一種功能二氧化矽納米材料、製備方法及其應用的製作方法

2023-04-28 08:37:36 1

專利名稱：一種功能二氧化矽納米材料、製備方法及其應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及納米材料技術領域，更具體的說是涉及一種功能二氧化矽納米材料、製備方法及其應用。
背景技術：
隨著納米技術的迅速發展，納米材料因為具有較高的比表面積而被廣泛應用，在眾多的納米材料中，二氧化矽納米材料因其具有穩定性好、可重複利用、機械強度高、比表面積大等優點而被廣泛應用。但未經改性的二氧化矽納米材料其吸附量不夠大，還達不到商業應用的要求，需要對其進行改性修飾。隨著科學技術的發展，水汙染問題變得越來越嚴重，染料廢水已成為當前最重要 的水體汙染源之一。紡織、造紙和塑料等許多行業在生產過程排放出大量的染料廢水。印染廢水具有色度高、化學成分複雜、難生化降解等特點，有的還具有致癌作用。因此這些染料廢水必須經過處理才能排放。染料汙染物具有高生物需氧量(B0D)、高化學需氧量(C0D)、高毒性、高致癌性等特點，且這些染料具有複雜的芳香結構，使其性質穩定難以降解。因此，如何有效地處理染料廢水是非常重要的且亟待解決的問題之一。染料廢水通常通過物理化學方法進行處理。這些方法包括吸附、絮凝浮選、膜過濾、電動混凝、離子交換、輻射、沉降、生物處理和臭氧化處理等方法。然而，這些染料汙水處理技術通常有，如產生二次汙染，費用較為昂貴等缺點。在這些處理方法中吸附法因其效率高，操作簡便和能源消耗低成為應用最多的方法。吸附法通常採用多孔性固相物質如活性炭、樹脂、天然礦物、廢棄物等作為吸附劑。但由於活性炭、樹脂價格昂貴，使用成本高；天然礦物、廢棄物容易造成二次汙染。所以開發高效、廉價、來源廣泛、再生容易的吸附劑是目前研究的熱點。在最近幾年中，許多價格低廉而又有效的材料被用作處理染料汙水的吸附劑。許多非傳統的低成本吸附劑，包括粘土材料、沸石、矽材料、生物吸附劑、殼聚糖、農業、工業廢棄物等被得到廣泛地應用。高分子複合材料因其具有大量的功能團和高選擇性已被用作一種有效的吸附劑，但這種吸附劑也有自身的缺點，如不易從水溶液中分離等。

發明內容
針對現有技術的不足，本發明提供了一種功能二氧化矽納米材料、製備方法及其應用，該功能二氧化矽納米材料可用作吸附劑，能夠更有效快速的處理染料廢水，同時功能二氧化矽納米材料中含有大量的季銨鹽使其吸附能力受溶液PH影響較小，可以在更寬的pH範圍內使用，且易與水溶液分離。為解決上述技術問題，本發明的技術方案是一種功能二氧化矽納米材料QPEI/Si02，其結構示意式為
權利要求
1.一種功能二氧化娃納米材料QPEI/Si02,其結構示意式為 式中Q為納米Si02。
2.功能二氧化矽納米材料QPEI/Si02作為吸附劑的應用。
3.一種功能二氧化矽納米材料的製備方法，包括以下步驟 A、二氧化矽納米材料的表面改性將二氧化矽納米材料分散在醇中，量取適量的Y-氯丙基三乙氧基矽烷，加入反應容器中，攪拌，加熱至醇沸點以上，回流反應，使氯丙基耦合在二氧化矽納米材料表面；反應完成後，離心分離，並用醇進洗滌，洗滌後的產物乾燥處理，得到氯丙基化的二氧化矽納米材料，即CP/Si02 ； B、表面改性的二氧化矽納米材料接枝聚乙烯亞胺將氯丙基化的二氧化矽納米材料分散到水中，加入適量的PEI，將混合液加熱，回流反應，反應結束後對反應液離心分離，並洗滌樣品，除去殘留的PEI，乾燥後得到PEI/Si02納米材料； C、QPEI/Si02納米材料的合成將製得的PEI/Si02納米材料，加入適量的環氧丙烷，攪拌下冰浴反應6 10 h後升溫至環氧丙烷沸點以上，蒸出未反應的環氧丙烷，即得叔胺化的PEI/Si02納米材料；將適量醇倒入叔胺化的PEI/Si02納米材料中，加入適量的氯化苄，於5(Γ70 1下進行回流反應18 24 h，反應結束後，過濾，用醇洗滌產物，乾燥，得QPEI/Si02微粒，即最終製成功能二氧化矽納米材料。
4.如權利要求3所述的製備方法，其特徵在於 所述步驟A中二氧化矽納米材料、Y-氯丙基三乙氧基矽烷、醇的質量比為1:(O. 5^1) : (61)，二氧化矽納米材料粒度為9(T150 nm，回流反應時間為8 12 h，乾燥溫度為100 150 °C，乾燥時間為12 24 h ； 所述步驟B中表面改性的二氧化矽納米材料、PEI在混合液中的濃度分別為0. Γ0. 15g/g和O. 2 O. 3 g/g ；回流反應條件為:90 100 V回流反應10 12 h，乾燥溫度為60 100°C，乾燥時間為8 12 h； 所述步驟C中PEI/Si02納米材料與環氧丙烷的質量比為I: (4飛)，醇、叔胺化的PEI/SiO2、、氯化苄的質量比為(2 3): I:(廣2);乾燥條件為6(T10(TC下乾燥24 h以上。
5.如權利要求3所述的製備方法，其特徵在於所述步驟A、C中醇選自甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇中的一種或幾種。
6.如權利要求3所述的製備方法，其特徵在於所述步驟A中二氧化矽納米材料可以通過以下方法製備(1)、取適量醇、水、氨水混合均勻，製得混合液； (2)、向混合液中加入適量的正矽酸乙酯，1(T40°C反應ClOh，將反應液靜置一段時間後離心分離，乾燥，製得二氧化矽納米材料。
7.如權利要求6所述的製備方法，其特徵在於所述步驟(I)中醇、水、氨的質量比為(50^70) : (8^10) : O. 5，步驟(2)中正矽酸乙酯在混合液中的濃度為O. 025 O. 03 g/g，乾燥條件為5(T90°C乾燥6 10 h。
全文摘要
本發明公開了一種功能二氧化矽納米材料的製備及其應用，該防腐劑以二氧化矽納米材料為載體表面接枝高分子銨；製備方法包括二氧化矽納米材料的表面改性、表面改性的二氧化矽納米材料接枝聚乙烯亞胺、QPEI/SiO2納米材料的合成、PEI-QPEI/SiO2納米材料的合成。本發明結合了二氧化矽納米材料和高分子材料的優點，使季銨功能基團在吸附劑表面相對集中，與陰離子染料(如甲基橙)形成大量的電子對，能夠更有效快速的處理染料廢水，該吸附劑可以在更寬的pH範圍內使用。
文檔編號C08F292/00GK102847522SQ201210341900
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月15日 優先權日2012年9月15日
發明者劉金水, 馬詩, 臧靈傑 申請人:安徽師範大學