一種藥用羧甲基澱粉的生產方法

2023-04-28 07:22:06

一種藥用羧甲基澱粉的生產方法
【專利摘要】本發明在於提供一種藥用羧甲基澱粉的生產方法，其特徵在於，羧甲基澱粉的製備包括加乙醇混合併升溫、加鹼液、加氯乙酸、第二次加醇、第二次加鹼液、第二次加氯乙酸、中和、脫水、洗滌、乾燥、出粉等步驟；可以得製得0.28取代度的藥用羧甲基澱粉，成品可在少量冷水中即可潤脹，吸水後顆粒膨脹而不溶解，不形成膠體溶液，其水中溶解度也隨取代度增加而增加，取代度低糊化溫度高。符合作為不溶性藥物及可溶性藥物片劑的高效崩解劑、賦形劑的條件。
【專利說明】一種藥用羧甲基澱粉的生產方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及澱粉生產【技術領域】，尤其涉及一種藥用羧甲基澱粉的生產方法。

【背景技術】
[0002]目前的一般實踐中主要採用溶劑法生產羧甲基澱粉。在各種有機溶劑當中，以異丙醇作溶劑，得到的羧甲基澱粉的取代度相對要來的高、反應效率高。但異丙醇沸點高、不易揮發、能耗較大，而且含水異丙醇有一定的腐蝕性，影響設備壽命。
[0003]甲醇能溶解氫氧化鈉並且與澱粉均勻混合，避免了水解副反應發生，提高了醚化反應速率,但甲醇有毒性。
[0004]用乙醇作溶劑，得到羧甲基澱粉的取代度相對較低。但乙醇來源廣，從價格和安全因素綜合考慮，常用溶劑是乙醇和水配製的混合溶劑。
[0005]目前專利中，乙醇法主要用來生產高取代度和高粘度羧甲基澱粉產品。在生產過程中易出現糊化凝膠現象，造成反應失敗，出料困難，產品報廢。


【發明內容】

[0006]針對現有技術的不足，本發明在於提供一種冷水可溶、取代度> 0.2的藥用羧甲基澱粉工藝。作為一種常用藥用輔料，使它具有在冷水中快速吸水膨脹的性質，可用作片齊U、膠囊劑的崩解劑，也可作為粘合劑。本發明的另一目的是優化這種藥用羧甲基澱粉的合成工藝條件。
[0007]為實現上述目的，本發明通過下述技術方案予以實現:
一種藥用羧甲基澱粉的生產方法，其特徵在於，羧甲基澱粉的製備包括以下步驟:
(1)室溫下，稱量100單位質量澱粉，裝入反應罐內，加入2Γ26單位質量濃度為95%的乙醇，攪拌分散成均勻澱粉漿，將反應罐移入帶有攪拌器的水浴鍋中，開始攪拌，水浴鍋升溫至漿液溫度達55?60°C ；
(2)取40%Na0H溶液24?26單位質量，緩慢滴入澱粉漿中，加畢，反應25?30min；
(3)取氯乙酸擴11單位質量，溶於125?150單位質量95%乙醇中，攪拌均勻後全部加入反應漿中，反應25?30min ；
(4)取40%Na0H溶液34?36單位質量，緩慢滴入澱粉漿中，加畢，反應2(T25min；
(5)取氯乙酸9?11單位質量，直接加入反應漿中，反應45飛Omin；
(6)反應畢，10%HC1中和漿液ρΗ7.0?7.2 ；
(7)脫水，用95%乙醇洗滌一次，乾燥，出粉。
[0008]進一步地，原料配比(質量比)為澱粉:95%乙醇:40%Na0H:氯乙酸=1:1.5:
0.6:0.2，此時產品取代度可達0.28，少量水溶即呈透明凝膠狀，具有高取代度高粘度及良好的冷水可溶性。
[0009]進一步地，所述的步驟(2)、(3)、(4)、(5)、(6)的反應溫度均為55飛O V ;本工藝選擇以澱粉乳:95%乙醇=1:1.5作反應漿乳體系能在反應效率與高取代度間達到有效平衡；乙醇在標準大氣壓下的沸點為78°C，出於反應速率考慮則選擇55飛(TC作反應條件。
[0010]本發明的有益效果為:根據本發明可以得製得0.28取代度的藥用羧甲基澱粉，成品可在少量冷水中即可潤脹，吸水後顆粒膨脹而不溶解，不形成膠體溶液，其水中溶解度也隨取代度增加而增加，取代度低糊化溫度高。符合作為不溶性藥物及可溶性藥物片劑的高效崩解劑、賦形劑的條件。

【具體實施方式】
[0011]下面根據實施例對本發明作進一步說明。
[0012]實施例1
一種藥用羧甲基澱粉的生產方法，羧甲基澱粉的製備包括以下步驟:
(1)在室溫條件下使用電子天平稱量100單位質量澱粉，裝入反應罐內，加入25單位質量95%乙醇攪拌分散成均勻澱粉漿，將反應罐移入帶有攪拌器的水浴鍋中，開始攪拌，水浴鍋升溫至漿液溫度達55?60°C ；
(2)取40%Na0H溶液25單位質量，緩慢滴入澱粉漿中，加畢，反應25?30min;
(3)取氯乙酸10單位質量，溶於125單位質量95%乙醇中，攪拌均勻後全部加入反應漿中，反應25?30min ；
(4)取40%Na0H35單位質量，緩慢滴入澱粉漿中，加畢，反應2(T25min ;
(5)取氯乙酸10單位質量,直接加入反應眾中，反應45、0min;
(6)反應畢，10%HC1中和漿液ρΗ7.0?7.2 ；
(7)脫水，用適量95%乙醇洗滌一次，乾燥，出粉。
[0013]實驗可以發現，當原料配比(質量比)為澱粉:95%乙醇:40%Na0H:氯乙酸=I:
1.5:0.6:0.2，此時產品取代度可達0.28，少量水溶即呈透明凝膠狀，具有高取代度高粘度及良好的冷水可溶性。
[0014]本實施例選擇以澱粉乳:95%乙醇=1:1.5作反應漿乳體系能在反應效率與高取代度間達到有效平衡；乙醇在標準大氣壓下的沸點為78°C，出於反應速率考慮則選擇55飛(TC作反應條件。同時，鹼、醇均採取二次加入法讓澱粉先進行鹼化，再發生醚化，能更有利於反應效率的提升及減少不利反應的發生。
[0015]上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理和最佳實施例，在不脫離本發明精神和範圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明範圍內。
【權利要求】
1.一種藥用羧甲基澱粉的生產方法，其特徵在於，羧甲基澱粉的製備包括以下步驟: (1)室溫下，稱量100單位質量澱粉，裝入反應罐內，加入2Γ26單位質量濃度為95%的乙醇，攪拌分散成均勻澱粉漿，將反應罐移入帶有攪拌器的水浴鍋中，開始攪拌，水浴鍋升溫至漿液溫度達55?60°C ； (2)取40%Na0H溶液24?26單位質量，緩慢滴入澱粉漿中，加畢，反應25?30min； (3)取氯乙酸擴11單位質量，溶於125?150單位質量95%乙醇中，攪拌均勻後待步驟(2)反應完畢後全部加入反應漿中，反應25?30min ； (4)取40%Na0H溶液34?36單位質量，緩慢滴入澱粉漿中，加畢，反應2(T25min； (5)取氯乙酸9?11單位質量，直接加入反應漿中，反應45飛Omin； (6)反應畢，10%HC1中和漿液ρΗ7.0?7.2 ； (7)脫水，用95%乙醇洗滌一次，乾燥，出粉。
2.根據權利要求1所述的一種藥用羧甲基澱粉的生產方法，其特徵在於:原料質量比為澱粉:95% 乙醇:40%Na0H:氯乙酸=1:1.5:0.6:0.2。
3.根據權利要求1所述的一種藥用羧甲基澱粉的生產方法，其特徵在於:所述的步驟(2)、(3)、(4)、(5)、(6)的反應溫度均為 55?60。。。
【文檔編號】A61K47/36GK104311682SQ201410608952
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年11月4日 優先權日:2014年11月4日
【發明者】劉秋鳳, 梁肖容, 王凱娜, 吳海茂 申請人:東莞東美食品有限公司