衣康酸酐生產工藝的製作方法

2023-04-28 15:06:51 2

專利名稱：衣康酸酐生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於從羧酸製備羧酸酐範疇，特別涉及衣康酸酐生產工藝。
國內目前無衣康酸酐生產報導。
未曾檢索到衣康酸酐生產工藝，僅有95101672.5提到在其PKa值為4-10，至少部分是有機的酸-鹼型催化劑存在下加熱衣康酸，製備檸康酸酐的方法。
本發明的技術方案是一種衣康酸酐生產工藝，其特徵是衣康酸與脫水劑、催化劑，按克分子比為衣康酸∶脫水劑∶催化劑＝1∶0.95～1.5∶0～0.15，攪拌下在40～85℃，反應0.5～6h。
其脫水劑可以從乙醯氯、順丁烯二酸酐或醋酸酐中選擇；其催化劑可以從醋酸鋅、醋酸鉀或醋酸鈉中選擇。
本發明取得的效果是獲得了一種可以應用於工業化的衣康酸酐生產方法，成品熔點67～69℃，含量≥98％。
實施例二 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，乙醯氯11.81kg(含量99.1％，折純150mole)，40～45℃反應6h，衣康酸酐得量6.84kg，得率60.2％，其餘同例一。
實施例三 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，乙醯氯7.87kg(含量99.1％，折純100mole)，醋酸鋅1.214kg(含量99.5％，折純10mole)，於40～45℃，反應3.5h，衣康酸酐得量6.97kg，得率61.3％，其餘同例一。
實施例四 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，乙醯氯9.445kg(含量99.1％，折純120mole)，醋酸鋅0.607kg(含量99.5％，折純5mole)，於40～45℃，反應5.5h，衣康酸酐得量6.96kg，得率61.2％，其餘同例一。
實施例五 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，乙醯氯10.23kg(含量99.1％，折純130mole)，醋酸鋅0.364kg(含量99.5％，折純3mole)，於40～45℃，反應4.5h，衣康酸酐得量7.24kg，得率63.7％，其餘同例一。
實施例六 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，馬來酸酐9.451kg(含量98.5％，折純95mole)，醋酸鉀1.5kg(含量98％，折純15mole)，於60～65℃，反應0.5h，衣康酸酐得量7.40kg，含量98.5％，得率65.1％，其餘同例一。
實施例七 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，馬來酸酐14.92kg(含量98.5％，折純150mole)，80～85℃反應6h，衣康酸酐得量6.69kg，得率60.7％，其餘同例一。
實施例八 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，馬來酸酐9.95 kg(含量99.1％，折純100mole)，醋酸鉀1.0kg(含量98％，折純10mole)，於75～80℃，反應1.5h，衣康酸酐得量6.95kg，得率61.1％，其餘同例一。
實施例九 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，馬來酸酐0.5kg(含量99.1％，折純130mole)，醋酸鉀0.5kg(含量98％，折純5mole)，於70～75℃，反應2h，衣康酸酐得量7.08kg，得率62.3％，其餘同例一。
實施例十 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，馬來酸酐11.94kg(含量98％，折純120mole)，醋酸鉀0.2kg(含量98％，折純2mole)，於75～80℃，反應2.5h，衣康酸酐得量7.16kg，得率63.4％，其餘同例一。
實施例十一 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，醋酐9.74kg(含量99.5％，折純95mole)，醋酸鈉2.05kg(含量60％，折純15mole)，於50～55℃，反應0.5h，衣康酸酐得量7.47kg，含量98.5％，得率65.7％，其餘同例一。
實施例十二 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，醋酐12.3kg(含量99.5％，折純120mole)，45～50℃反應6h，衣康酸酐得量6.96kg，得率61.2％，其餘同例一。
實施例十三 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，醋酐10.25kg(含量99.5％，折純100mole)，醋酸鈉1.366kg(含量60％，折純10mole)，於55～60℃，反應1.5h，衣康酸酐得量7.08kg，得率62.3％，其餘同例一。
實施例十四 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，醋酐13.33kg(含量99.5％，折純130mole)，醋酸鈉0.683kg(含量60％，折純5mole)，於60～65℃，反應4h，衣康酸酐得量7.16kg，得率63.0％，其餘同例一。
實施例十五 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，醋酐15.38kg(含量99.5％，折純150mole)，醋酸鈉0.273kg(含量60％，折純2mole)，於65～70℃，反應5h，衣康酸酐得量7.29kg，得率64.1％，其餘同例一。
權利要求
1.一種衣康酸酐生產工藝，其特徵是衣康酸與脫水劑、催化劑，按克分子比為衣康酸∶脫水劑∶催化劑＝1∶0.95～1.5∶0～0.15，攪拌下在40～85℃，反應0.5～6h。
2.按照權利要求1所述的衣康酸酐生產工藝，其特徵是脫水劑可以從乙醯氯、順丁烯二酸酐或醋酸酐中選擇。
3.按照權利要求1所述的衣康酸酐生產工藝，其特徵是催化劑可以從醋酸鋅、醋酸鉀或醋酸鈉中選擇。
全文摘要
本發明涉及衣康酸酐生產工藝，屬於從羧酸製備羧酸酐範疇。其特徵是衣康酸與脫水劑、催化劑，按克分子比為衣康酸∶脫水劑∶催化劑＝1∶0.95～1.5∶0～0.15，攪拌下在40～85℃，反應0.5～6h。其脫水劑可以從乙醯氯、順丁烯二酸酐或醋酸酐中選擇；其催化劑可以從醋酸鋅、醋酸鉀或醋酸鈉中選擇。本發明取得的效果是獲得了一種可以應用於工業化的衣康酸酐生產方法，成品熔點67～69℃，含量≥98％。
文檔編號C07C55/00GK1417189SQ0113510
公開日2003年5月14日 申請日期2001年11月8日 優先權日2001年11月8日
發明者王友昌, 王孚泰, 韓軍營 申請人:山東中舜科技發展有限公司