納米二氧化鈰的製備方法
2023-05-13 11:01:31 1
專利名稱：納米二氧化鈰的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種二氧化鈰(CeO2)的製備方法，具體地說涉及一種納米二氧化鈰的製備方法。
背景技術：
本發明提出的納米二氧化鈰是工業催化劑、機動車排放汙染淨化催化劑、電子工業及高技術陶瓷的重要原料之一。
納米材料對於多數催化反應具有無比優越的催化作用，降低催化反應的起燃溫度、加快催化反應速率，具有極好選擇性等，在催化領域應用不僅有理論意義，又有實用價值，為新型、高效催化劑研究開發提出了新的製備思路。
納米二氧化鈰用於催化劑中作為有效助劑具有奇特的功能，提高催化劑載體的機械強度；提高催化劑的穩定性，起到穩定晶型結構和阻止體積收縮的雙重作用；更重要的是鈰具有形態的變價，CeO2具有氧化、還原功能，在發動機瞬時富油而造成排氣瞬時缺氧時，化學價態為四價鈰(CeO2)可轉變成為三價鈰(Ce2O3)而放出氧，相反結合氧，。這就是所謂的氧儲存與釋放作用，這種功能在催化劑使用中十分重要，呈現常規催化材料不具備的特性，在催化學科領域有廣闊應用前景。
發明內容
本發明的目的在於提供一種CeO2的製備方法，本發明製得的納米CeO2微粒尺寸小，比表面積大。本發明應用了反向沉澱法，可控制製備納米CeO2粒徑分布在一定的範圍內。
本發明提供的製備方法採用可溶性鈰為原料，配成乙醇溶液，以及配製一定濃度的氨水-乙醇溶液作為沉澱劑，然後將含鈰乙醇溶液滴加到沉澱劑中獲得凝膠，經洗滌、乾燥和焙燒得到納米CeO2微粒。
本發明採用硝酸鈰、二氯化鈰和二氧化鈰為原料，先將硝酸鈰或二氯化鈰或二氧化鈰轉化成硝酸鈰的乙醇溶液，其濃度為0.20-0.40mol·L-1；將氨水配製成其濃度為1-3mol·L-1的乙醇溶液作為沉澱劑；然後將含鈰乙醇溶液滴加到沉澱劑中獲得凝膠，製備凝膠的反應溫度為25-40℃，pH為9-12；得到的凝膠在母液中陳化12-24小時，抽濾洗滌；為將凝膠中的水份儘可能除去，可用無水乙醇進行交換，去除凝膠中的水份；於80-120℃乾燥5-10小時，400-550℃焙燒2-5小時，得到納米CeO2微粒。
為了進一步了解本發明，下面以實施例作詳細說明，並繪出了附圖描述本發明得到納米CeO2微粒的特徵的表徵，其中圖1為納米CeO2樣品的透射電鏡(TEM)照片；圖2為納米CeO2樣品的選區電子衍射照片。
具體實施例方式
實施例1原料為硝酸鈰，配製成0.25mol·L-1Ce(NO3)3乙醇溶液500ml。沉澱液為氨水2mol·L-1乙醇溶液500ml。在30℃強力攪拌條件下，將0.25mol·L-1Ce(NO3)3乙醇溶液500ml滴加到沉澱液中，製備所得的凝膠在母液中陳化18小時然後抽濾，用去離子水洗滌3-5次，用無水乙醇數次交換凝膠中水份除去，120℃乾燥後，500℃焙燒3h，即得到納米CeO2微粒。
實施例2原料為二氯化鈰配製成0.25mol·L-1CeCl2乙醇溶液500ml。在30℃強力攪拌條件下，將0.25mol·L-1CeCl2乙醇溶液500ml滴加到沉澱液中，製備所得的凝膠在母液中陳化，陳化時間18h然後抽濾，用去離子水洗滌3-5次，用無水乙醇數次交換凝膠中水份除去，120℃乾燥後，500℃焙燒3h，即得到納米CeO2微粒。
實施例3原料為不可水溶的CeO2，需用H2O2和HNO3溶解，蒸乾後配成0.25mol·L-1Ce(NO3)3乙醇溶液。其餘條件同實施例1。
樣品X-射線衍射(XRD)測定結果看，本發明值得的樣品特徵衍射峰均為CeO2納米晶。
請參看圖1，從圖1樣品透射電鏡(TEM)形貌照片來看，微粒尺寸在20-50nm，有部分微粒聚集小塊狀物。
請參看圖2，從圖2樣品的選區電子衍射圖來看，有衍射斑出現，說明樣品為CeO2納米晶。
權利要求
1.一種納米二氧化鈰的製備方法，包括下列步驟；a)可溶性鈰鹽為原料，配製成硝酸鈰-乙醇溶液；b)氨水為沉澱劑，配製成濃度為1-3mol·L-1的氨水-乙醇溶液；c)攪拌下，將硝酸鈰-乙醇溶液滴加到沉澱劑中，形成凝膠；d)凝膠在母液中陳化12-24小時；e)過濾，用去離子水洗滌；f)於80-120℃乾燥5-10小時；g)於400-550℃焙燒2-5小時，得到納米CeO2微粒。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述可溶性鈰鹽為硝酸鈰、二氯化鈰或/和二氧化鈰。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述硝酸鈰-乙醇溶液中硝酸鈰的濃度為0.20-0.40mol·L-1。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述氨水-乙醇溶液中氨水濃度為1-3mol·L-1。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟e中用去離子水洗滌後，再用無水乙醇洗滌凝膠。
6.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，製備凝膠的反應溫度為25-40℃。
7.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，製備凝膠溶液保持pH＝9-12。
全文摘要
一種納米二氧化鈰的製備方法，採用硝酸鈰、二氯化鈰和二氧化鈰為原料，先將硝酸鈰或二氯化鈰或二氧化鈰轉化成硝酸鈰的乙醇溶液，其濃度為0.20－0.40mol·L
文檔編號C01F17/00GK1532147SQ0310727
公開日2004年9月29日 申請日期2003年3月21日 優先權日2003年3月21日
發明者陳宏德, 田群, 朱保偉 申請人:中國科學院生態環境研究中心