一種環己酮氨肟化廢水預處理的方法

2023-05-20 18:01:56

專利名稱：一種環己酮氨肟化廢水預處理的方法
技術領域：
本發明涉及一種環己酮氨肟化廢水預處理的方法。
技術背景
環己酮氨肟化工藝是一種生產環己酮肟的工藝技術。反應分為兩步，第一步是氨 在鈦矽分子篩作用下被過氧化氫氧化成羥胺，第二步是羥胺與環己酮進行無催化反應，生 成環己酮肟。除上述主反應外，還伴隨有雙氧水分解、重質物的生成等副反應發生。通過 無機膜過濾系統分離出催化劑和反應液，對反應液採用精餾和萃取方法回收溶劑和環己 酮肟，剩餘的廢水經廢水汽提塔處理後排放，該廢水主要汙染物成分為甲苯、環己酮肟、叔 丁醇、偶氮化合物、過氧化物等，廢水的COD為3000 5000mg/l，其中過氧化物的含量為 100 500mmol/l，可生化性指標B/C值為0 0. 1，屬難生化廢水。
現階段，對難生化廢水大都採用高級氧化技術(Advanced Oxidation Processes, AOPs)進行預處理，其反應機理目前普遍認為是自由基氧化機理，即利用複合氧化劑、光照 射、電或催化劑等作用，誘發產生多種形式的強氧化活性物質，尤其是氫氧自由基能夠使絕 大多數的有機汙染物完全礦化或部分分解。
高級氧化技術在工業應用中存在設備投資高，能耗、物耗大的缺點。 發明內容
本發明的目的是提高環己酮氨肟化廢水的可生化性(B/C值)，減少廢水中的過氧 化物含量，降低廢水的COD。
本發明是利用廢水中的過氧化物分解產生的氧化反應降低廢水中的有機汙染物 含量，其過程是採用酸調節廢水PH值為1 5，在溫度20 150°C，壓力(表壓)0 1. OMpa條件下，自反應10 120min，然後，用鹼或碳酸鹽調節PH值為6 9。
(1)在本發明中，酸為硫酸、鹽酸、硝酸。
(2)在本發明中，用酸調節廢水的PH值為1 5。
(3)在本發明中，廢水處理溫度為20 150°C .
(4)在本發明中，廢水處理壓力(表)為0 0.5Mpa。
(5)在本發明中，反應時間10 120min。
(6)在本發明中，鹼為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣。
(7)在本發明中，用鹼或碳酸鹽調節PH值為6 9。
與現有技術相比，本發明具有如下顯著效果
1、實施本方法所需設備及工藝簡單，效率高，無二次汙染。
2、用本方法處理環己酮氨肟化廢水成本低。
3、用本方法處理環己酮氨肟化廢水後，可是環己酮氨肟化廢水的可生化性(B/C 值)達到0. 35以上。
具體實施方式
下面通過實施例對本發明提供的方法進行詳述。
實施例1
在實驗室裝置中，取環己酮氨肟化廢水IL加入2L的三口燒瓶，用50%的硫酸調 節PH至1. 0，在2L的帶磁力攪拌的電加熱套中升溫至98°C，常壓下攪拌lOmin，冷卻後用 20%氫氧化鈉調節PH值為7.0，對預處理後廢水進行分析，過氧化物含量為Ommol/L，廢水 COD減少45%，其可生化性指標B/C值達到0. 45。
實施例2:
如實施例1採用10%的鹽酸調節環己酮氨肟化廢水PH值為5. 0，升溫至98°C，常 壓下攪拌60min，冷卻後用20%氫氧化鈉調節PH值為9. 0，過氧化物含量為5mmol/L，廢水 COD減少41 %，其可生化性指標B/C值達到0. 4。
實施例3
如實施例1採用5%的硝酸調節環己酮氨肟化廢水PH值為3. 0，升溫至98°C，常 壓下攪拌30min，冷卻後用20%氫氧化鈉調節PH值為6. 0，過氧化物含量為2mmol/L，廢水 COD減少43%，其可生化性指標B/C值達到0. 45。
實施例4
如實施例1採用50%的硫酸調節環己酮氨肟化廢水PH值為2.0，廢水溫度 為20°C，常壓下攪拌120min，冷卻後用20 %氫氧化鉀調節PH值為7. 0，過氧化物含量為 1 Ommol/L,廢水COD減少40%，其可生化性指標B/C值達到0. 35。
實施例5
如實施例1採用50%的硫酸調節環己酮氨肟化廢水PH值為3. 0，升溫至80°C，常 壓下攪拌60min，冷卻後用氫氧化鈣鹼調節PH值為8. 0，過氧化物含量為6mmol/L，廢水COD 減少42%，其可生化性指標B/C值達到0. 38。
實施例6
在實驗室裝置中，取環己酮氨肟化廢水IL加入2L的高壓磁力攪拌反應釜中，用 50%的硫酸調節PH至3. 0，在2L的帶磁力攪拌的電加熱套中升溫至150°C，在壓力0. 5Mpa 下攪拌lOmin，冷卻後用碳酸鈉調節PH值為7. 0，對預處理後廢水進行分析，過氧化物含量 為Ommol/L，廢水COD減少45%，其可生化性指標B/C值達到0. 45。
權利要求
1.一種環己酮氨肟化廢水預處理的方法，其特徵在於採用酸調節廢水PH值為1 5， 在溫度20 150°C，壓力0 1. OMpa條件下，自反應10 120min，然後，用鹼或碳酸鹽調 節PH值為6 9。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於酸為硫酸、鹽酸、硝酸。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於鹼為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣。
全文摘要
本發明提供了一種環己酮氨肟化廢水預處理的方法，採用酸調節廢水pH值為1～5，在溫度20～150℃，壓力0～1.0MPa條件下，自反應10～120min，然後，用鹼或碳酸鹽調節pH值為6～9。經過本發明處理的環己酮氨肟化廢水，過氧化物含量小於10mmol/L，廢水COD減少40％以上，其可生化性指標B/C值達到0.35以上。
文檔編號C02F9/04GK102030434SQ20091017938
公開日2011年4月27日 申請日期2009年9月30日 優先權日2009年9月30日
發明者吳明, 曠志剛, 曾紅霞, 李惠友, 王春志, 瞿亞平, 程立泉, 談長富, 鄧向陽 申請人:中國石油化工股份有限公司