一種降低adc發泡劑氧化成本提高質量的方法
2023-05-05 01:25:36
專利名稱：一種降低adc發泡劑氧化成本提高質量的方法
技術領域：
本發明涉及ADC發泡劑領域，具體涉及一種降低ADC發泡劑氧化成本提高質量的方法。
背景技術：
ADC發泡劑(偶氮二甲醯胺)是 泡沫製品中用量最大、用途最廣的通用型發泡劑，由於它的分解產物具有無毒、無味、不變色和無汙染等優點，廣泛用於聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、ABS樹脂和EVA等塑料製品、橡膠製品中。目前工業生產ADC發泡劑普遍採用氯氣氧化，採用溴化鈉為催化劑，存在氧化成本高，反應控制要求高，容易出現過氧化，發氣量比較低等問題，產品質量普遍不高。氯氣在電解槽電解產生後，一般要經過洗滌、冷凍乾燥、加壓壓縮液化等多個步驟，成為教高壓力的乾燥氯氣或者液氯，再用於ADC氧化。這樣勢必增加了大量的氯氣處理成本。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術存在的不足，而提供一種降低ADC發泡劑氧化成本提高質量的方法，一種採用幹或溼氯氣作為氧化劑，反應中後期採用間歇通氯的方法，控制反應終點，提高ADC發泡劑質量的方法。本發明實現發明目的所採用的技術方案如下。這種降低ADC發泡劑氧化成本提高質量的方法，採用幹或溼氯氣在氧化催化劑存在的條件下對聯二脲進行氧化，反應進行到中後期時採用間歇通氯氣的方式，控制ADC氧化反應的終點，從而提高ADC發泡劑的質量。該方法包括以下幾個步驟:A.將聯二脲中加入水，配成含聯二脲15 40%的聯二脲漿料，同時加入氧化助劑溴化鈉，聯二脲與溴化鈉的質量比為100:1 ；B.把聯二脲漿料加入到反應器中，用風機抽風，保持氧化器內微負壓，
即-1 -1OkPaoC.通過冷媒控制反應溫度在15 50°C之間，打開氯氣閥門，通氯氣，開始反應，氧化過程中保持氧化釜內微負壓；D.取樣分析，該反應進行到70%以上時，開始進行間歇通氯操作；停止通氯，保持釜內溫度、壓力處於反應狀態，停止一段時間後，繼續通氯一段時間，再停止通氯一段時間，直至反應結束。D.反應結束後，料漿通過分離、洗滌、乾燥，製得成品ADC發泡劑。作為優選，氧化所用的氯氣是幹氯氣，或是溼氯氣，含水率為零至飽和狀態。作為優選，所述間歇通氯操作，間歇通氯的次數是一次或多次反覆，直至認為反應結束，通氯時間為I 30min/次，間歇通氯的通氯速度為O 300m3/h，間歇時間為I 40min/次，優選通氯速度能夠保持反應體系微負壓。
需要說明的是:反應結束，採用燒鹼溶解法進行分析，IOOml反應漿料中含有的聯二脲的顆粒數小於100顆。本發明的有益效果為:本發明針對這一問題，結合電解槽本身生產出來的氯氣就具有40kPa壓力的實際情況，經過氯氣洗滌適當降溫後，完全有能力直接進入氧化釜進行氧化反應，不必要在進行後續的氯氣除水、加壓等工序，大大節約了成本，同時，減少了電解槽生產運行中的不穩定因素。同時，創新的對氧化反應過程進行進一步的細分，在反應中後期，採用間歇通氯的方式，儘量減少氯氣與已經生成的ADC發泡劑發生副反應，引起過氧化，使得ADC發氣量降低。通過該方法，反應終點易於控制，減少了過氧化現象的發生，提高了 ADC發泡劑的質量。
具體實施例方式下面通過具體實施方式
對本發明作進一步闡述，實施例將幫助更好地理解本發明，但本發明並不僅僅局限於下述實施例。本發明所述的這種降低ADC發泡劑氧化成本提高質量的方法，採用幹或溼氯氣在氧化催化劑存在的條件下對聯二脲進行氧化，反應進行到中後期時採用間歇通氯氣的方式，控制ADC氧化反應的終點，從而提高ADC發泡劑的質量。該方法包括以下幾個步驟:A.將聯二脲中加入水，配成含聯二脲15 40%的聯二脲漿料，同時加入氧化助劑溴化鈉，聯二脲與溴化鈉的質量比為100:1 ；B.把聯二脲漿料加入到反應器中，用風機抽風，保持氧化器內微負壓，即-1 -1OkPaoC.通過冷媒控制反應溫度在15 50°C之間，打開氯氣閥門，通氯氣，開始反應，氧化過程中保持氧化釜內微負壓；D.取樣分析，該反應進行到70%以上時，開始進行間歇通氯操作；停止通氯，保持釜內溫度、壓力處於反應狀態，停止一段時間後，繼續通氯一段時間，再停止通氯一段時間，直至反應結束。D.反應結束後，料漿通過分離、洗滌、乾燥，製得成品ADC發泡劑。通過改變氧化過程中通氯方式，減少了氯氣與ADC發泡劑副反應的發生，提高了ADC產品質量。所述間歇通氯操作，間歇通氯的次數是一次或多次反覆，直至認為反應結束，通氯時間為I 30min/次，間歇通氯的通氯速度為O 300m3/h,間歇時間為I 40min/次，優選通氯速度能夠保持反應體系微負壓。實施例1稱取聯二脲150g，用工業水打成含固量為30%的聯二脲漿料，再向其中加入溴化鈉1.5g，攪拌使其溶解。把漿料倒入容積為IL的內附盤管的帶蓋的玻璃反應器中，盤管內通冷媒，控制反應體系溫度在35°C。蓋頂部排氣口接尾氣風機，保持反應器內微負壓。通過液氯鋼瓶氣化後向反應器底部通入氯氣，氯氣通入速度以保持反應器微負壓為準。直至反應結束，漿料過濾、洗滌，烘乾後分析發氣量。實施例2稱取聯二脲150g，用工業水打成含固量為30%的聯二脲漿料，再向其中加入溴化 鈉1.5g，攪拌使其溶解。把漿料倒入容積為IL的內附盤管的帶蓋的玻璃反應器中，盤管內通冷媒，控制反應體系溫度在35°C。蓋頂部排氣口接尾氣風機，保持反應器內微負壓。通過液氯鋼瓶氣化後向反應器底部通入氯氣，氯氣通入速度以保持反應器微負壓為準。反應進行到90%時,停止通氯，間隔20min後,繼續通氯5min,再停止通氯,20min後,取樣分析反應到終點，漿料過濾、洗滌，烘乾後分析發氣量。實施例3稱取聯二脲150g，用工業水打成含固量為30%的聯二脲漿料，再向其中加入溴化鈉1.5g，攪拌使其溶解。把漿料倒入容積為IL的內附盤管的帶蓋的玻璃反應器中，盤管內通冷媒，控制反應體系溫度在35°C。蓋頂部排氣口接尾氣風機，保持反應器內微負壓。通過液氯鋼瓶氣化後向反應器底部通入氯氣，氯氣通入速度以保持反應器微負壓為準。反應進行到80%時,停止通氯，間隔20min後，繼續通氯IOmin,再停止通氯,20min後，繼續通氯5min，再停止通氯，IOmin後，取樣分析反應到終點，漿料過濾、洗滌，烘乾後分析發氣量。實施例4稱取聯二脲150g，用工業水打成含固量為30%的聯二脲漿料，再向其中加入溴化鈉1.5g，攪拌使其溶解。把漿料倒入容積為IL的內附盤管的帶蓋的玻璃反應器中，盤管內通冷媒，控制反應體系溫度在35°C。蓋頂部排氣口接尾氣風機，保持反應器內微負壓。通過液氯鋼瓶氣化後向反應器底部通入氯氣，氯氣通入速度以保持反應器微負壓為準。反應進行到70%時,停止通氯，間隔20min後，繼續通氯IOmin,再停止通氯,20min後，繼續通氯5min,再停止通氯,20min後，繼續通氯5min,再停止通氯,20min後,取樣分析反應到終點，漿料過濾、洗滌，烘乾後分析發氣量。
權利要求
1.一種降低ADC發泡劑氧化成本提高質量的方法，其特徵在於:該方法包括以下幾個步驟: A.將聯二脲中加入水，配成含聯二脲15 40%的聯二脲漿料，同時加入氧化助劑溴化鈉，聯二脲與溴化鈉的質量比為100:1 ； B.把聯二脲漿料加入到反應器中，用風機抽風，保持氧化器內微負壓，即-1 -lOkPa。
C.通過冷媒控制反應溫度在15 50°C之間，打開氯氣閥門，通氯氣，開始反應，氧化過程中保持氧化釜內微負壓； D.取樣分析，該反應進行到70%以上時，開始進行間歇通氯操作；停止通氯，保持釜內溫度、壓力處於反應狀態，停止一段時間後，繼續通氯一段時間，再停止通氯一段時間，直至反應結束。
D.反應結束後，料漿通過分離、洗滌、乾燥，製得成品ADC發泡劑。
2.根據權利要求1所述的種降低ADC發泡劑氧化成本提高質量的方法，其特徵在於:氧化所用的氯氣是幹氯氣，或是溼氯氣，含水率為零至飽和狀態。
3.根據權利要求1所述的種降低ADC發泡劑氧化成本提高質量的方法，其特徵在於:所述間歇通氯操作，間歇通氯的次數是一次或多次反覆，直至認為反應結束，通氯時間為I 30min/次，間歇通氯的 通氯速度為O 300m3/h，間歇時間為I 40min/次。
全文摘要
本發明公開了一種降低ADC發泡劑氧化成本提高質量的方法，採用幹或溼氯氣在氧化助劑存在的條件下對聯二脲進行氧化，反應進行到中後期時採用間歇通氯氣的方式，控制ADC氧化反應的終點，減少了過氧化現象的發生，從而提高ADC發泡劑的質量。本發明的有益效果為結合電解槽本身生產出來的氯氣就具有40kPa壓力的實際情況，經過氯氣洗滌適當降溫後，完全有能力直接進入氧化釜進行氧化反應，不必要在進行後續的氯氣除水、加壓等工序，大大節約了成本，同時，減少了電解槽生產運行中的不穩定因素。同時，對氧化反應過程進行進一步的細分，在反應中後期，採用間歇通氯的方式，儘量減少氯氣與已經生成的ADC發泡劑發生副反應，引起過氧化，使得ADC發氣量降低。
文檔編號C07C281/20GK103214401SQ201310106530
公開日2013年7月24日 申請日期2013年3月28日 優先權日2013年3月28日
發明者陳海賢, 魏增 申請人:杭州海虹精細化工有限公司