橡膠硫化促進劑mbt的精製工藝的製作方法
2023-05-05 03:00:21 1
專利名稱：橡膠硫化促進劑mbt的精製工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種橡膠硫化促進劑MBT的精製工藝，尤其是溶劑回收的新方法。
背景技術：
2-巰基苯並噻唑(也稱橡膠硫化促進劑MBT或促進劑M)是噻唑類橡膠硫化促進劑中的一個重要品種，目前為一種主要的酸性硫化劑，同時還是一種抗氧化、抗腐蝕的重要助齊U。主要用於製造輪胎、膠帶、膠鞋和其它工業橡膠製品。文獻中有很多溶劑法精製M的報導，主要有甲苯精製M、CS2精製M和苯胺精製M等方法。以上方法有很多缺點如不能做M的成品；設備要求高；一般在濾出結晶後，再循環難等。本發明的工藝溶劑沸點為131. 6°C，室溫條件下，^ 93%的2-巰基苯並噻唑在溶劑中結晶出來，產品質量可滿足下遊產品原料的要求。該方法操作簡單，並且環境汙染小。
發明內容
本發明的目的在於提供一種橡膠硫化促進劑的精製及溶劑回收方法。為了達到以上目的，本發明可通過下述技術方案可以實現粗橡膠硫化促進劑MBT60g在IOOml氯苯溶劑中，在15min_45min內升溫溶解；當全溶後，在30min_2h內降溫冷卻析出結晶；然後把結晶橡膠硫化促進劑MBT用同樣的方法進行二次結晶，冷卻析出。對重結晶橡膠硫化促進劑MBT進行過濾洗滌，濾餅在100°C 4h下進行烘乾。存在於濾餅中的氯苯回收採用水-氯苯共沸蒸餾的方法。採用水-氯苯共沸時，二者的共沸點為90. 2°C。等氯苯蒸餾乾淨，燒瓶中僅剩餘精製橡膠硫化促進劑MBT和水，過濾烘乾後就得到成品橡膠硫化促進劑MBT。分離共沸蒸餾的產物得到氯苯可做溶劑使用，得到的水不排放可以循環利用。得到的精製橡膠硫化促進劑MBT產品熔點170°C以上，產品回收率達93Wt%以上。母液進行蒸餾回收氯苯，降低成本。本發明優點在於這是一個環保型新型清潔工藝，本工藝操作簡單，易於工業化，是取代對環境造成嚴重汙染的老工藝的理想工藝路線。
具體實施例方式實施例I
粗MBT60g在IOOml氯苯溶劑中，在30min內升溫溶解；當全溶後，在Ih內降溫冷卻析出結晶；然後把結晶MBT用同樣的方法進行二次結晶，冷卻析出。對重結晶MBT進行過濾洗滌，其中濾餅中加水IOOg進行共沸蒸餾。採用水-氯苯共沸時，二者的共沸點為90. 2°C。等氯苯蒸餾乾淨，燒瓶中僅剩餘精製MBT和水，過濾烘乾後就得到成品橡膠硫化促進劑MBT。共沸蒸餾物分兩相一氯苯和水。氯苯可做溶劑使用，得到的水不排放可以循環利用。得到的精製MBT產品熔點1701以上，產品回收率達93.33%。母液進行蒸餾回收氯苯，可再用。實施例2
粗MBT60g在IOOml氯苯溶劑中，在45min內升溫溶解；當全溶後，在2h內降溫冷卻析出結晶；然後把結晶MBT用同樣的方法進行二次結晶，冷卻析出。對重結晶MBT進行過濾洗滌，其中濾餅中加水IOOg進行共沸蒸餾。採用水-氯苯共沸時，二者的共沸點為90. 2°C。等氯苯蒸餾乾淨，燒瓶中僅剩餘精製MBT和水，過濾烘乾後就得到成品橡膠硫化促進劑MBT。共沸蒸餾物分兩相一氯苯和水。氯苯可做溶劑使用，得到的水不排放可以循環利用。得到的精製MBT產品熔點1701以上，產品回收率達93.86%。母液進行蒸餾回收氯苯，可再用。
實施例3
粗MBT60g在IOOml氯苯溶劑中，在15min內升溫溶解；當全溶後，在O. 5h內降溫冷卻析出結晶；然後把結晶MBT用同樣的方法進行二次結晶，冷卻析出。對重結晶MBT進行過濾洗滌，其中濾餅中加水IOOg進行共沸蒸餾。採用水-氯苯共沸時，二者的共沸點為90. 2°C。等氯苯蒸餾乾淨，燒瓶中僅剩餘精製MBT和水，過濾烘乾後就得到成品橡膠硫化促進劑MBT。 共沸蒸餾物分兩相一氯苯和水。氯苯可做溶劑使用，得到的水不排放可以循環利用。得到的精製MBT產品熔點170°C以上，產品回收率達93. 16%。母液進行蒸餾回收氯苯，可再用。
權利要求
1.一種橡膠硫化促進劑MBT的精製工藝，其特徵在於利用2-巰基苯駢噻唑(MBT)在溶劑氯苯中不同溫度下的不同溶解度，升溫使粗MBT全溶，然後降溫結晶，析出MBT，兩次重結晶之後過濾析出物，得到精製MBT，其產品熔點在170°C以上，產品回收率達93%以上。
2.根據權利要求I所述的工藝過程，其特徵在於存在於濾餅中的氯苯採用水-氯苯共沸蒸餾的方法回收。
3.根據權利要求2所述的工藝，其特徵在於所述回收的具體步驟包括，加水，加熱使水-氯苯共沸；共沸蒸餾物分兩相(氯苯和水)，進行萃取分離溶劑氯苯；氯苯回收再次利用，水也可以為下次共沸所用。
4.根據權利要求3所述的工藝，其特徵在於水-氯苯共沸的共沸點為90.2°C。
全文摘要
本發明公開了一種橡膠硫化促進劑MBT的精製新工藝。該方法介紹促進劑MBT的重結晶過程及精製後溶劑的回收方法。將高壓釜生成物(粗M)，在氯苯中升溫溶解，進行兩次降溫結晶，得到精製M。存在於濾餅中的氯苯回收採用水-氯苯共沸蒸餾的方法。採用水-氯苯共沸時，二者的共沸點為90.2℃。等氯苯蒸餾乾淨，燒瓶中僅剩餘精製M和水，過濾烘乾就得到成品M。分離共沸蒸餾的產物得到氯苯可做溶劑使用，得到的水不排放可以循環利用。母液進行蒸餾回收氯苯，降低成本。產品熔點170℃以上，產品回收率達93%以上。
文檔編號C07D277/72GK102718728SQ20121022181
公開日2012年10月10日 申請日期2012年7月1日 優先權日2012年7月1日
發明者吳豔萍, 徐承秋, 楊春霞, 董來平, 薛香菊 申請人:山東尚舜化工有限公司