海柯皂甙元一次結晶提取工藝的製作方法

2023-04-25 16:33:21

專利名稱：海柯皂甙元一次結晶提取工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種改進的提取海柯皂甙元的工藝。
用乙醇溶液提取海柯皂甙元，大都採用兩次結晶法，即將番麻渣水解、分離、烘乾、回流、過濾、濃縮、結晶;再回流、過濾、濃縮、結晶、烘乾。這種工藝生產周期長，原材料耗用大，收得率較低。
本發明的目的在於提出一種簡化的，即海柯皂甙元一次結晶提取工藝，以降低物耗，縮短生產周期。
本發明的工藝流程包括番麻渣水解、分離、烘乾、回流、過濾、濃縮、結晶，其特徵在於濾液收集後，直接用鹽酸調至弱酸性，然後加入水解物重量20%的活性炭，加熱回流，再過濾、濃縮、結晶、抽濾、烘乾。
用本發明方法提取海柯皂甙元，可縮短生產流程，節省原材料，提高收得率，降低生產成本。
用原工藝(二次結晶法)提取海柯皂甙元番麻渣 (3-4NH2SO4)/(水解) 離心分離，沉澱物(水解物) (Ca(OH)2)/(H2O攪拌) 烘乾 (加水解物重量20%活性炭)/(90%乙醇△) 回流→過濾，殘渣第二次提取→濾液濃縮 (加HCl至PH＝2-3)/ 結晶(粗甙元) (加粗晶重量30-)/(95%乙醇△)(50%活性炭，HCl調至PH＝2-3)/ 回流→過濾→濃縮→結晶→抽濾→產品烘乾。
用本發明工藝(一次結晶法)提取海柯皂甙元番麻渣 (3-4NH2SO4)/(水解) 離心分離，沉澱物(水解物) (Ca(OH)2)/(H2O攪拌) 烘乾 (加水解物重量10%活性炭)/(90%乙醇△) 回流→過濾，殘渣第二次提取 (加HCl調至PH＝2-3)/(加水解物重量20%活性炭△) 回流→過濾→濃縮→結晶→抽濾→產品烘乾。
本發明實施例如下取番麻渣三份，各為200克，分別加入3NH2SO41升，在105℃水解4小時，熱濾水洗至近中性，得三批水解物，每批平均分為兩份，一份按原工藝提取;另一份按本發明的一次結晶法提取，即水解物40克加入Ca(OH)212克(水解物重量的30%)，加水調勻，(Ca(OH)2能除去色素和樹脂等)，烘箱乾燥後，再加入活性炭4克(水解物重量的10%)，並加入90%乙醇300毫升(水解物重量的5-10倍)，回流1小時(海柯皂甙元較易溶於沸乙醇，活性炭可脫色)，抽濾後，殘渣再用150ml90%乙醇提取(提取殘留的海柯皂甙元)，合併兩次濾液，直接用HCl調至PH＝2-3，加入活性炭8克(水解物重量的20%)，加熱回流1小時(在弱酸性的乙醇溶液中加活性炭脫色，有較好的脫色去蠟效果)，過濾，濃縮至120毫升，室溫下結晶、抽濾、烘乾，得海柯皂甙元產品。其結果如下表
權利要求
1.一種改進的海柯皂甙元提取工藝，該工藝包括水解、分離、烘乾、回流、過濾、濃縮、結晶，其特徵在於濾液收集後，直接a、用鹽酸調至弱酸性，然後b、加入適量活性炭，加熱回流，再c、過濾、濃縮、結晶、抽濾、烘乾。
2.根據權利要求1所述的提取工藝，其特徵是所加活性炭為水解物重量的20%。
全文摘要
本發明涉及一種海柯皂甙元一次結晶提取工藝，該工藝的特點是番麻渣水解、分離、烘乾、回流、過濾，濾液直接酸化並用活性炭再脫色，然後過濾、濃縮、結晶、抽濾、產品烘乾。這樣可提高海柯皂甙元收得率，縮短工藝流程，降低產生成本。
文檔編號C07J75/00GK1048547SQ89104598
公開日1991年1月16日 申請日期1989年7月1日 優先權日1989年7月1日
發明者陳延鏞, 許耀輝, 李永輝, 徐禮燊, 劉愛茹, 王亞亞 申請人:地方國營同安縣皂素化工廠, 中國醫學科學院北京藥物研究所