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一種利用含氟酸低溫分解鉀長石生產氟矽酸鉀的工藝的製作方法

2023-04-28 04:04:36 2

專利名稱:一種利用含氟酸低溫分解鉀長石生產氟矽酸鉀的工藝的製作方法
技術領域:
本發明屬於鉀長石開發利用技術領域,涉及一種實現鉀長石分解、轉化 分離鉀成分的工藝,具體涉及一種利用含氟酸低溫分解鉀長石生產氟矽酸鉀的工藝。
背景技術:
鉀長石是自然界廣泛存在的具有穩定結構的含鉀、鋁、矽等成分的礦 石,國外有近百年的研究開發歷史,國內有近五十年的研究開發,但均沒有形成有實際應用 價值的完整技術。現有的鉀長石分解提取鉀成分技術存在能耗高、鉀收率低、原材料利用率 低、汙染重、不能規模化生產等技術問題,這一技術領域的突破,可以開闢一條含鉀產品的 生產新途徑,提升我國鉀鹽產品的自主產能。含有氟矽酸(H2SiF6)、氫氟酸(HF)或二者以 任意摩爾比組成的混合酸,即稱為含氟酸,我國可溶性鉀資源貧乏,目前鉀鹽產品嚴重依賴 進口,利用含氟酸低溫分解鉀長石生產氟矽酸鉀是當務之急。發明內容本發明的目的是解決現有技術存在能耗高、產出低、回收率低等技術問 題,提供一種利用含氟酸低溫分解鉀長石生產氟矽酸鉀的工藝,以克服現有技術的不足。為了實現上述目的,本發明利用含氟酸低溫分解鉀長石生產氟矽酸鉀的工藝,其 工藝步驟如下1)、配料150 250目的鉀長石粉、質量濃度為15 30%的含氟酸,按1 1 5的質量比在混料槽內配料,攪拌均勻;2)、分解分離將配料加入到反應釜內,攪拌、升溫,保持釜內溫度在60 100°C, 保溫反應1 3小時,反應所產生的四氟化矽(SiF4)氣體經引風機引入吸收塔三級水循環 吸收,得到循環利用的氟矽酸溶液,並生成漿料和白色沉澱,白色沉澱經離心分離、洗滌、幹 燥得白炭黑即SiO2,反應原理如下H2SiF6 — 2HF+SiF4 個Si02+6HF — H2SiF6+2H203SiF4+2H20 — 2H2SiF6+Si02 I漿料從反應釜內取出進行分離,分離出液體、漿狀物和固形物,液體和固形物返回 反應釜繼續進行分解反應,當反應進行3 6小時,釜內含氟酸質量濃度降到5 8%時,終 止反應,經分離得液體、漿狀物和固形物,所得液體加入含氟酸調整濃度後回用到鉀長石的 分解反應中,所得漿狀物單獨處理,所得固形物轉入提純工序,鉀的轉化反應原理如下K2CHH2SiF6 — K2SiF6 丨 +H2O3)、提純將固形物與質量濃度為15 30%的含氟酸,按1 2 4的質量比在 反應器內混合攪拌,20 40°C反應1小時,去除二氧化矽白色沉澱,分離後製得質量含量為 98 99%的氟矽酸鉀產品,分離所得液體回用到鉀長石的分解反應,反應原理為Si02+6HF — H2SiF6+2H20所述含氟酸是氟矽酸(H2SiF6)、氫氟酸(HF)或二者以任意摩爾比組成的混合酸。本發明整個生產過程無廢氣、廢渣、廢水產生,原料循環利用率高,實現鉀長石的 綜合開發利用,得到了純度為98%以上的氟矽酸鉀產品,解決了現有技術存在能耗高、產出 低、回收率低等技術問題。
具體實施方式
本發明利用含氟酸低溫分解鉀長石生產氟矽酸鉀的工藝,具體實施例如下實施例1:1)、配料200目的鉀長石粉、質量濃度為25%的氟矽酸,按1 3的質量比在混料 槽內配料,攪拌均勻;2)、分解分離將配料加入到反應釜內,攪拌、升溫,保持釜內溫度在60°C,保溫反 應2小時,反應所產生的四氟化矽(SiF4)氣體經引風機引入吸收塔三級水循環吸收,得到 循環利用的氟矽酸溶液,並生成漿料和白色沉澱,白色沉澱經離心分離、洗滌、乾燥得白炭 黑即SiO2,漿料從反應釜內取出進行分離,分離出液體、漿狀物和固形物,液體和固形物返 回反應釜繼續進行分解反應,當反應進行6小時,釜內氟矽酸濃度降到7%時,終止反應,經 分離得液體、漿狀物和固形物,所得液體加入氟矽酸調整濃度後回用到鉀長石的分解反應 中,所得漿狀物單獨處理,所得固形物轉入提純工序;3)、提純將固形物與質量濃度為30%的氟矽酸,按1 3的質量比在反應器內混 合攪拌,30°C反應1小時,去除二氧化矽白色沉澱,分離後製得質量含量為98%的氟矽酸鉀 產品,分離所得液體回用到鉀長石的分解反應。實施例2 根據實施例1,用氫氟酸(HF)替代氟矽酸(H2SiF6)。實施例3 根據實施例1,用氟矽酸(H2SiF6)和氫氟酸(HF)按1 2的摩爾比組成 混合酸,替代氟矽酸(H2SiF6)15實施例4 根據實施例1,用氟矽酸(H2SiF6)和氫氟酸(HF)按5 5的摩爾比組成 混合酸,替代氟矽酸(H2SiF6)1權利要求
1. 一種利用含氟酸低溫分解鉀長石生產氟矽酸鉀的工藝,其特徵是工藝步驟如下1)、配料150 250目的鉀長石粉、質量濃度為15 30%的含氟酸,按1 1 5的 質量比在混料槽內配料,攪拌均勻;2)、分解分離將配料加入到反應釜內,攪拌、升溫,保持釜內溫度在60 100°C,保溫 反應1 3小時,反應所產生的四氟化矽氣體經引風機引入吸收塔三級水循環吸收,得到循 環利用的氟矽酸溶液,並生成漿料和白色沉澱,白色沉澱經離心分離、洗滌、乾燥得白炭黑 即SiO2,漿料從反應釜內取出進行分離,分離出液體、漿狀物和固形物,液體和固形物返回 反應釜繼續進行分解反應,當反應進行3 6小時,釜內含氟酸質量濃度降到5 8%時,終 止反應,經分離得液體、漿狀物和固形物,所得液體加入含氟酸調整濃度後回用到鉀長石的 分解反應中,所得漿狀物單獨處理,所得固形物轉入提純工序;3)、提純將固形物與質量濃度為15 30%的含氟酸,按1 2 4的質量比在反應器 內混合攪拌,20 40°C反應1小時,去除二氧化矽白色沉澱,分離後製得質量含量為98 99%的氟矽酸鉀產品,分離所得液體回用到鉀長石的分解反應。
全文摘要
本發明公開了一種利用含氟酸低溫分解鉀長石生產氟矽酸鉀的工藝,利用15%以上含氟酸於反應器內在60-100℃、攪拌條件下分解鉀長石粉體,酸料比1~5∶1,反應時間4~6小時,所產生的SiF4氣體用水在三級吸收塔內循環吸收,得到可循環利用的H2SiF6和白炭黑產品;反應所得漿料經分離,得到液體、漿狀物和固形物。液體和和固形物回反應釜內進行二次分解、分離,鉀長石分解後最終得到酸性液體、漿狀物和固形物。將固形物經含氟酸提純、分離,製得純度為98%以上的K2SiF6產品,所得酸液回用到鉀長石的分解反應。生產過程無三廢產生,解決了現有技術存在能耗高、產出低、回收率低等技術問題。
文檔編號C01B33/10GK102001665SQ201010586310
公開日2011年4月6日 申請日期2010年12月1日 優先權日2010年12月1日
發明者李欣, 李爍, 楊威, 王嚴民, 陳鋒 申請人:陳鋒

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