一種鎵電解精製的方法
2023-05-20 17:04:41
專利名稱：一種鎵電解精製的方法
技術領域：
一種鎵電解精製的方法，涉及一種鎵電解精製過程，特別是精製過程的電極材 料的改進方法。
背景技術：
電解精製法是在鎵熔點(29.78°C)以上的溫度條件下，以待提純的粗鎵為陽 極，以高純鎵為陰極，用NaOH水溶液作電解液，在外電流作用下使金屬粗鎵在陽極溶 解進入電解液後，通過離子遷移到達陰極並在陰極放電析出而得到高純鎵。該法具有工 藝簡單，操作容易，可製得99.999% 99.9999%的高純金屬鎵。高純鎵電解精煉中都採用純鉬做電極，由於H2對鉬的親和力大，超電位低， 在鉬表面析出電位Ga027Ga高，所以Ga在陰極析出時必然伴隨氫氣析出，這樣會加速 NaOH, H2O的蒸發，破壞電解動態平衡，引起電流效率下降，並且在電解後期時只析出 H2而不會有Ga析出，造成殘極率極高。另一方面，電解精煉採用鉬絲做電極引線、鉬片做陰極電極材料，每槽需配備 鉬電極材料，一次性投資昂貴。實踐證明在電解過程中，鉬電極材料與電解液間存在 微電化學反應，由此造成貴重金屬鉬電極材料的腐蝕及消耗。鉬電極在電解使用前後， 均需要用王水處理，不僅造成鉬的損耗，而且存在對人、物、環境的汙染問題。從產品質量控制方面考慮，99.9999 %以上的高純鎵中，雜質總量不超過 O.lppm。鉬電極材料進入電解液中，在陰極析出，從分析結果來看，產品中鉬含量有時 達0.08 0.2ppm，直接影響產品純度，降低產品質量等級，影響到高純鎵產品的質量， 尤其是7N鎵的生產，控制其中的鉬含量也是非常關鍵的。綜上所述，電極材料的改進對 降低生產成本，提高產品質量是非常關鍵的。
發明內容
本發明的目的就是針對上述已有技術的不足，提供一種方法能有效保護鉬電 極，減少電極材料與電解液、原料、產品等的接觸程度，避免材料的電化學腐蝕有效減 少投資，提高產品質量的鎵電解精製的方法。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的。一種鎵電解精製的方法，其特徵在於其電解精製過程以金屬鎵片取代鉬片作為 陰極，且作為陰極引線的鉬絲上設有潔淨FEP管保護層。本發明的一種鎵電解精製的方法，其特徵在於所述的作為陰極引線的鉬絲上設 有FEP保護層的製備是將潔淨FEP管在王水中浸泡24小時，用高純水洗淨後烘乾，採用 半導體用潔淨FEP管對鉬電極弓I線加以處理，增加電極保護層。本發明的一種鎵電解精製的方法，通過對鉬電極引線加以處理，增加電極保護 層，避免鉬材料與電解液的直接接觸，從根本上杜絕電極引線與電解液間的微電化學反 應，降低了電極引線鉬絲的電化學腐蝕損失。採用了新的陰極材料-用自製的鎵本體取代陰極鉬片，不需另外投入。以提純後的金屬鎵取代陰極鉬片作為陰極，既不會引入新 的雜質，又最大程度上保持了電解的穩定性與操作的便利性，簡化了作業流程。以新的 陰極材料取代陰極電極鉬片，減少了鉬片的昂貴生產投資，電極鉬片的腐蝕損耗問題也 不復存在，降低了生產成本，同時避免了鉬片對電解產品的汙染。本發明的方法，在電解精製鎵的過程中，為避免鉬材料與電解液的直接接觸， 從根本上杜絕電極引線與電解液間的微電化學反應，採用半導體用潔淨FEP管對鉬電極 引線加以處理，增加電極保護層。該管適宜強酸強鹼處理，且易於成型，適合用作電極 的保護材料。以提純後的金屬鎵取代陰極鉬片作為陰極，既不會引入新的雜質，又最大 程度上保持了電解的穩定性與操作的便利性，簡化了作業流程。本發明的方法，通過以上措施的實施，鉬的電化學腐蝕問題得到解決，完全取 代了陰極鉬片，電解產品中的鉬含量改進前為0.08 0.2ppm，改進後小於O.Olppm，低 於輝光放電質譜分析的檢測極限，提升了產品質量，並簡化了操作流程。
具體實施例方式一種鎵電解精製的方法，包括以下步驟
1、將潔淨FEP管在王水中浸泡24小時，用高純水洗淨後烘乾，採用半導體用潔 淨FEP管對鉬電極引線加以處理，增加電極保護層，使電解液不與鉬電極直接接觸，在 電極末端預留長度為5mm左右的鉬絲。2、正式電解前，在陰極區鋪上部分提純後的高純鎵取代陰極鉬片，保證處理後 的鉬絲與陰極鎵有良好的接觸，維持正常的電解參數對鎵原料進行電解提純。3、電解過程中，金屬鎵取代鉬材料作為實際的電極材料，由於氫在鎵電極表面 的析出超電位較在鉬表面上高，氫的析出現象得以減少，電極表面生成的鉬黑現象得以 控制。4、電解終點，陰極鎵作為產品進行處理，改進後的鉬電極只需簡單處理即可備 用。電解精製後的產品經分析，其中鉬含量小於O.Olppm。
權利要求
1.一種鎵電解精製的方法，其特徵在於其電解精製過程以金屬鎵片取代鉬片作為陰 極，且作為陰極引線的鉬絲上設潔淨FEP管保護層。
2.根據權利要求1所述的一種鎵電解精製的方法，其特徵在於所述的作為陰極引線的 鉬絲上設有FEP保護層的製備是將潔淨FEP管在王水中浸泡24小時，用高純水洗淨後烘 幹，採用半導體用潔淨FEP管對鉬電極引線加以處理，增加電極保護層。
全文摘要
一種鎵電解精製的方法，涉及一種鎵電解精製過程，特別是精製過程的電極材料的改進方法。其特徵在於其電解精製過程以金屬鎵片取代鉑片作為陰極，且作為陰極引線的鉑絲上設有潔淨FEP管保護層。本發明的方法，通過以上措施的實施，鉑的電化學腐蝕問題得到解決，完全取代了陰極鉑片，電解產品中的鉑含量改進前為0.08～0.2ppm，改進後小於0.01ppm，低於輝光放電質譜分析的檢測極限，提升了產品質量，並簡化了操作流程。
文檔編號C25C7/00GK102011142SQ20101057960
公開日2011年4月13日 申請日期2010年12月9日 優先權日2010年12月9日
發明者劉彩玫, 常暉, 管督 申請人:中國鋁業股份有限公司