一種白朮內酯i的製備方法
2023-05-05 02:26:36
專利名稱：一種白朮內酯i的製備方法
一種白朮內酯I的製備方法技術領域
本發明屬於天然藥物化學領域，特別涉及一種白朮內酯I的製備方法。
背景技術：
白朮內酯I，CAS73069-13-3，分子式C15H18O2，分子量230.3，分子結構式如下:
白朮內酯I是白朮中的內酯類成分，具有較強的增強唾液澱粉酶活性、促進腸管吸收、調節腸道以及抑制腫瘤生長等功能。
現有白朮內酯I製備方法，多採用矽膠柱製備。如文獻「白朮揮髮油化學成分及抗腫瘤實驗研究」方法採用水蒸氣蒸餾法提取得到白朮揮髮油，常規矽膠柱層析將白朮揮髮油按極性分成極性大的部分(zbo-2)和極性小的部分(zbo-Ι)，並分離純化白朮揮髮油的化學成分，用核磁共振和X-射線衍射法鑑定其結構。並以腫瘤生長抑制率為指標觀察白朮內酯1、白朮內酯II1、zbo-2、zbo-1對S180荷瘤小鼠的抗腫瘤作用。常規柱製備白芷內酯 I分離，收率低、試劑用量多，汙染嚴重。發明內容
本發明的目的是解決現有技術的不足和缺陷，提供一種高效，簡便的白朮內酯I 的製備方法。
為了實現上述目的，本發明採用以下技術方案:取白朮原料粉碎，加入5-10倍量70-100%甲醇溶液超聲提取2-3次，提取液濃縮後用氯仿溶液萃取，收集萃取液回收試劑，濃縮液再用高速逆流色譜儀分離，紫外檢測器在線監測，收集流分減壓乾燥即得。
所述的高速逆流色譜儀分離條件為:取氯仿、甲醇、水，按5-10:21:3、混合，取上相做固定相、下相為流動相，主機轉速70(Tl000rpm,流速為l 4ml/min。
本發明的積極效果是:採用高速逆流色譜法分離，製備周期短，操作簡單，製備量大，而且樣品不損失，對環境友好，適合工業化生產。
下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。
具體實施方式
:白朮原料粉碎，稱3kg，每次用15L80%甲醇溶液超聲提取30分鐘，提取3次，提取液減壓濃縮至500ml，加等體積氯仿萃取3次，合併萃取液回收氯 仿得萃取物。取氯仿、甲醇、水，實施例1按5:2:3混合，充分分層後，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉主機，轉速800rpm， 同時泵入下相做流定相，建立動態平衡後，流速調節為2ml/min，用流動相溶解萃取物，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，收集目標成分，連續製備，流分回收試劑，得白朮內酯13.2g，經HPLC檢測，含量98.1%，經UV、IR,MS^2HNMR, 13CNMR等表徵其物理性狀的數據與現有技術相一致。
實施例2:白朮原料粉碎，稱3kg，每次用30L90%甲醇溶液超聲提取30分鐘，提取2次，提取液減壓濃縮至800ml，加等體積氯仿萃取2次，合併萃取液回收氯仿得萃取物。取氯仿、甲醇、水，按10:4:7混合，充分分層後，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉主機，轉速 900rpm,同時泵入下相做流定相，建立動態平衡後，流速調節為3ml/min，用流動相溶解萃取物，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，收集目標成分，連續製備，流分回收試劑，得白朮內酯14.8g J^HPLC檢測，含量96.3%，經UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表徵其物理性狀的數據與現有技術相一致。
實施例3:白朮原料粉碎，稱3kg，每次用20L85%甲醇溶液超聲提取30分鐘，提取2次，提取液減壓濃縮至700ml，加等體積氯仿萃取2次，合併萃取液回收氯仿得萃取物。取氯仿、甲醇、水， 按7:3:6混合,充分分層後,取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉主機,轉速75 0rpm, 同時泵入下相做流定相，建立動態平衡後，流速調節為2ml/min，用流動相溶解萃取物，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，收集目標成分，連續製備，流分回收試劑，得白朮內酯14.1g,經HPLC檢 測，含量97.1%，經UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表徵其物理性狀的數據與現有技術相一致。
權利要求
1.一種白朮內酯I的製備方法，其特徵在於取白朮原料粉碎，加入5-10倍量70-100% 甲醇溶液超聲提取2-3次，提取液濃縮後用氯仿溶液萃取，收集萃取液回收試劑，濃縮液再用高速逆流色譜儀分離，紫外檢測器在線監測，收集流分減壓乾燥即得。
2.根據權利要求I所述的白朮內酯I的製備方法，其特徵在於所述的高速逆流色譜儀分離條件為取氯仿、甲醇、水，按5-10:21:3、混合，取上相做固定相、下相為流動相，主機轉速700 IOOOrpm,流速為I 4ml/min。
全文摘要
本發明公開了一種操作簡便、汙染小的白朮內酯I的製備方法。方法是取白朮原料粉碎，加入5-10倍量70-100%甲醇溶液超聲提取2-3次，提取液濃縮後用氯仿溶液萃取，收集萃取液回收試劑，濃縮液再用高速逆流色譜儀分離，紫外檢測器在線監測，收集流分減壓乾燥即得。採用本發明製備白朮內酯I，產品純度高，易於實現產業化放大。
文檔編號C07D307/92GK103254164SQ201310194450
公開日2013年8月21日 申請日期2013年5月23日 優先權日2013年5月23日
發明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司