Icm3的小塊，置放於鋁製烘盤中，送入由遠紅外線輻射板組成的電熱乾燥器中，控制氣溫60°C下進行乾燥，取樣檢查含量降至5%以下時，SP為乾燥終點，即得硬脂酸鎂成品。
全文摘要
一種藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，所述新工藝採用下述原料和反應步驟(1)MgS04+2NaOH→Mg(OH)2+Na2SO4，(2)Mg(OH)2+2Cl7H35COOH→(Cl7H35C00)2Mg+2H20，第一次反應加鹼量為化學計量的50%,反應物料的液-固比為3∶1,反應溫度為60℃,預反應時間為3min,第二次加鹼時間為2min,續反應時間為5min，反應過程採用與傳統複分解法相同的設備，反應後通過洗滌、乾燥製得硬脂酸鎂成品。本發明不但可降低濾餅溼質量分數，還可以降低反應物料的液-固比，利於提高設備生產效率和節約水耗、能耗。
文檔編號C07C53/126GK102911034SQ201210465198
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月19日 優先權日2012年11月19日
發明者王達濤 申請人:貴州省桐梓縣光彩化工有限公司