一種高效氟吡甲禾靈的合成方法
2023-05-13 13:33:31
一種高效氟吡甲禾靈的合成方法
【專利摘要】一種高效氟吡甲禾靈的合成方法，包括如下步驟，（1）2-氯-5-氯甲基吡啶與催化劑在氯氣下反應28～32小時，反應溫度為130～145℃，反應完成後進行冷卻，合成2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶；（2）所述2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗品與氟化氫在6～10個大氣壓及235～240℃下反應8小時，反應完成後進行水洗、減壓蒸餾，合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶；（3）2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶與(R)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯在DMSO下反應合成高效氟吡甲禾靈，所述2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶與(R)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯的摩爾比為1：1.1。
【專利說明】一種高效氟吡甲禾靈的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種高效氟吡甲禾靈的合成方法。
【背景技術】
[0002]高效氟吡甲禾靈是一種選擇性除草劑，用於各種闊葉作物田中防除各種禾本科雜草。尤其對蘆葦、白茅、狗牙根等多年生頑固禾本科雜草具有卓越的防除效果。對闊葉作物高度安全。低溫條件下效果穩定。高效氟吡甲禾靈施藥後能很快被禾本科雜草的葉片吸收，並傳導至整個植株，抑制植物分生組織生長，從而殺死雜草。持效期長，對出苗後到分櫱、抽穗初期的一年生和多年生禾本科雜草均具有很好的防除效果。正常使用情況下對各種闊葉作物高度安全。低溫、乾旱條件下仍能表現出優異的除草效果。
[0003]目前高效氟吡甲禾靈的合成方法存在原料難以得到，且不易合成，同時分離提純還是存在相當大的難度，關鍵點上難以突破；成路線較長，且均需要進行溴化反應，不僅分離異構體較難，同時增加了後處理的難度等問題。
【發明內容】
[0004]摶術問是頁
[0005]有鑑於此，本發明要解決的技術問題是，提供一種收率高、環保的高效氟吡甲禾靈合成方法。
[0006]解決方案
[0007]為了解決上述技術問題，本發明提供一種高效氟吡甲禾靈的合成方法，包括如下步驟，
[0008](1)2-氯-5-氯甲基吡啶與催化劑在氯氣下反應28~32小時，反應溫度為130~145°C，反應完成後進行冷卻，合成2，3- 二氯-5-三氯甲基吡啶；
[0009](2)所述2，3- 二氯-5-三氯甲基吡啶粗品與氟化氫在6~10個大氣壓及235~240°C下反應8小時，反應完成後進行水洗、減壓蒸餾，合成2，3- 二氯-5-三氟甲基吡啶；
[0010](3) 2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶與(R)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯在DMSO下反應合成高效氟吡甲禾靈，所述2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶與(R)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯的摩爾比為1:1.1。
[0011]優選的，所述步驟(1)中所述催化劑為五氯化鑰、三氯化鐵或三氯化鋁；所述催化劑用量為2-氯-5-氯甲基吡質量的6%。
[0012]優選的，所 述步驟(2)中，所述2，3- 二氯-5-三氯甲基吡啶粗品與所述氟化氫的摩爾比為1:1.8。
_3] 有益.效果
[0014]本發明提供了一種收率高、環保的高效氟吡甲禾靈合成方法。
【具體實施方式】[0015]實施例
[0016](1)2-氯-5-氯甲基吡啶與催化劑在氯氣下反應28~32小時，反應溫度為130~145°C，反應完成後進行冷卻，合成2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶；催化劑為三氯化鐵，催化劑用量為2-氯-5-氯甲基吡質量的6% ；
[0017](2)所述2，3- 二氯-5-三氯甲基吡啶粗品與氟化氫在6~10個大氣壓及235~240°C下反應8小時，反應完成後進行水洗、減壓蒸餾，合成2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶；所述2，3- 二氯-5-三氯甲基吡啶粗品與所述氟化氫的摩爾比為1:1.8。
[0018]經過上述兩個步驟，獲得2，3- 二氯-5-三氟甲基吡啶的淺黃色液體，總收率83.0%，純度為 99.7%。
[0019](3) 2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶與(R)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯在DMSO下反應合成高效氟吡甲禾靈，所述2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶與(R)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯的摩爾比為1:1.1。高效氟吡甲禾靈的收率為95.4%，純度為98.5%。
[0020]以上所述，僅為本發明的【具體實施方式】，但本發明的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本【技術領域】的技術人員在本發明揭露的技術範圍內，可輕易想到變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護範圍之內。因此，本發明的保護範圍應所述以權利要求的保護範圍為準。
【權利要求】
1.一種高效氟吡甲禾靈的合成方法，其特徵在於，包括如下步驟， (1)2-氯-5-氯甲基吡啶與催化劑在氯氣下反應28~32小時，反應溫度為130~145°C，反應完成後進行冷卻，合成2，3- 二氯-5-三氯甲基吡啶； (2)所述2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗品與氟化氫在6~10個大氣壓及235~240°C下反應8小時，反應完成後進行水洗、減壓蒸餾，合成2，3- 二氯-5-三氟甲基吡啶； (3)2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶與(R)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯在DMSO下反應合成高效氟吡甲禾靈，所述2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶與(R)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯的摩爾比為1:1.1。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特徵在於，所述步驟(1)中所述催化劑為五氯化鑰、三氯化鐵或三氯化鋁；所述催化劑用量為2-氯-5-氯甲基吡質量的6%。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特徵在於，所述步驟(2)中，所述2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗品與所述氟化氫的摩爾比為1:1.8。
【文檔編號】C07D213/643GK103787961SQ201410084158
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年3月7日 優先權日:2014年3月7日
【發明者】孔繁蕾, 張旺庚, 丁武松 申請人:江蘇省激素研究所股份有限公司