一種蝙蝠葛鹼的精製方法
2023-04-28 07:12:36
專利名稱:一種蝙蝠葛鹼的精製方法
技術領域:
本發明涉及一種蝙蝠葛鹼的精製方法,尤其是採用超臨界co2萃取和中壓氧化鋁 柱層析結合純化蝙蝠葛鹼的方法。
背景技術:
蝙蝠葛鹼,又名北豆根鹼,蝙蝠葛蘇林鹼。屬雙苄基四氫異喹啉類生物鹼。分子式 為C38H44N206 ;分子量為624. 76 ;分子結構式如下
權利要求
1.一種蝙蝠葛鹼的精製方法,其特徵在於包含以下步驟1)超臨界0)2萃取將北豆根總生物鹼投入萃取釜中,通入co2,乙醇作夾帶劑,收集萃 取物;2)有機溶劑萃取將上述萃取物用酸性水溶液溶解,濾過,濾液濃縮後,加氨水溶液調 節pH至8-10,加入氯仿萃取2-5次,合併得氯仿萃取液;3)氧化鋁柱層析將上述氯仿萃取液回收試劑成浸膏狀,加入氧化鋁中壓短粗柱,氯 仿-甲醇梯度洗脫,薄層檢測,收集蝙蝠葛鹼高含量流分段,回收試劑,得粗晶物;4)重結晶將上述粗晶物加入石油醚_乙醇混合溶液回流飽和溶解,結晶2-5次,濾出 低溫乾燥即得產品。
2.按權利要求1所述的一種蝙蝠葛鹼的精製方法,其特徵在於所述步驟1)中超臨界 C02萃取條件為C02流量控制為30-40kg/h,提取溫度40-50°C,提取壓力26_44Mpa,萃取 時間為2-6小時,解析壓力4-8Mpa,解析溫度為52_60°C。
3.按權利要求1所述的一種蝙蝠葛鹼的精製方法,其特徵在於所述步驟1)中夾帶劑用 量為原料量的10-20%。
4.按權利要求1所述的一種蝙蝠葛鹼的精製方法,其特徵在於所述步驟2)中酸性水溶 液為PH為1-3的鹽酸、硫酸、醋酸水溶液中的一種,用量為3-8倍。
5.按權利要求1所述的一種蝙蝠葛鹼的精製方法,其特徵在於所述步驟3)中氧化鋁為 100-200目的鹼性氧化鋁,徑高比為1 3-1 6。
6.按權利要求1所述的一種蝙蝠葛鹼的精製方法,其特徵在於所述步驟3)中氧化鋁柱 梯度洗脫為3BV氯仿-甲醇(0:1)— 4-8BV氯仿-甲醇(2 1)混合溶液一氯仿-甲醇 (9 1)混合溶液。
7.按權利要求1所述的一種蝙蝠葛鹼的精製方法,其特徵在於所述步驟4)中石油 醚-乙醇混合溶液體積比為1 1-1 3。
全文摘要
本發明涉及一種蝙蝠葛鹼的精製方法,方法是以北豆根總生物鹼為原料,以CO2為溶劑,超臨界提取2-6小時,解析物用酸性水溶液溶解,濾過,濾液濃縮後加氨水調節pH至8-10,加入氯仿萃取,氯仿萃取液加入氧化鋁中壓短粗柱,水洗至中性,再用氯仿-甲醇梯度洗脫,薄層檢測,收集蝙蝠葛鹼含量較高的分段,回收試劑,結晶低溫乾燥即得高含量蝙蝠葛鹼。採用本方法生產蝙蝠葛鹼,有毒試劑用量較少,純化程度高,產品質量較優。
文檔編號C07D217/20GK102001997SQ20101052022
公開日2011年4月6日 申請日期2010年10月26日 優先權日2010年10月26日
發明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農業發展有限公司