滲漉式連續提取器的製作方法

2023-05-04 16:52:31 1

專利名稱:滲漉式連續提取器的製作方法
本發明是屬於化學成分的提取裝置。
在植化研究中進行浸泡，提取工藝時，沙氏提取器是一種常用的提取設備。該提取器能使浸取、濃縮和溶媒回收在同一裝置內進行，簡化了操作，提高了效率。其提取原理是浸泡並依靠虹吸管實現循環，在提取筒較小時，由於每個循環需要時間短，可以多次循環達到目的。如果提取筒大時，則每次循環時間長，常需幾天時間才能提取完全。經查閱有關專利、USSR、345、931(CI、BOId)28Jul1972所載「為提高提取效率增加了一個U形管的立體提取裝置」的專利報導的現有技術，目前都屬於沙氏提取器相類似的裝置，尚未見到同本發明的滲漉式連續提取器相同的發明。
本發明的目的在於改革通常使用的沙氏提取器效率低、時間長、提取不安全，使用溶劑數量多和不安全等問題，實現提取裝置的高效化和連續化。
本發明的提取器及工作原理見圖1、工作原理如圖連接裝置，將待提取物用裝滲漉筒的方法裝入提取筒〔2〕內，向底瓶〔7〕加入適量溶劑，加熱底瓶，溶劑蒸氣經蒸氣側管〔6〕進入冷凝管，冷凝後滴入提取筒〔2〕內。如待提取物顆粒較細，提取液流出困難，可將水流唧筒與減壓接口〔9〕連接，此時，單向閥〔8〕〔12〕均關閉，液體在減壓作用下，經輸液管流入浮力轉換器〔10〕中，並將浮子〔11〕浮起，直至頂開單向閥〔8〕，此時，浮力轉換器負壓解除，液體借重力自動流入底瓶，浮子亦緩緩下降。當浮子降至一定程度時，單向閥〔8〕再次關閉，浮力轉換器再次處於負壓狀態提取液又重新流入轉換器中，調節水流控制真空度，維持液面在待提取物上1-2釐米處，即可讓本提取器自動工作。
本發明的提取器是採用滲漉原理，一個提取筒似如若干個「塔板」組成，可相當於若干個沙氏提取器的提取筒，當提取液由提取筒頂部向底部滲漉時，濃度依次增加，流出提取筒時，濃度達到高峰。而溶劑的更換是連續進行的，依靠一種新的轉換裝置-浮力轉換器來控制。這樣就實現了滲漉法的連續提取。滲漉法連續提取器的發明使滲漉和連續提取有機的結合起來，這是本發明的特徵所在。
本發明的提取器，無論在方法上，設備上、效率都比沙氏提取器和滲漉筒先進、具體比較如下本發明 沙氏提取器 滲漉筒提取原理 熱滲 浸泡 滲漉(多採取冷滲)實現循環 浮力轉換器 虹吸管 不能自動循環的方法溶劑用量 極少 少 多(為本發明用量的十倍)提取時間 短 長 介於兩者之間濃縮 在同一裝置內 在同一裝置內 另用蒸溜設備由上表對比可以看出本提取器遠比沙氏提取器優越，具有許多本質不同的特徵
1.本提取器提取效率高，在相同的提取條件下三種規格(滲漉式連續提取器或沙氏提取器體積分別為100毫升、1000毫升、5000毫升)的提取器一次提取浸膏量是同規格沙氏提取器五個循環之和的3-5倍，即提取效率是沙氏提取器的15～25倍。
2.本提取器只需要一個較小的底瓶，在提取筒為5000毫升容積的本提取器只需500毫升的底瓶相匹配。而同樣規格的沙氏提取器需要的底瓶容積則要大於5000毫升。因此，底瓶過大而使加熱困難。又沙氏提取器內液體通過虹吸大量一次流入底瓶時常常發生暴沸，很不安全。而本提取器溶劑用量很少，每次進入底瓶的液體不過10數毫升;底瓶仍處在沸
狀態，可避免暴沸。另外，本提取器裝填物料方法也簡單省事，所以本提取器具有高效、經濟、方便及安全等優點。
3.本提取器因溶劑可重複使用有利節約並簡化了操作、提取液流出速度。可靠減壓來控制。又因蒸汽直接進入提取筒加熱筒內溶劑故與滲漉法相比，可使提取效率大大提高。所以對提取粉末狀提取物也很有利。由於有如上的優點，本提取器不僅可用於提取中草藥，而且可用於吸附劑的再生，聚醯胺中小分子雜質的除去等。
4.可製成大型提取設備。由於本提取器裝填方法簡單，只需把待提取物直接倒入提取筒內即可。而大型沙氏提取器，常需將物料裝入布袋或者裝入數十個濾紙筒內，然後再放入提取筒內提取、工序煩瑣。本提取器可製成大型裝置用於實驗室或生產上，使工業化成為可能。
5.擴大了應用範圍，本提取器由於具備了上述優點，使某些原來難以進行的工作成為可能(1)吸附劑的再生，本提取器的裝填方式與柱層析相類似，提取效率高，只需要少量溶劑和較短的處理時間，就可徹底洗淨在吸附劑上吸附的雜質，使吸附劑再生成為可能。
(2)用於除去聚醯胺中小分子雜質。市售聚醯胺中含有小分子聚合物，如處理不淨，在聚醯胺層析中就會混入洗脫溜份中，影響分離效果。因與(1)相同的原因，沙氏提取器難以提淨聚醯胺顆粒上的小分子聚合物，但用本提取器則完全可以。
實例1.
100毫升(小型)滲漉式連續提取器提取效果考察。如圖1連接好裝置。斷開單向閥〔12〕至底瓶的通路，使其與一個接收瓶相連，以便收集提取液進行考察。在提取筒底部加一點棉花，另取33克穿心蓮粉末，裝入提取筒內壓實，底瓶裝入工業乙醇，水浴加熱至提取筒內溶媒高於待提取物2釐米時開始減壓，並在斷開處接取提取液，至一定體積後(相當於同規格沙氏提取器一個循環排空的提取液體積)為一份共收集五份。準確量取體積，分別蒸乾，稱取幹浸膏重量並進行記錄。該實驗重複三次。
另取33克穿心蓮粉末，裝入濾紙筒內，用100毫升沙氏提取器常法提取。每一個循環為一份，共收集五份。分別量取體積。蒸乾並記録幹浸膏重量。該實驗同樣重複三次，比較兩種方法提取效果，結果見圖2。
實例2.
1000毫升(中型)滲漉式連續提取器提取效果考察。
取250克穿心蓮粉末，依實驗1的方法裝入1000毫升滲漉式連續提取器中，並如法考察之，共重複三次。
另取250克穿心蓮粉末，裝入五個濾紙筒內，放入1000毫升沙氏提取器中，依實驗1的方法考察之，共重複三次。結果見圖3。圖示同圖1。
實例3.
5000毫升(大型)滲漉式連續提取器提取效果考察。
取920克穿心蓮粉末，依實驗1的方法裝入5000毫升滲式連續提取器中，並如法考察之。
另取920克穿心蓮粉末，裝入16個濾紙筒內放入5000毫升沙氏提取器中，依實驗1的方法考察之。結果見圖4。圖示同圖1。
附圖1，滲漉式連續提取器附圖2、兩種小型(100毫升)提取器提取效果考察圖(縱座標表示浸膏量g、橫座標表示提取體積ml)。
附圖3、兩種中型(1000毫升)提取器提取效果考察圖，圖示同圖2。
附圖4、兩種大型(5000毫升)提取器提取效果考察圖，圖示同圖2。
權利要求
1.一種滲漉式連續提取器。由冷凝器[1]、提取筒[2]、底瓶[7]及浮力轉換器[10]所組成。其特徵在於提取筒底部和浮力轉換器上側之間有一相聯通的輸液管[4]。
2.根據權利要求
1所述滲漉式連續提取器的浮力轉換器其特徵是由浮子〔11〕單向閥〔8〕〔12〕減壓接口〔9〕輸液管〔4〕所組成。
3.根據權利要求
2所述滲漉式連續提取器的浮力轉換器內浮子〔11〕其特徵在於浮子頂部單向閥〔8〕有一通氣孔與外界相通，單向閥〔12〕下部有一管路插入提取筒底部。
專利摘要
本發明是一種滲漉式連續提取器。主要應用於植物成分的提取、吸附劑的再生等方面。
文檔編號B01D11/02GK86102892SQ86102892
公開日1988年1月13日 申請日期1986年4月23日
發明者馬起鳳, 董淑華, 姚新生 申請人:瀋陽藥學院導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan