3-羥基-2-甲基苯甲酸的合成方法

2023-05-04 18:53:01 1

專利名稱：3-羥基-2-甲基苯甲酸的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種化學物質的的合成方法，具體為3-羥基-2-甲基苯甲酸的合成方法。
背景技術：
3-羥基-2-甲基苯甲酸，分子式為
權利要求
1.3-羥基-2-甲基苯甲酸的合成方法，其特徵在於，該合成方法包括以下步驟1)首先按常規的重氮化法將2-甲基-3-氨基苯甲酸重氮化即在500ml三口燒瓶中(也可在相應的燒杯中)，加入已冷卻好的60ml水與43. 8ml 98%的硫酸配成的溶液。邊攪拌邊加入30g 2-甲基-3-氨基苯甲酸，攪拌一段時間後，再 用冰鹽浴冷卻，加入106g碎冰，待形成均勻混合物後，再將14g亞硝酸鈉和33ml水配成的 溶液，由液面迅速滴加，攪拌，控制滴加速度，使此重氮化的溫度控制在5°C以下。必要時可 向反應液中加幾塊碎冰以防溫度上升。滴加完後，繼續攪拌lOmin。然後用澱粉-碘化鉀試紙進行亞硝酸實驗，若試紙變藍，表 明亞硝酸已過量，必要時可加0. 5g亞硝酸鈉的溶液。然後將反應物在冰浴中放置5-10分 鍾，立即進行下一步反應。2)在IOOOml三口燒瓶(或IOOOml燒杯)中加入一定量水和98%濃硫酸配成的溶液， 強火加熱至沸。用分液漏鬥將上述反應液的上層清夜快速滴加，加入速度以燒瓶中的溶液 劇烈沸騰為準。然後將上述固體重氮鹽分批加入，加入速度已放出的氮氣不形成太多泡沫 為準，加完後，再沸騰10分鐘。稍冷後，將反應混合物傾入用冰水冷卻的燒杯中，並充分攪 拌，使產物形成小而均勻的晶體。減壓抽濾，晶體用少量的冰水洗滌，壓幹，得溼的黃褐色產 物。粗產物用水重結晶，並加適量的活性炭脫色。乾燥後得淡黃色結晶。即為3-羥基-2-甲 基苯甲酸。
2.根據權利要求書1所述的3-羥基-2-甲基苯甲酸的合成方法，其特徵在於2)中所 述一定量水和98%濃硫酸體積分別為IOOml和43. 9ml。
3.根據權利要求書1所述的3-羥基-2-甲基苯甲酸的合成方法，其特徵在於1)中所 述重氮化前宜用玻璃珠與原料2-甲基-3-氨基苯甲酸打磨6h，隨後按常規進行重氮化。
全文摘要
本發明提供了3-羥基-2-甲基苯甲酸的合成方法，具體方法為通過重氮化合水分解兩個步驟完成，本發明所得產品3-羥基-2-甲基苯甲酸主要用於有機合成和染料中間體。
文檔編號C07C65/03GK102040514SQ20091017487
公開日2011年5月4日 申請日期2009年10月20日 優先權日2009年10月20日
發明者趙靜 申請人:趙靜