一種鑄錠過程中去除多晶矽硬質夾雜的方法與製造工藝

2023-04-28 00:49:11

本發明涉及多晶矽材料領域，尤其涉及一種鑄錠過程中去除多晶矽硬質夾雜的方法。

背景技術：
多晶矽錠鑄錠過程中，受碳環境、氧環境以及受脫模劑的影響，鑄錠過程中將產生氮化矽、碳化矽等硬質夾雜。隨著回收料的反覆利用，硬質夾雜在矽料中將越來越多，硬質夾雜的出現導致矽錠切割過程中矽片出現線痕而報廢，甚至造成包括斷線停機、矽塊報廢等損失，導致部分矽料受夾雜物的影響不可使用或降級使用。因此，如何除去硬質夾雜已經成為製備多晶矽錠的難點問題之一。公開號為103122482A的中國申請公開了一種製備高純度多晶矽的方法，該方法包括：提供過濾件，在過濾件上設置熔融狀態的矽料，使所述熔融狀態的矽料中的矽液與難熔雜質分離，得到純化後的矽液，所述在過濾件上設置熔融狀態的矽料進一步包括兩種方式：第一種方式使用的過濾件為底部設有通孔的坩堝，然後將該坩堝置於另外一個鑄錠坩堝上，加熱過濾件使過濾件中的矽料熔化，熔融狀態的矽料在過濾件上受重力作用向下流動，從而被過濾件過濾，過濾後的矽料掉入鑄錠坩堝中進行定向結晶生長；第二種方式需要單獨提供能夠熔融矽料的熔煉坩堝，然後將熔煉坩堝中熔融的矽料倒灑在過濾件上，該熔融的矽料從而被過濾件過濾，過濾後的矽料掉入鑄錠坩堝中進行定向結晶生長。這兩種方式操作都比較複雜，提純成本高，提純效率低。

技術實現要素：
為解決上述問題，本發明提供一種鑄錠過程中去除多晶矽硬質夾雜的方法，該方法工藝簡單，提純效率高，成本較低，提純後的多晶矽中雜質較少。本發明提供了一種鑄錠過程中去除多晶矽硬質夾雜的方法，包括以下步驟：提供過濾網，在坩堝中填裝矽料，將所述過濾網置於矽料底部或頂部，加熱使所述矽料全部熔化形成矽液，所述過濾網在重力和浮力的作用下攜帶所述矽液中的硬質夾雜上浮於矽液頂部或下沉於矽液底部；所述過濾網的熔點大於矽的熔點，且對矽液無汙染；調節熱場，使所述矽液進行定向凝固結晶，得到多晶矽。所述過濾網受到重力和浮力的作用，當所述過濾網的重力大於浮力時，所述過濾網攜帶所述矽液中的硬質夾雜下沉於矽液底部；當所述過濾網的浮力大於重力時，所述過濾網攜帶所述矽液中的硬質夾雜上浮於矽液頂部，在上浮或下沉過程中，所述矽液從過濾網中的網孔流出，而部分硬質夾雜因體積較大無法穿過網孔從而留在過濾網上，再通過這些硬質雜質的架橋作用而形成濾渣層實現深層過濾，從而進一步過濾除去矽液中剩餘的硬質夾雜。優選地，所述過濾網的網孔孔徑為0.02～5cm。優選地，所述過濾網上還附加有外力的作用。提供外力作用使所述過濾網攜帶所述矽液中的硬質夾雜上浮於矽液頂部或下沉於矽液底部，在外力作用下，所述過濾網能夠更加均勻地過濾矽液，所述過濾網的位置、高度以及過濾速度可控，過濾效果較好，同時所述過濾網與矽液的接觸時間短，可以避免過濾網對矽液的汙染，過濾後，所述過濾網可以重複使用。更優選地，所述外力由設置在坩堝上的提拉裝置提供，所述提拉裝置與所述過濾網固定連接，所述提拉裝置提供外力使所述過濾網上浮於矽液頂部或下沉於矽液底部。所述提拉裝置具體不限，只要能夠為所述過濾網提供外力使其上浮於矽液頂部或下沉於矽液底部且不影響矽液結晶即可，可為現有技術常用的裝置，如設置在坩堝頂部並與所述過濾網固定連接的石墨繩或石墨杆。優選地，得到所述多晶矽後，將所述多晶矽中的過濾網切除。優選地，在進行定向凝固結晶之前，將攜帶有硬質夾雜的過濾網提出矽液。所述攜帶有硬質夾雜的過濾網可以置於矽液中，進行定向凝固結晶後得到多晶矽，然後將多晶矽中的過濾網切除，或在進行定向凝固結晶之前，將所述攜帶有硬質夾雜的過濾網從矽液中提出，得到純化後的矽液，這樣可以避免矽液的損失，同時所述過濾網可以重複使用。更優選地，採用設置在坩堝上的提拉裝置將攜帶有硬質夾雜的過濾網提出矽液。優選地，所述過濾網是由C/C材料、碳纖維基複合材料、陶瓷基複合材料、石墨、碳化矽、氮化矽、氧化鋁、二氧化矽和磷化鎵中的至少一種製成。更優選地，所述石墨包括石墨紙或石墨布。更優選地，所述碳化矽、氮化矽、氧化鋁、二氧化矽和磷化鎵中的至少一種沉積在C/C材料、碳纖維、石墨紙或石墨布表面。沉積方法為現有常規的方法。優選地，所述過濾網的網孔形狀為圓形、橢圓形、正方形、長方形或其他不規則的形狀，具體可以根據實際需要來選擇。所述過濾網中的網孔數目不限，具體可以根據實際需要來選擇。優選地，所述過濾網的形狀和大小和所述坩堝的形狀和大小相近或相匹配。優選地，所述矽料為含有硬質夾雜...