一種測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的方法
2023-04-28 06:38:21 1
專利名稱：一種測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的方法
技術領域：
本發明涉及一種測定飽和蒸氣壓的方法，尤其涉及一種測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的方法，屬於化工安全領域。
背景技術：
2-氨基-5-硝基吡啶是一種常用的醫藥、農藥中間體，有必要了解其物性參數。其中飽和蒸氣壓是一重要參數。飽和蒸氣壓是物質的基礎熱力學數據，它不僅在化學、化工領域，而且在無線電、電子、冶金、醫藥、環境工程乃至航空航天領域都具有重要的地位，在工程計算中是必不可少的數據。蒸氣壓的測定方法很多，但對於特定的物質，並非所有的方法都能提供精確的測定數據，測量方法的選擇至關重要。多年來，人們已經積累了常用物質的可靠的蒸氣壓數據，但需要用簡單方程予以關聯以便連續計算。對於新物質，則更需要用儘量少的實驗信息進行較為準確的預測。因此，正確預測物質飽和蒸氣壓是目前一個重要的研究課題。蒸氣壓數值範圍寬，受物質狀態、溫度等影響大，因此針對不同的研究對象和具體要求，已經形成了很多測定方法，總體上可概括為動態法和靜態法兩大類，應用中需考慮測定對象和測壓範圍來選擇，一般地，靜態法多用於測定中、高蒸氣壓，測壓下限約為lKPa。其他的測定方法還有擬靜態法、Knudsen隙透法、飽和氣流法、蒸發率法、雷德法和參比法，現代的測定方法有色譜法(GC)、熱重法(TG)和差示掃描量熱法(DSC)。蒸氣壓的測定方法很多，但對於特定的物質，並非所有的方法都能提供精確的測定數據，測量方法的選擇至關重要。熱分析法和色譜法是現代的測量方法，國外對這方面的研究很多，而國內研究則較少，應該探索這些現代分析儀器對特定樣品的適宜的操作條件。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是:提供一種樣品用量少、測量迅速、準確度高的測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的方法。為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案為:一種測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的方法，該方法為熱重法，所採用的實驗參考標樣為:苯甲酸和萘。所述的熱重法採用恆溫條件，溫度為50-250°C，氣體流速為70-150ml/min。所述的恆溫條件下，越接近真空條件的蒸發係數越好。所述的蒸發係數最接近真空條件下的蒸發係數時,氣體的流速為150ml/min。本發明的應用方法:採用相同大小的坩堝保持相同的蒸發麵積，用苯甲酸和萘作為標樣，得出測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的最佳環境是:恆定溫度在50-250°C內，氣體流速為150ml/min。本發明的原理是:熱重法定量性強，能準確地測量物質的質量變化及變化的速率，可以說，只要物質受熱時發生質量的變化，就可以用熱重法來研究其變化過程；只要在相同條件下對參考物質和未知物質作熱重分析，就可以從參考物質的蒸氣壓求出未知物質的蒸氣壓。本發明相對其他方法的優勢:在飽和蒸氣壓的測試的方法中，熱重法具有明顯的優勢。熱重儀器能在動態條件下快速研究藥物原輔料的某些物理特性，操作簡單，試樣用量少，且不需特殊處理，熱分析曲線易於辨認。國內外藥廠已將其作為常規的質量控制手段和測試手段。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。實例I
通過考察等溫與非等溫的實驗條件，非等溫實驗選用升溫速率5°C /min、10°C /min、15°C /min的實驗條件。將數據線性回歸後發現苯甲酸和萘在同一個升溫速率下數據的線性很好但蒸發率K不同，與原理不符。實例2
在等溫實驗中苯甲酸和萘在同一氣體流速下數據線性很好蒸發率K也基本相同。所以選用等溫條件作為下一步的實驗條件。對氣體流速為70ml/min, 100ml/min, 150ml/min,200ml/min條件下的苯甲酸與萘數據分別進行線性回歸得到了每個氣體流速下的蒸發率K0然後測的在氣體流速70ml/min, 100ml/min, 150ml/min, 200ml/min條件下2-氨基-5-硝基吡啶的實驗數據。在對數據進行線性回歸後發現等溫實驗中2-氨基-5-硝基吡啶在不同氣體流速下的數據大體相同，K也相同。所以我們認為等溫條件下2-氨基-5-硝基吡啶的飽和蒸氣壓與吹掃氣體的流速沒有關係。實例3
計算出等溫實驗中不同氣體流速下的蒸發係數，發現在150ml/min氣體流速下的蒸發係數最接近於真空條件下的蒸發係數I。由此我們得出結論等溫條件下氣體流速150ml/min為熱重法測試2-氨基-5-硝基批唳飽和蒸氣壓的最佳實驗條件。
權利要求
1.一種測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的方法，其特徵在於:採用熱重法對2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓進行測定，以苯甲酸和萘為實驗參考標樣。
2.根據權利要求1所述的一種測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的方法，其特徵在於:所述的熱重法採用恆溫條件，溫度為50-250°C，氣體流速為70-150ml/min。
3.根據權利要求2所述的一種測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的方法，其特徵在於:所述的恆溫條件下，越接近真空條件的蒸發係數越好。
4.根據權利要求3所述的一種測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的方法，其特徵在於:所述的蒸發係數最接近真空條件下的蒸發係數時，氣體的流速為150ml/min。
全文摘要
本發明公開了一種測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的方法，該方法為熱重法，是以苯甲酸和萘作為實驗參考標樣；在相同條件下，通過對參考物質和2-氨基-5-硝基吡啶作熱重分析，從而通過參考物質的蒸氣壓求出2-氨基-5-硝基吡啶的蒸氣壓。採用本發明熱重儀器能在動態條件下快速研究藥物原輔料的某些物理特性，操作簡單，試樣用量少，且不需特殊處理，熱分析曲線易於辨認。
文檔編號G01N5/04GK103091196SQ20121059545
公開日2013年5月8日 申請日期2012年12月7日 優先權日2012年12月7日
發明者黃勇 申請人:常州大學