高純度三異丙基矽基丙烯酸酯的製備方法

2023-05-04 16:44:01 3

高純度三異丙基矽基丙烯酸酯的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高純度三異丙基矽基丙烯酸酯的製備方法，選取三異丙基矽醇、溶劑和縛酸劑，按照比例1mol：350～450ml：1.1～1.4mol混合，加入吩噻嗪或醋酸銅，吩噻嗪或醋酸銅的質量為三異丙基矽醇質量的0.02-0.04%；在溫度0-80℃下，滴加丙烯醯氯，丙烯醯氯與三異丙基矽醇的比例為1mol：1～1.2mol；滴加結束，繼續反應2個小時後，過濾，對液相進行精餾，得到產品。本發明作為一種新型複合功能性材料單體，目前主要運用在船舶工業的特種防汙塗料，由於其毒性低，汙染小，已經慢慢取代了含錫的有毒性的防汙塗料，除此之外，產品經交聯成型後有著良好的強度和極好的韌性，目前已進入軍工領域製作頭盔等防彈用品，其還可以作為一種重要的醫藥中間體，應用前景廣闊。
【專利說明】高純度三異丙基矽基丙烯酸酯的製備方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種高純度三異丙基矽基丙烯酸酯的製備方法。

【背景技術】
[0002] 現階段的船舶工業的特種防汙塗料均含錫，毒性較高，汙染環境，除此之外，上述 防汙塗料的韌性和強度均較差，不利於長期使用。


【發明內容】

[0003] 為解決上述技術問題，本發明的目的是提供工藝簡潔、安全性高、收率高、產品質 量1?的一種二異丙基娃基丙稀酸醋的製備方法。
[0004] 為達到上述目的，本發明的技術方案如下：
[0005] -種高純度三異丙基矽基丙烯酸酯的製備方法，包括：
[0006] -種高純度三異丙基矽基丙烯酸酯的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟：
[0007] 第一步：選取三異丙基矽醇、溶劑和縛酸劑，按照比例lmol : 350? 450ml : 1. 1 ?1. 4mol 混合；
[0008] 第二步：加入吩噻嗪或醋酸銅，吩噻嗪或醋酸銅的質量為三異丙基矽醇質量的 0. 02-0. 04% ；
[0009] 第三步：在溫度10-80度下，滴加丙烯醯氯，丙烯醯氯與三異丙基矽醇的比例為 lmol : 1 ?L 2mol ;
[0010] 第四步：滴加結束，繼續反應2個小時後，過濾，對液相進行精餾。優選的，所述溶 劑為甲苯、正己烷、二甲苯、環己烷、甲基環己烷中的一種或幾種。
[0011] 優選的，所述容易為甲苯。
[0012] 優選的，所述縛酸劑為三乙胺、N，N_二甲基苯胺、吡啶中的一種或幾種。
[0013] 優選的，所述縛酸劑為三乙胺。
[0014] 優選的，所述溶劑的比例為400ml。
[0015] 優選的，所述吩噻嗪或醋酸銅的質量為異丙基矽醇質量的0. 03%。
[0016] 優選的，所述反應溫度為45度。
[0017] 優選的，丙烯醯氯與三異丙基矽醇的比例為lmol : 1. lmol。
[0018] 在本實施例中，所述的阻聚劑是指吩噻嗪、醋酸銅、對苯二酚、對羥基苯甲醚、BHT、 ZJ-705、ZJ-701中的一種或多種，ZJ-705、ZJ-701分別為對羥基苯甲醚和哌啶醇氧化物。
[0019] 本發明作為一種新型複合功能性材料單體，目前主要運用在船舶工業的特種防汙 塗料，由於其毒性低，汙染小，已經慢慢取代了含錫的有毒性的防汙塗料，除此之外，產品經 交聯成型後有著良好的強度和極好的韌性，目前已進入軍工領域製作頭盔等防彈用品，其 還可以作為一種重要的醫藥中間體，應用前景廣闊。

【具體實施方式】
[0020] 實施例1 :在1000ml的帶攪拌、氮氣口及放空口的三口燒瓶裝置中，在氮氣保護 下，選取三異丙基娃醇、甲苯和三乙胺，按照比例lmol : 400ml : 1.2mol混合，在溫度45 度下加熱，反應3個小時；加入吩噻嗪，吩噻嗪的質量為三異丙基矽醇質量的0. 03% ;加入 丙烯醯氯，丙烯醯氯與三異丙基矽醇的比例為lmol : 1.2m〇l;反應2個小時候精餾得出產 品，經測定，產品的回收率為97 %，純度大於99. 7 %。
[0021] 其化學反應式如下：
[0022]

【權利要求】
1. 一種高純度三異丙基矽基丙烯酸酯的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟： 第一步：選取三異丙基矽醇、溶劑和縛酸劑，按照比例lmol :350?450ml : 1.1? 1. 4mol 混合； 第二步：加入吩噻嗪或醋酸銅，吩噻嗪或醋酸銅的質量為三異丙基矽醇質量的 0. 02-0. 04% ； 第三步：在溫度10-80度下，滴加丙烯醯氯，丙烯醯氯與三異丙基矽醇的比例為lmol : 1^1. 2mol ； 第四步：滴加結束，繼續反應2個小時後，過濾，對液相進行精餾。
2. 根據權利要求1所述的高純度三異丙基矽基丙烯酸酯的製備方法，其特徵在於，所 述溶劑為甲苯、正己烷、二甲苯、環己烷、甲基環己烷中的一種或幾種。
3. 根據權利要求2所述的高純度三異丙基矽基丙烯酸酯的製備方法，其特徵在於，所 述溶劑為甲苯。
4. 根據權利要求1所述的高純度三異丙基矽基丙烯酸酯的製備方法，其特徵在於，所 述縛酸劑為三乙胺、N，N-二甲基苯胺、吡啶中的一種或幾種。
5. 根據權利要求4所述的高純度三異丙基矽基丙烯酸酯的製備方法，其特徵在於，所 述縛酸劑為三乙胺。
6. 根據權利要求1所述的高純度三異丙基矽基丙烯酸酯的製備方法，其特徵在於，所 述溶劑的比例為400ml。
7. 根據權利要求1所述的高純度三異丙基矽基丙烯酸酯的製備方法，其特徵在於，所 述吩噻嗪或醋酸銅的質量為異丙基矽醇質量的0. 03%。
8. 根據權利要求1所述的高純度三異丙基矽基丙烯酸酯的製備方法，其特徵在於，所 述反應溫度為45度。
9. 根據權利要求1所述的高純度三異丙基矽基丙烯酸酯的製備方法，其特徵在於，丙 烯醯氯與三異丙基娃醇的比例為lmol :1. lmol。
【文檔編號】C07F7/18GK104151344SQ201410339622
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月17日 優先權日:2014年7月17日
【發明者】李輝寧, 李明成, 張揚, 張才山, 張眾孝 申請人:揚州三友合成化工有限公司