雙氧萃取橡膠促進劑m的方法及其生產裝置製造方法
2023-05-05 02:19:56 1
雙氧萃取橡膠促進劑m的方法及其生產裝置製造方法
【專利摘要】本發明涉及一種雙氧萃取橡膠促進劑M的方法及其生產裝置，步驟為：（1)將苯胺，二硫化碳和硫投入反應釜，反應排壓後，將物料投入鹼溶罐;(2)向鹼溶罐加入鹼和水質量配比為1:2-3的鹼液攪拌，常壓加溫，溫度控制在85-9CTC，攪拌80-100分鐘，排出硫化氫；（3)向變化罐加入一半水，並加入酸化劑，再向變化罐打入鹼溶罐溶好的物料，然後攪拌溫度45-6CTC，攪拌時間1-1.5小時後，繼續加水反應，終點後，停止滴酸，靜置20-30分鐘，打開變化罐下放料閥，物料進入中和罐；(4)向中和罐內滴加酸化劑至溶液呈澄清透亮狀。本發明裝置簡單，操作方便，條件得到的硫化促進劑M純度高，生產工藝簡單，產率高。
【專利說明】雙氧萃取橡膠促進劑M的方法及其生產裝置
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種橡膠促進劑M，具體涉及一種雙氧萃取橡膠促進劑M的方法及其 生產裝置。
【背景技術】
[0002] 隨著橡膠工業的快速發展，硫化促進劑的研究和生產越來越受到業內人士的重 視。硫化促進劑在橡膠的硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的 反應，提高生產效率，同時也能改善硫化橡膠的物理機械性能。2-硫醇基苯駢噻唑M是橡膠 工業中廣泛使用的一種通用型促進劑，是目前國內外橡膠硫化促進劑產銷量最大的品種， 同時也是生產次磺醯胺類橡膠促進劑的主要原料。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的是提供一種硫化促進劑M的生產裝置，裝置簡單，操作方便，條件得 到的硫化促進劑M純度高，產率高。
[0004] 本發明所述的雙氧萃取橡膠促進劑M的方法，包括如下步驟：
[0005] (1)將苯胺900-950L，二硫化碳690-720L和硫330-350公斤投入反應釜，在壓力 為9. 6-10. 2MPa，溫度為230-260°C下反應2-2. 5小時，溫度和壓力下降時排壓，排壓後，將 物料投入鹼溶罐12 ;
[0006] (2)向鹼溶罐12加入鹼和水質量配比為1 :2_3的鹼液攪拌，常壓加溫，溫度控制 在85-90°C，攪拌80-100分鐘後物料、鹼和水調勻，排出硫化氫；
[0007] (3)向變化罐加入一半水，並加入酸化劑，再向變化罐打入鹼溶罐溶好的物料，然 後攪拌溫度45-60°C，攪拌時間1-1. 5小時後，繼續加水反應，終點後，停止滴酸，靜置20-30 分鐘，打開變化罐下放料閥，經過濾槽，物料進入中和罐；
[0008] (4)向中和罐內滴加酸化劑至溶液呈澄清透亮狀。
[0009] 步驟（3)中，變化罐中未提取好的物料先進入樹脂罐進行進一步提純後再進入變 化罐進行二次變化。
[0010] 每變化三次變化罐，樹脂罐變化一次，三次變化罐過濾完畢後，關閉閥門。
[0011] 步驟⑶中，向樹脂罐內加鹼500-600L液鹼，加熱至80-85°C，開啟攪拌1-1. 5小 時，停止加熱，並加入加水2500-3500L。
[0012] 步驟（3)中酸化劑的配置為：在向配酸罐內打入4250L水，循環加入濃硫酸160L， 溫度將至30°C以下時，將340L化氧化氫加入配酸罐，打循環20-30分鐘。
[0013] 步驟（3)的終點為：M鈉鹽呈澄清透亮狀，M顆粒似出不出為終點，M鈉鹽含量小於 5%。
[0014] 雙氧萃取橡膠促進劑M的方法用生產裝置，包括反應釜13,反應釜13通過管路與 鹼溶罐12連接，鹼溶罐12通過管路與第一變化罐3連接，第一變化罐3通過管路與第二變 化罐5連接，第二變化罐5通過管路與第三變化罐6連接，第三變化罐6通過管路與中和罐 7連接，中和罐7通過管路與第二配酸罐8連接；第一變化罐3通過第一管路14-1與第一 樹脂罐11連接、第二變化罐5通過第二管路14-2與第二樹脂罐10連接，第三變化罐6通 過第三管路14-3與第三樹脂罐9連接；儲水罐1、雙氧水罐2和第一配酸罐4分別通過管 路與第一變化罐5的進口連接，第二變化罐3和第三變化罐6分別通過管路與第一變化罐 5的進口連接。
[0015] 第一管路14-1、第二管路14-2和第三管路14-3通過管路連通。
[0016] 各個管路上均設置閥門。
[0017] 本發明中，變化罐所用的水均為廢水。節約成本，保護環境。
[0018] 與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：
[0019] 本發明裝置簡單，操作方便，條件得到的硫化促進劑M純度高，工藝簡單，產率高。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020] 圖1、本發明的結構示意圖；
[0021] 圖中，1、儲水罐，2、雙氧水罐，3、第二變化罐，4、第一配酸罐，5、第一變化罐，6、第 三變化罐，7、中和罐，8、第二配酸罐，9、第三樹脂罐，10、第二樹脂罐，11、第一樹脂罐，12、鹼 溶罐，13、反應釜，14-1、第一管路，14-2、第二管路，14-3、第三管路。
【具體實施方式】
[0022] 下面結合實施例對本發明做進一步的描述。
[0023] 實施例1
[0024] 一種雙氧萃取橡膠促進劑M的方法，包括如下步驟：
[0025] (1)高壓合成：將苯胺930L，二硫化碳705L和硫345公斤投入反應釜，控制壓力為 9. 6-10. 2MPa，溫度為230°C反應2. 5小時，溫度和壓力下降時排壓，排壓後，將物料投入鹼 溶罐12 ;
[0026] (2)鹼熔：排清釜內硫化氫，向鹼溶罐12加入鹼和水質量配比為1 :2. 5的鹼液攪 拌，常壓加溫，溫度控制在85°C，高壓釜物料轉入鹼熔，攪拌80分鐘後得到粗品M納鹽；
[0027] (3)變化：確認變化罐閥門處於正常狀態，向變化罐加入一半離心廢水，並加入酸 化劑，再向變化罐打入鹼溶罐溶好的物料，然後在60°C攪拌1小時後，繼續加廢水反應2小 時，終點後，停止滴酸，靜置20分鐘，打開變化罐下放料閥，經過濾槽，物料進入中和罐；
[0028] (4)中和：滴加酸化劑，溶液呈澄清透亮狀。
[0029] 步驟（3)中，變化罐中未提取好的物料先進入樹脂罐進行進一步提純後再進入變 化罐進行二次變化。
[0030] 每變化三次變化罐，樹脂罐變化一次，三次變化罐過濾完畢後，關閉閥門。
[0031] 步驟（3)中，向樹脂罐內加鹼500L質量濃度為8%液鹼，打開蒸汽閥，加熱至 85°C，開啟攪拌1小時，停止加熱，並加入加水2500L，終點後不溢出為準。
[0032] 步驟（3)中酸化劑的配置為：在向配酸罐內打入4250L水，循環加入濃硫酸160L， 溫度將至30°C以下時，將340L化氧化氫加入配酸罐，打循環30分鐘。
[0033] 步驟（3)的終點為：M鈉鹽呈澄清透亮狀，M顆粒似出不出為終點，M鈉鹽含量小於 5%。
[0034] 如圖1所示，雙氧萃取橡膠促進劑M的方法用生產裝置，包括反應釜13,反應釜13 通過管路與鹼溶罐12連接，鹼溶罐12通過管路與第一變化罐3連接，第一變化罐3通過管 路與第二變化罐5連接，第二變化罐5通過管路與第三變化罐6連接，第三變化罐6通過管 路與中和罐7連接，中和罐7通過管路與第二配酸罐8連接；第一變化罐3通過第一管路 14-1與第一樹脂罐11連接、第二變化罐5通過第二管路14-2與第二樹脂罐10連接，第三 變化罐6通過第三管路14-3與第三樹脂罐9連接；儲水罐1、雙氧水罐2和第一配酸罐4分 別通過管路與第一變化罐5的進口連接，第二變化罐3和第三變化罐6分別通過管路與第 一變化罐5的進口連接。
[0035] 第一管路14-1、第二管路14-2和第三管路14-3通過管路連通。
[0036] 各個管路上均設置閥門。
[0037] 實施例2
[0038] 本實施例與實施例1生產裝置結構相同。
[0039] 所述的雙氧萃取橡膠促進劑M的方法，包括如下步驟：
[0040] (1)高壓合成：將苯胺950L，二硫化720L和硫350公斤投入反應釜，控制壓力為 10. 2MPa，溫度260°C反應時間2小時，溫度和壓力下降時排壓，排壓後，將物料投入鹼溶罐 12 ；
[0041] ⑵鹼吸收：向鹼溶罐12加入鹼和水質量配比為1 :3的鹼液攪拌，常壓加溫，溫度 控制在90 C，攬祥100分鐘後物料、喊和水調勾，排出硫化氧；
[0042] (3)變化：向變化罐加入一半水，並加入酸化劑，再向變化罐打入鹼溶罐溶好的物 料，然後攪拌溫度和時間是多少60°C，時間1小時後，繼續加水反應，終點後，停止滴酸，靜 置30分鐘，打開變化罐下放料閥，經過濾槽，物料進入中和罐；
[0043] (4)中和：向中和罐內滴加酸化劑至溶液呈澄清透亮狀。
[0044] 步驟（3)中，變化罐中未提取好的物料先進入樹脂罐進行進一步提純後再進入變 化罐進行二次變化。
[0045] 每變化三次變化罐，樹脂罐變化一次，三次變化罐過濾完畢後，關閉閥門。
[0046] 步驟⑶中，向樹脂罐內加鹼500L質量濃度為8%液鹼，加熱至85°C，開啟攪拌 1-1. 5小時，停止加熱，並加入加水3000L，終點後不溢出為準。
[0047] 步驟（3)中酸化劑的配置為：在向配酸罐內打入4250L水，循環加入濃硫酸160L， 溫度將至30°C以下時，將340L化氧化氫加入配酸罐，打循環30分鐘。
[0048] 步驟（3)的終點為：M鈉鹽呈澄清透亮狀，M顆粒似出不出為終點，M鈉鹽含量小於 5%。
[0049] 實施例3
[0050] 本實施例與實施例1生產裝置結構相同。
[0051] 所述的雙氧萃取橡膠促進劑M的方法，包括如下步驟：
[0052] (1)高壓合成：將苯胺900L，二硫化碳690L和硫330斤投入反應釜，控制壓力為 lOMPa，溫度250°C反應時間2小時，溫度和壓力下降時排壓，排壓後，將物料投入鹼溶罐 12 ；
[0053] (2)鹼吸收：向鹼溶罐12加入鹼和水質量配比為1 :2的鹼液攪拌，常壓加溫，溫度 控制在90 C，攬祥90分鐘後物料、喊和水調勾，排出硫化氧；
[0054] (3)變化：向變化罐加入一半水，並加入酸化劑，再向變化罐打入鹼溶罐溶好的物 料，然後攪拌溫度和時間是多少50°C反應1. 5小時後，繼續加水反應，終點後，停止滴酸，靜 置25分鐘，打開變化罐下放料閥，經過濾槽，物料進入中和罐；
[0055] (4)中和：向中和罐內滴加酸化劑至溶液呈澄清透亮狀。
[0056] 步驟（3)中，變化罐中未提取好的物料先進入樹脂罐進行進一步提純後再進入變 化罐進行二次變化。
[0057] 每變化三次變化罐，樹脂罐變化一次，三次變化罐過濾完畢後，關閉閥門。
[0058] 步驟⑶中，向樹脂罐內加鹼500L質量濃度為9%液鹼，加熱至85°C，開啟攪拌 1. 5小時，停止加熱，並加入加水3000L，終點後不溢出為準。
[0059] 步驟（3)中酸化劑的配置為：在向配酸罐內打入4250L水，循環加入濃硫酸160L， 溫度將至30°C以下時，將340L化氧化氫加入配酸罐，打循環25分鐘。
[0060] 步驟（3)的終點為：M鈉鹽呈澄清透亮狀，M顆粒似出不出為終點，M鈉鹽含量小於 5%。
【權利要求】
1. 一種雙氧萃取橡膠促進劑M的方法，其特徵在於，包括如下步驟： (1) 將苯胺900-950L，二硫化碳690-720L和硫330-350公斤投入反應釜，控制壓力為 9. 6-10. 2MPa，溫度230-260°C反應時間2-2. 5小時，溫度和壓力下降時排壓，排壓後，將物 料投入喊溶罐（12); (2) 向鹼溶罐（12)加入鹼和水質量配比為1 :2-3的鹼液攪拌，常壓加溫，溫度控制在 85-90°C，攪拌80-100分鐘後物料、鹼和水調勻，排出硫化氫； (3) 向變化罐加入一半水，並加入酸化劑，再向變化罐打入鹼溶罐溶好的物料，然後攪 拌溫度45-60°C，攪拌時間1-1. 5小時後，繼續加水反應，終點後，停止滴酸，靜置20-30分 鍾，打開變化罐下放料閥，經過濾槽，物料進入中和罐； (4) 向中和罐內滴加酸化劑至溶液呈澄清透亮狀。
2. 根據權利要求1所述的雙氧萃取橡膠促進劑M的方法，其特徵在於，步驟（3)中，變 化罐中未提取好的物料先進入樹脂罐進行進一步提純後再進入變化罐進行二次變化。
3. 根據權利要求2所述的雙氧萃取橡膠促進劑M的方法，其特徵在於，每變化三次變化 罐,樹脂罐變化一次,三次變化罐過濾完畢後,關閉閥門。
4. 根據權利要求2所述的雙氧萃取橡膠促進劑M的方法，其特徵在於，步驟（3)中，向 樹脂罐內加鹼500-600L液鹼，加熱至80-85°C，開啟攪拌1-1. 5小時，停止加熱，並加入加水 2500-3500L。
5. 根據權利要求1所述的雙氧萃取橡膠促進劑M的方法，其特徵在於，步驟（3)中酸化 劑的配置為：在向配酸罐內打入4250L水，循環加入濃硫酸160L，溫度將至30°C以下時，將 340L化氧化氫加入配酸罐，打循環20-30分鐘。
6. 根據權利要求1所述的雙氧萃取橡膠促進劑M的方法，其特徵在於，步驟（3)的終點 為：M鈉鹽呈澄清透亮狀，M顆粒似出不出為終點，M鈉鹽含量小於5%。
7. -種權利要求1所述的雙氧萃取橡膠促進劑M的方法用生產裝置，包括反應釜 (13)，其特徵在於，反應釜（13)通過管路與鹼溶罐（12)連接，鹼溶罐（12)通過管路與第一 變化罐（3)連接，第一變化罐（3)通過管路與第二變化罐（5)連接，第二變化罐（5)通過管 路與第三變化罐（6)連接，第三變化罐（6)通過管路與中和罐（7)連接，中和罐（7)通過管 路與第二配酸罐（8)連接；第一變化罐（3)通過第一管路（14-1)與第一樹脂罐（11)連接、 第二變化罐（5)通過第二管路（14-2)與第二樹脂罐（10)連接，第三變化罐（6)通過第三 管路（14-3)與第三樹脂罐（9)連接；儲水罐（1)、雙氧水罐（2)和第一配酸罐（4)分別通 過管路與第一變化罐（5)的進口連接，第二變化罐（3)和第三變化罐（6)分別通過管路與 第一變化罐（5)的進口連接。
8. 根據權利要求7所述的雙氧萃取橡膠促進劑M的方法用生產裝置，其特徵在於，第一 管路（14-1)、第二管路（14-2)和第三管路（14-3)通過管路連通。
9. 根據權利要求7所述的雙氧萃取橡膠促進劑M的方法用生產裝置，其特徵在於，各個 管路上均設置閥門。
【文檔編號】C07D277/72GK104211659SQ201410505370
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月26日 優先權日:2014年9月26日
【發明者】蔡強, 蔡超, 蔡帥 申請人:淄博高匯化工有限公司