山茶苷a和山茶苷b的製備方法及用途的製作方法

2023-05-04 15:06:51

/>山茶苷A山茶苷B其特徵是通過以下步驟實現(1)將石崖茶原料粉碎或切碎，用水/醇系統提取，按溶劑體積與原料重量8∶1～10∶1的比例，提取2～3次，每次1小時，其中提取可採用加熱回流、超聲提取或滲漉方法，所用的醇選用甲醇或乙醇，醇的濃度為50～100％，將提取液合併後濃縮回收醇，得到水相體積與原料重量比為1∶1～3∶1的濃縮液或浸膏；(2)將濃縮液以中極性有機溶劑萃取脫脂，或浸膏用2至3倍量水溶解得到混懸液，以中極性有機溶劑萃取脫脂，除去有機溶劑後的水層濃縮至體積與原料重量比為1∶1，冷卻後析出大量沉澱，過濾或離心後得到石崖茶總黃酮；(3)將總黃酮經水/醇系統分步重結晶後得到山茶苷A；(4)將總黃酮以碳酸鉀處理後以鹽酸中和或經陽離子交換樹脂層析，以水/醇系統重結晶得到山茶苷B。2.根據權利要求1所述的山茶苷A和山茶苷B的製備方法，其特徵是步驟(l)所述的水/醇系統是指水與甲醇或乙醇按8:20:l組成的溶劑系統。3.根據權利要求1所述的山茶苷A和山茶苷B的製備方法，其特徵是步驟(2)所述的中極性有機溶劑選用乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷或l，2二氯乙烷中的一種。4.根據權利要求1所述的山茶苷A和山茶苷B的製備方法，其特徵是步驟(3)所用的水/醇系統為水-甲醇或水-乙醇組成的溶劑系統，第一次結晶採用90100%的醇，第二次結晶採用5070%的醇。5.根據權利要求1所述的山茶苷A和山茶苷B的製備方法，其特徵是步驟(4)所述的碳酸鉀處理是將總黃酮溶解在甲醇中，加入13倍量的碳酸鉀，在7(TC以上水浴中反應4小時，鹽酸中和後第一次採用3050%的醇結晶，第二次採用80100%的醇結晶，獲得含量^90X的山茶苷B。6.根據權利要求1所述的山茶苷A和山茶苷B的製備方法，其特徵是步驟(4)所述的陽離子交換樹脂層析，是將反應產物經陽離子交換樹脂除去鹽和酸後，洗脫物直接用80100%的甲醇或乙醇經過重結晶獲得含量^90%的山茶苷B。7.根據權利要求1的方法製備獲得的山茶苷A或山茶苷B在治療心血管系統疾病中的應用。8.根據權利要求7所述的應用，其特徵是所述山茶苷A或山茶苷B在製備治療心肌缺血、心肌梗塞或冠的藥物中的應用。9.根據權利要求7所述的應用，其特徵是所述藥物的製劑形式為液體製劑、固體製劑、噴霧劑或氣霧劑。全文摘要本發明提供一種高純度山茶苷A和山茶苷B的製備方法，以石崖茶為原料，用水醇溶劑系統提取，減壓濃縮，以中極性有機溶劑萃取脫脂，水相繼續濃縮石崖茶總黃酮，將總黃酮經水醇系統重結晶得到山茶苷A，將總黃酮用碳酸鉀是山茶苷A轉化成山茶苷B後通過離子交換層析或直接用水醇系統重結晶，得到山茶苷B。本發明設計合理，製備工藝簡便，生產成本低，得率及純度高，經過液-液萃取後採用重結晶法即可獲得高純度的山茶苷A和B，避開了常用的柱層析方法，降低有機溶劑消耗及能耗，減少環境汙染，適於工業化生產。藥理研究表明對H9C2心肌細胞系缺氧復氧模型損傷有顯著的保護作用，可在治療心血管系統疾病中應用。文檔編號A61K31/7042GK101284855SQ200810062110公開日2008年10月15日申請日期2008年5月29日優先權日2008年5月29日發明者吳理茂,周長新,甘禮社申請人:浙江大學