一種氯甲基異丙基碳酸酯的製備方法
2023-05-04 16:50:11 2
一種氯甲基異丙基碳酸酯的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種氯甲基異丙基碳酸酯的製備方法，本發明的氯甲基異丙基碳酸酯產量高，純度高，成本低，生產過程中易於控制，操作簡單，危險性小，特別適用於工業化生產。
【專利說明】一種氯甲基異丙基碳酸酯的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明主要涉及化學藥物領域，尤其涉及一種氯甲基異丙基碳酸酯的製備方法。【背景技術】
[0002]氯甲基異丙基碳酸酯是合成替諾福韋的關鍵中間體，替諾福韋是一種新型核苷類逆轉錄酶抑制劑。可有效對抗多種病毒，用於治療病毒感染性疾病。替諾福韋是世界衛生組織WHO愛滋病治療指南推薦的愛滋病抗病毒一線藥物。在國內被列為國家免費愛滋病抗病毒治療一線藥物。
[0003]本產品由於其用途廣泛，主要用於醫藥行業，目前該項目產品除了部分供國內市場的相關企業，主要銷售市場是國際市場的北美、南美及亞太地區，其銷售量在逐年增加，因此，該項目產品的銷售市場具有很強的潛力。
【發明內容】
[0004]本發明目的就是為了提供一種氯甲基異丙基碳酸酯的製備方法。
[0005]本發明是通過以下技術方案實現的:
[0006]一種氯甲基異丙基碳酸酯的製備方法，包括以下步驟:
[0007]( I)在2000L粗品反應釜中，投入氯甲酸氯甲酯，開啟攪拌，在室溫下滴加二甲基甲醯胺，滴加完畢後控制釜內溫度在40-60°C，滴加異丙醇，控制在2-6h滴完，反應產生的氯化氫經二級降膜氯化氫吸收裝置吸收；
[0008]反應結束後，蒸汽濃縮回收異丙醇，得到氯甲基異丙基碳酸酯粗品待精餾，回收異丙醇套用到下一批次生產；
[0009]所述的氯甲酸氯甲酯與二甲基甲醯胺、異丙醇的質量比為1.95:0.01-0.03:1 ;
[0010](2)精餾過程
[0011]用同樣的方法再次製得氯甲基異丙基碳酸酯的粗品，將兩批粗品投入精餾反應釜中，控制釜內溫度不超過130°C，真空減壓精餾，即得到氯甲基異丙基碳酸酯。
[0012]本發明的優點是:
[0013]本發明的氯甲基異丙基碳酸酯產量高，純度高，成本低，生產過程中易於控制，操作簡單，危險性小，特別適用於工業化生產。
【具體實施方式】
[0014]實施例1
[0015]一種氯甲基異丙基碳酸酯的製備方法，包括以下步驟:
[0016](I)在2000L粗品反應釜中，投入氯甲酸氯甲酯644kg，開啟攪拌，在室溫下滴加二甲基甲醯 胺4kg，滴加完畢後控制釜內溫度在60°C，滴加異丙醇330kg，控制在4h滴完，反應產生的氯化氫經二級降膜氯化氫吸收裝置吸收；
[0017]反應結束後，蒸汽濃縮回收異丙醇，得到氯甲基異丙基碳酸酯粗品待精餾，回收異丙醇套用到下一批次生產；
[0018](2)精餾過程
[0019]用上述同樣的方法再次製得氯甲基異丙基碳酸酯的粗品，兩次使用的原料和重量都是相同的，將兩批粗品投入精餾反應釜中，控制釜內溫度為100°c，真空減壓精餾，即得到氯甲基異丙基碳酸酯1430kg，純度99.7%。
[0020]實施例2
[0021]一種氯甲基異丙基碳酸酯的製備方法，包括以下步驟:
[0022](I)在2000L粗品反應釜中，投入氯甲酸氯甲酯586kg，開啟攪拌，在室溫下滴加二甲基甲醯胺5kg，滴加完畢後控制釜內溫度在60°C，滴加異丙醇300kg，控制在4h滴完，反應產生的氯化氫經二級降膜氯化氫吸收裝置吸收；
[0023]反應結束後，蒸汽濃縮回收異丙醇，得到氯甲基異丙基碳酸酯粗品待精餾，回收異丙醇套用到下一批次生產；
[0024](2)精餾過程
[0025]將上述得到的投入精餾反應釜中，控制釜內溫度為100°C，真空減壓精餾，即得到氯甲基異丙基碳酸酯648kg,純度99.3%。
[0026]本發明生產製備的氯甲基異丙基碳酸酯質量指標:
[0027]
【權利要求】
1.一種氯甲基異丙基碳酸酯的製備方法，其特徵在於包括以下步驟: (1)在2000L粗品反應釜中，投入氯甲酸氯甲酯，開啟攪拌，在室溫下滴加二甲基甲醯胺，滴加完畢後控制釜內溫度在40-60°C，滴加異丙醇，控制在2-6h滴完，反應產生的氯化氫經二級降膜氯化氫吸收裝置吸收； 反應結束後，蒸汽濃縮回收異丙醇，得到氯甲基異丙基碳酸酯粗品待精餾，回收異丙醇套用到下一批次生產； 所述的氯甲酸氯甲酯與二甲基甲醯胺、異丙醇的質量比為1.95:0.01-0.03:1 ； (2)精餾過程 用同樣的方法再次製得氯甲基異丙基碳酸酯的粗品，將兩批粗品投入精餾反應釜中，控制釜內溫度不超過130° C，真空減壓精餾，即得到氯甲基異丙基碳酸酯。
【文檔編號】C07C69/96GK103965044SQ201410136274
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年4月4日 優先權日:2014年4月4日
【發明者】孫火青 申請人:安徽海順化工有限公司