一種從氧化鈰廢料中回收稀土的工藝方法與流程

2023-04-28 04:19:06 1

本發明涉及一種從氧化鈰廢料中回收稀土的工藝方法，屬於溼法冶金技術領域。

背景技術：

氧化鈰（CeO2）是較為重要的輕稀土產品，因具有特殊的性質在工業上得到廣泛應用，而且需求量增加較快，前景廣闊。氧化鈰的物理化學性質可直接影響其應用材料的性能，如超細氧化鈰的加入可降低陶瓷的燒結溫度，也可增大陶瓷密度，由於鈰具有變價性，對發光材料等也有重要影響，隨著納米技術的廣泛應用，納米氧化鈰的研究及應用逐漸成為研究熱點。在氧化鈰工業生產的同時，每年也會產生大量氧化鈰廢料，常被視為廢棄物處理，造成資源的浪費，而這些氧化鈰廢料是重要的二次稀土資源，基於以上原因，從含稀土的氧化鈰廢料中回收稀土，對實現稀土資源科持續利用、節約能源、保護環境具有重要意義。然而，對於從含有稀土元素的氧化鈰廢料中回收稀土尚未見文獻報導。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種從氧化鈰廢料中回收稀土的工藝方法，該方法工藝簡單可行，易於大規模使用，並且具有高的稀土回收率。

為實現本發明的目的，本發明採用如下的技術方案：

將REO含量為70-85wt%的氧化鈰廢料過100目篩去除雜草、碎石等固體雜質後，加入理論用量1～1.4倍的硫酸和理論用量1～1.4倍的FeSO4，在不斷攪拌下加熱至45℃-55℃時浸出1h-1.5h，並進行固液分離，得到一次浸出液，一次浸出液用MgO進行中和除雜後二次固液分離，得到二次浸出液。

所述MgO中和後二次浸出液的pH值為5.0-5.4；

所述硫酸的最佳用量是理論用量的1.4倍；

所述硫酸亞鐵的最佳用量是理論用量的1.4倍；

採用本發明的方法，以二次浸出液的體積為基準，浸出液中的稀土元素回收率高於80%。

本發明的優點是：根據本發明的方法針對含稀土的氧化鈰廢料，用硫酸和硫酸亞鐵可將+4價鈰還原為+3價鈰，其它稀土氧化物可直接被硫酸溶解進入到浸出液中，然後用氧化鎂中和除鐵後製成硫酸稀土，實際工業生產中可將此酸溶液併入水浸液中，經中和除雜後進入萃取體系進行分離，中和渣返回到浸出工序可以減少稀土的損失；總之，本發明的工藝方法簡單可行，易於大規模使用，並且具有高的稀土回收率。

具體實施方式

實施例1

取30g氧化鈰廢料（REO 82.03wt%）過100目篩去除雜草、碎石等固體雜質後，加入理論用量1.2倍的硫酸和理論用量1.2倍的FeSO4，在不斷攪拌下加熱至45℃-55℃時浸出1.5h，並進行固液分離，得到一次浸出液，一次浸出液用MgO進行中和除雜後二次固液分離，得到二次浸出液，浸出液中的稀土元素回收率為83.23%。

實施例2

取30g氧化鈰廢料（REO 82.03wt%）過100目篩去除雜草、碎石等固體雜質後，加入理論用量1.3倍的硫酸和理論用量1.3倍的FeSO4，在不斷攪拌下加熱至45℃-55℃時浸出1h，並進行固液分離，得到一次浸出液，一次浸出液用MgO進行中和除雜後二次固液分離，得到二次浸出液，浸出液中的稀土元素回收率為81.58%。

實施例3

取30g氧化鈰廢料（REO 82.03wt%）過100目篩去除雜草、碎石等固體雜質後，加入理論用量1.4倍的硫酸和理論用量1.4倍的FeSO4，在不斷攪拌下加熱至45℃-55℃時浸出1h，並進行固液分離，得到一次浸出液，一次浸出液用MgO進行中和除雜後二次固液分離，得到二次浸出液，浸出液中的稀土元素回收率為82.11%。

實施例4

取30g氧化鈰廢料REO 82.03wt%）過100目篩去除雜草、碎石等固體雜質後，加入理論用量1.4倍的硫酸和理論用量1.4倍的FeSO4，在不斷攪拌下加熱至45℃-55℃時浸出1.5h，並進行固液分離，得到一次浸出液，一次浸出液用MgO進行中和除雜後再一次固液分離，得到二次浸出液，浸出液中的稀土元素回收率為85.37%。