一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的製備方法
2023-04-26 01:36:26
專利名稱：一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的製備方法
技術領域：
本發明屬於香豆素類成分的製備領域，特別是涉及一種高純度佛手柑內酯和補骨 脂素的製備方法。
背景技術：
無花果系桑科無花果屬植物(Ficus Carica L)，無花果的果實中含有多種人體所 需的胺基酸，並且含有豐富的VA和VC等多種維生素，不僅口味甘美，而且具有極大的藥用 價值。在中醫上，無花果主要用於「健胃清腸，消腫解毒」以及治療腸炎、痢疾、痔瘡等。無 花果葉除可以治療痔瘡、腫毒、心痛外，還具有一定的抗高血壓和抗癌作用。無花果葉提取 物具有極強的抑菌活性，可作為天然防腐劑用於食品中。補骨脂素和佛手內酯是無花果葉 提取物中的主要抑菌成分。補骨脂素還可引起光過敏，注射或內服此等物質，再以長波紫外 線或日光照射，可使受照射處之皮膚紅腫、色素增加，甚至表皮增厚；還可用來治療白癜風。佛手柑內酯的結構式如下
權利要求
1.一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的製備方法，包括(1)將A組分、B組分、C組分和D組分按體積比1-5 0. 5-1. 5:1-5: 1-10混合後 置於分液漏鬥中，搖勻靜置分層，待平衡20-40分鐘後，將上相和下相分開，即得該溶劑體 系；其中A組分為乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯；B組分為正丙醇或正丁醇；C組分為乙醇 或甲醇；D組分為水；(2)選擇上相為固定相，下相為流動相，先用固定相充滿逆流色譜儀柱子，調節主機轉 速為600-1000rpm，將流動相以0. 5-5. Oml/min的流速泵入柱內，待整個體系建立動態平衡後，由進樣閥進樣；(3)根據檢測器紫外圖譜接收目標成分，將流分進行濃縮、結晶，得到佛手柑內酯和補骨脂素。
2.根據權利要求1所述的一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的製備方法，其特徵在 於所述步驟O)中所進的樣品的製備方法為將無花果提取物溶於上相和下相中。
3.根據權利要求1所述的一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的製備方法，其特徵在 於所述步驟⑴中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丙醇-甲醇-7K，該四組分的體積比依次為1 1.5 1 1 ；所述步驟O)中的主機轉速850rpm，流動相泵入柱內的流速為5.0ml/mirio
4.根據權利要求1所述的一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的製備方法，其特徵在 於所述步驟⑴中的溶劑體系為乙酸甲酯-正丙醇-乙醇-7K，該四組分的體積比依次為4 0.8 2 6;所述步驟O)中的主機轉速950rpm，流動相泵入柱內的流速為3.0ml/mirio
5.根據權利要求1所述的一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的製備方法，其特徵在 於所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為 3 0.5 1 8;所述步驟O)中的主機轉速650rpm，流動相泵入柱內的流速為0.5ml/mirio
6.根據權利要求1所述的一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的製備方法，其特徵在 於所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為2 0.5 4 2;所述步驟O)中的主機轉速600rpm，流動相泵入柱內的流速為0.5ml/mirio
7.根據權利要求1所述的一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的製備方法，其特徵在 於所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次 為3 1 5 9 ；所述步驟O)中的主機轉速700rpm，流動相泵入柱內的流速為1.0ml/mirio
8.根據權利要求1所述的一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的製備方法，其特徵在 於所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為5 0.7 1 10;所述步驟O)中的主機轉速800rpm，流動相泵入柱內的流速為2. Oml/mirio
9.根據權利要求1所述的一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的製備方法，其特徵在 於所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為 5 1.5 3 5;所述步驟O)中的主機轉速lOOOrpm，流動相泵入柱內的流速為3. Oml/min。
10.根據權利要求1所述的一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的製備方法，其特徵在 於所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸丁酯-正丙醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次 為4 1 1 6 ；所述步驟O)中的主機轉速750rpm，流動相泵入柱內的流速為4. Oml/min。
全文摘要
本發明涉及一種用高速逆流色譜法從無花果中分離高純度佛手柑內酯和補骨脂素的製備方法，包括(1)配製合適的溶劑體系，靜置分層後得上相下相；(2)選擇上相為固定相，下相為流動相，先用固定相充滿逆流色譜儀柱子，調節主機轉速為600-1000rpm，將流動相以0.5-5.0ml/min的流速泵入柱內，待整個體系建立動態平衡後，由進樣閥進樣；(3)根據檢測器紫外圖譜接收目標成分，濃縮、結晶，即得。本方法適用各種型號高速逆流色譜儀和各種含量的佛手苷內酯和補骨脂素的製備，具有分離量大，回收率高，操作簡便的特點。
文檔編號C07D493/04GK102093379SQ20101061421
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月30日 優先權日2010年12月30日
發明者王維娜, 鄧秋雲 申請人:上海同田生物技術有限公司