酯交換法合成異丙醇的催化精餾工藝及其生產設備的製作方法
2023-05-14 05:14:46 2
專利名稱：酯交換法合成異丙醇的催化精餾工藝及其生產設備的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種以醋酸異丙酯和甲醇為原料生產異丙醇的新工藝及新設備。
背景技術：
異丙醇作為一種性能優良的有機溶劑、醫藥中間體，近年來得到了廣泛應用。塗料和油墨是其主要應用領域，約佔異丙醇總消費量的50%。異丙醇還是生產多種有機化合物的重要中間體，可用作合成甘油、異丙基胺鹽、亞硝酸二異丙基胺以及丙酮等的原料，還廣泛用作石油燃料的防凍添加劑，用於汽車和航空燃料等方面。
國內外生產異丙醇的主要方法是丙烯水合法，根據是否生成中間產品，它又可分為丙烯間接水合法和丙烯直接水合法兩種方法。間接水合法又稱硫酸酯化水解法。該法採用濃硫酸吸收丙烯，然後再水解成異丙醇，此法存在耗用硫酸量大，流程複雜、選擇性較低、 設備腐蝕嚴重、能耗高等缺點，使其發展受到限制，20世紀80年代後被逐漸淘汰。
丙烯直接水合法是目前工業上生產異丙醇的主要方法，它是使丙烯在催化劑存在下直接發生水合反應生成異丙醇，同時副產正丙醇。丙烯直接水合法可分為氣相直接水合法、液相直接水合法和氣-液混相水合法3種。丙烯直接水合法中，三種工藝路線各有特點， 氣相丙烯直接水合法其選擇性好，副產品少，無嚴重的腐蝕問題，缺點是丙烯的單程轉化率低，需將大量丙烯進行循環；丙烯氣-液混相直接水合法制異丙醇，除具有氣相丙烯直接水合法的優點外，單程轉化率可達70 %，無需大量丙烯進行循環，其缺點是催化劑價格較貴， 壽命稍短；液相丙烯直接水合法雖然轉化率和選擇性高，但反應條件苛刻，對原料純度要求極聞。
發明內容
本發明針對上述技術存在的不足，提出一種酯交換法合成異丙醇的催化精餾工藝。
本發明的技術方案在於1)醋酸異丙酯和甲醇分別從反應段的上部和下部泵入催化精餾塔，醋酸異丙酯和甲醇在催化精餾塔中部的反應段內逆向接觸傳熱傳質，在反應段催化劑作用下進行酯交換反應。反應後輕組分醋酸甲酯和甲醇經精餾段提濃後從塔頂蒸出後冷凝，一部分冷凝液回流至催化精餾塔，另一部分冷凝液泵至甲酯精餾塔提濃。催化精餾塔塔釜產物為異丙醇、甲醇及少量的醋酸異丙酯，經泵採出後進入甲醇精餾塔；2)催化精餾塔塔頂採出的醋酸甲酯與甲醇混合液進入甲酯精餾塔中部，經分離後塔頂的醋酸甲酯與甲醇共沸物經冷凝器冷凝一部分回流至甲酯精餾塔頂部，另一部分採出；塔底高濃度的甲醇返回催化精餾塔反應段下部作為部分原料循環套用；3 )催化精餾塔塔釜採出液由中部進入甲醇精餾塔進行分離，輕組分甲醇在塔頂經冷凝器冷凝，一部分回流至甲醇精餾塔塔頂，另一部分採出返回催化精餾塔反應段下部作為部分原料循環套用，塔釜釜液異丙醇和少量的異丙酯泵至異丙醇精製塔提純；4)甲醇精餾塔塔釜採出的異丙醇及少量的異丙酯經泵加壓後由中部進入異丙醇精製塔，塔頂高純度的異丙醇蒸汽經冷凝器冷凝後，一部分回流至異丙醇精製塔塔頂，另一部分採出得到異丙醇產品；極少量的醋酸異丙酯和異丙醇混合液由塔釜採出。
本發明的另一目的在於提供一種異丙醇酯交換催化反應精餾生產設備，該設備具有收率高、循環量少、能耗低等優點。
本發明的另一技術方案在於一種異丙醇酯交換催化反應精懼生產設備，包括催化反應精餾塔，其特徵在於所述催化精餾塔自上而下包括精餾段、反應段及提餾段，所述精餾段與反應段之間設有醋酸異丙酯進料口，所述反應段和提餾段之間設有甲醇進料口， 所述反應段填充陽離子交換樹脂催化劑，所述反應區內設有堆疊成一定高度的若干段催化劑結構單元，所述催化劑結構單元的直徑與反應段的直徑相當，所述催化劑結構單元由一層不鏽鋼絲網和一層串聯連接的陽離子交換樹脂催化劑小袋經捲曲成捆狀構成。
本發明顯著優點在於以陽離子交換樹脂為催化劑，結合催化精餾技術實現連續化合成異丙醇，簡化了工藝流程，降低生產能耗與物耗，提高酯交換反應轉化率。具體為(1)醋酸異丙酯與甲醇催化合成異丙醇及物質分離在催化精餾塔中同時進行，分離過程與反應過程相互促進，有效提高反應轉化率和收率，同時反應熱得以充分利用降低了精懼能耗；(2)採用連續催化精餾可以實現大規模的連續化生產，產品質量穩定；(3)在連續催化精餾塔中，反應只在反應段中進行，反應段中物料的停留時間小，潛在副反應少，產品質量好。
(4)採用鹼性催化劑的反應精餾過程，需要在反應過程中加入大量的甲醇以避免催化劑析出影響反應精餾過程正常操作。而連續催化精餾工藝採用陽離子交換樹脂為催化劑，完全避免了這一問題，可大大降低物耗，同時還節省了分離回收過量甲醇的能耗。
(5)連續催化精餾工藝採用陽離子交換樹脂為催化劑，對設備腐蝕性小，且催化劑裝填採用綑紮包形式，不易磨損和破碎，催化劑壽命長，無需通過蒸發等方法回收，工藝簡單。
圖I為本發明的異丙醇生產工藝流程；圖2為本發明的催化劑結構單元示意圖；圖3為本發明的催化劑結構單元的截面示意圖；圖4為本發明的串聯的陽離子交換樹脂小袋的示意圖；圖5為本發明的不鏽鋼絲網結構示意圖；圖中標號如下=TlOl-催化精餾塔，T102-甲酯精餾塔，T103-甲醇精餾塔，T104-異丙醇精製塔，SI-催化精餾塔精餾段，S2催化精餾塔反應段，S3-催化精餾塔提餾段，El-催化精餾塔塔頂冷凝器，E2-甲酯精餾塔塔頂冷凝器，E3-甲醇精餾塔塔頂冷凝器，E4-異丙醇精製塔塔頂冷凝器，PLl-醋酸異丙酯進料管，PL2-甲醇進料管，PL3-催化精餾塔塔頂蒸汽管，PL4-催化精餾塔塔頂回流管，PL5-催化精餾塔塔頂採出管，PL6-甲酯精餾塔塔頂蒸汽管，PL7-甲酯精餾塔塔頂回流管，PL8-甲酯精餾塔塔頂採出管，PL9-催化精餾塔塔釜採出管，PLlO-甲醇循環管，PLll-甲醇精餾塔塔頂蒸汽管，PL12-甲醇精餾塔塔頂回流管， PL13-甲醇精餾塔塔頂採出管，PL14-甲醇精餾塔塔釜採出管，PL15-異丙醇精製塔塔頂蒸汽管，PL16-異丙醇精製塔塔頂回流管，PL17-異丙醇精製塔塔頂採出管，PL18-異丙醇精製塔塔釜採出管，7-不鏽鋼絲網，8-小袋，16-催化劑包內空隙。
具體實施例方式本發明異丙醇酯交換催化反應精餾生產工藝，按以下步驟進行1)醋酸異丙酯和甲醇分別從反應段的上部和下部泵入催化精餾塔TlOl，醋酸異丙酯和甲醇在催化精餾塔中部的反應段S2內逆向接觸傳熱傳質，在反應段催化劑作用下進行酯交換反應。反應後輕組分醋酸甲酯和甲醇經精餾段提濃後從塔頂蒸出後冷凝，一部分冷凝液回流至催化精餾塔，另一部分冷凝液泵至甲酯精餾塔T102提濃。催化精餾塔塔釜產物為異丙醇、甲醇及少量的醋酸異丙酯，經泵採出後進入甲醇精餾塔T103 ；2)催化精餾塔TlOl塔頂採出的醋酸甲酯與甲醇混合液進入甲酯精餾塔T102中部，經分離後塔頂的醋酸甲酯與甲醇共沸物經冷凝器E2冷凝，一部分回流至甲酯精餾塔頂部，另一部分採出；塔底高濃度的甲醇經甲醇循環管PLlO返回催化精餾塔反應段下部作為部分原料循環套用；3)催化精餾塔TlOl塔釜採出液由中部進入甲醇精餾塔T103進行分離，輕組分甲醇在塔頂經冷凝器E3冷凝，一部分回流至甲醇精餾塔塔頂，另一部分採出經甲醇精餾塔塔頂採出管PL13返回催化精餾塔反應段下部作為部分原料循環套用，塔釜釜液異丙醇和少量的異丙酯泵至異丙醇精製塔T104提純；4)甲醇精餾塔T103塔釜採出的異丙醇及少量的異丙酯經泵加壓後由中部進入異丙醇精製塔T104，塔頂高純度的異丙醇蒸汽經冷凝器冷凝後，一部分回流至異丙醇精製塔塔頂， 另一部分採出得到異丙醇產品；極少量的醋酸異丙酯和異丙醇混合液由塔釜採出。
所述催化劑為陽離子交換樹脂催化劑。
所述甲醇和醋酸異丙酯的摩爾比為I. (Γ3. 5:1。
所述的催化精餾塔TlOl操作條件為塔頂壓力為常壓，塔頂溫度控制在52 57°C 左右，反應段的溫度控制在62飛8°C，塔底溫度控制在7(T90°C，回流比R為O. 5^3,空速為 O. 2 O. 5 m3/ Cm3 催化劑· h)。
本發明異丙醇催化精餾生產設備，包括催化精餾塔T101，所述精餾塔自上而下包括精餾段SI、反應段S2及提餾段S3，所述精餾段SI與反應段S2之間設有醋酸異丙酯進料口，所述反應段S2和提餾段S3之間設有甲醇進料口，所述反應段S2填充陽離子交換樹脂催化劑，所述反應段內設有堆疊成一定高度的若干催化劑結構單元，所述催化劑結構單元的直徑與反應段的直徑相當，所述催化劑結構單元由一層不鏽鋼絲網和一層串聯連接的陽離子交換樹脂催化劑小袋經捲曲成捆狀構成。
用於包裹陽離子交換樹脂催化劑的小袋採用絹絲布或尼龍布或滌綸布製成，小袋內填充的固體酸性催化劑佔小袋體積的O. 7、. 9倍，小袋的尺寸為45 80mmX9 16mm。所述不鏽鋼絲網為空隙大小為6(Γ90目鑰鈦不鏽鋼絲網。
所述的催化精餾塔的精餾段理論板數為1(Γ30塊，反應段的理論板數為1(Γ40塊， 提餾段的理論板數為3飛塊。
參考圖1，催化精餾塔TlOl上段為精餾段SI，中間位反應段S2，下段為提餾段S3， 整個塔身材料為SUS304，精餾段、提餾段填充CY700波紋絲網填料，其中精餾段理論板數為 1(Γ30塊，反應段的理論板數為1(Γ40塊，提餾段的理論板數為:Te塊。甲酯精餾塔採用精餾塔，塔內填充ΒΧ500波紋絲網填料，其中精餾段S4的理論板數為1(Γ18塊，提餾段S5的理論塔板數為1(Γ22塊。甲醇精餾塔採用精餾塔，塔內填充ΒΧ500波紋絲網填料，其中精餾段S6的理論板數為1(Γ25塊，提餾段S7的理論板數為1(Γ25塊。異丙醇精製塔採用精餾塔，塔內填充BX500波紋絲網填料，其中精餾段S8的理論板數15 40塊，提餾段S9的理論板數為10 20塊。
參考圖2至圖5，催化劑結構單元中裝有陽離子交換樹脂催化劑的小袋為絲絹或尼龍布或滌綸布，其支架和氣體通道為外層的不鏽鋼絲網，其規格為OfO. 15絲徑、6(Γ90 目的鑰鈦不鏽鋼絲網。
催化劑結構單元的製作方法如下用絹絲布或尼龍布或滌綸布縫製成 45^80mmX9^16mm的小袋，袋中充入容量O. 7~0· 9的陽離子交換樹脂催化劑，將小袋與小袋串聯縫製成一片具有波狀的片袋；取大小與片袋適合的不鏽鋼絲網，將不鏽鋼絲網壓成峰高為:TSmm，齒形角為45飛0°紋狀的不鏽鋼絲網，將不鏽鋼絲網鋪設在片袋下方，再把它們一起捲成一捆，所呈的圓柱體外徑和反應段S2直徑相當，不鏽鋼絲網中齒形波紋平行排列且與底邊成45°傾斜度。
反應段S2由若干催化劑結構單元垂直交錯重疊構成反應區，從上而下相鄰的催化劑結構單元中波紋不鏽鋼絲網的齒形波走向交錯，以增加汽液流體的湍流程度，使汽液充分接觸。
本發明顯著優點在於以陽離子交換樹脂為催化劑，結合催化精餾技術實現連續化合成異丙醇，簡化了工藝流程，降低生產能耗與物耗，提高酯交換反應轉化率。具體為(1)醋酸異丙酯與甲醇催化合成異丙醇及物質分離在催化精餾塔中同時進行，分離過程與反應過程相互促進，有效提高反應轉化率和收率，同時反應熱得以充分利用降低了精懼能耗；(2)採用連續催化精餾可以實現大規模的連續化生產，產品質量穩定；(3)在連續催化精餾塔中，反應只在反應段中進行，反應段中物料的停留時間小，潛在副反應少，產品質量好。
(4)採用鹼性催化劑的反應精餾過程，需要在反應過程中加入大量的甲醇以避免催化劑析出影響反應精餾過程正常操作。而連續催化精餾工藝採用陽離子交換樹脂為催化劑，完全避免了這一問題，可大大降低物耗，同時還節省了分離回收過量甲醇的能耗。
(5)連續催化精餾工藝採用陽離子交換樹脂為催化劑，對設備腐蝕性小，且催化劑裝填採用綑紮包形式，不易磨損和破碎，催化劑壽命長，無需通過蒸發等方法回收，工藝簡單。
實施例I :採用附圖I所示的工藝流程，原料醋酸異丙酯流經計量泵，進料流量為3. 910g/min ;原料甲醇流經計量泵，進料流量為2. 988 g/min，分別進入反應精餾塔TlOl的反應段；醋酸異丙酯與甲醇的質量比為I. 3 :1。在催化劑的作用下兩種原料在反應段發生酯交換催化反應並進行汽液傳質交換，實現連續催化精餾的過程。
催化反應精餾TlOl塔塔身材料為SUS304，精餾段、提餾段、反應段分別填充CY700 波紋絲網填料，其中精餾段理論板數為15，反應段的理論板數為30，提餾段的理論板數為 4。甲酯精餾塔T102塔身材料為SUS304，塔內填充CY700波紋絲網填料，理論板數為25。甲醇精餾塔T103塔身材料為SUS304，塔內填CY700波紋絲網填料，理論板數為35 ;異丙醇精製塔T104塔身材料為SUS304，塔內填充CY700波紋絲網填料，理論板數為45。
催化劑綑紮包為圓柱形結構單元，由長寬尺寸為55X12mm內填充陽離子交換樹脂催化劑的小袋肩並肩連成波紋狀體與同樣大小的壓成齒形角為60度的波紋狀80目的不鏽鋼網疊在一起捲成一捆，不鏽鋼絲網上每條齒形波紋與絲網邊形成45度的傾斜角。
催化精餾塔TlOl操作條件操作壓力為latm，塔頂溫度56°C，反應區溫度為 730C，塔釜溫度760C，回流比R=2,空塔速度O. 25 m3/ Cm3催化劑.h)。
甲酯精餾塔T102操作條件操作壓力latm，塔頂溫度55°C，塔底溫度64°C，回流比R=2,空塔速度O. 5 m3/ Cm3填料.h)。
甲醇精餾塔T103操作條件操作壓力latm，塔頂溫度64°C，塔底溫度86. 5°C，回流比R=2,空塔速度O. 5 m3/ Cm3填料.h)。
異丙醇精製塔T104操作條件操作壓力5atm，塔頂溫度128.2°C，塔底溫度 134. 5°C，回流比R=2,空塔速度O. 5 m3/ Cm3填料.h)。
從催化精餾塔精餾段頂部出來的醋酸甲酯和甲醇蒸汽經冷凝器冷凝，一部分冷凝液回流至催化精餾塔，另一部分冷凝液泵至甲酯精餾塔提濃。塔頂醋酸甲酯、甲醇的質量濃度分別為O. 7,0. 3 ;從催化精餾塔提餾段落入塔釜的異丙醇、甲醇、醋酸異丙酯的質量濃度分別為 O. 6835,0. 2967,0. 0001。
來自催化精餾塔精餾段頂部冷凝器部分流出液醋酸甲酯和甲醇混合液進入甲酯精餾塔，甲酯精餾塔中醋酸甲酯和甲醇混合蒸汽經精餾段頂部流至蒸汽經冷凝器冷凝，冷凝的物料一部分回流塔頂，一部分採出產品；塔頂產品醋酸甲酯和甲醇的質量濃度分別為 O. 8,0. 2 ;從甲酯精餾塔提留段塔釜採出的甲醇質量濃度可達到O. 93，作為原料返回催化精餾塔。
來自催化精餾塔提餾段的異丙醇、甲醇、醋酸異丙酯進入甲醇精餾塔，甲醇經精餾塔精餾段頂部出來的甲醇蒸汽經冷凝器冷凝，冷凝的物料一部分回流塔頂，一部分採出產品；甲醇精餾塔塔頂產品甲醇純度為99. 5% ;分離塔塔釜採出的混合液為異丙醇和醋酸異丙酯，產品的質量濃度分別為O. 97,0. 03 ;進入異丙醇精製塔。
異丙醇精製塔精餾段頂部出來的異丙醇蒸汽經冷凝器冷凝，冷凝的物料一部分回流塔頂，一部分採出產品，塔頂產品異丙醇質量分數為100%;異丙醇精製塔塔釜出來的是醋酸異丙酯，其質量濃度為60%，可作為原料進入催化精餾塔。
醋酸異丙酯轉化率O. 89，異丙醇收率O. 90。
實施例2 與實施例I操作條件類似，不同的是原料醋酸異丙酯進料流量為4. 023g/min ;原料甲醇，進料流量為3. 308 g/min，醋酸異丙酯與甲醇的質量比為I. 2:1。催化精餾塔精餾段理論板數為20，反應段的理論板數為25，提餾段的理論板數為4。
催化精餾塔TlOl操作條件操作壓力為latm，塔頂溫度55°C，反應區溫度為 750C，塔釜溫度820C，回流比R=3,空塔速度O. 30m3/ Cm3催化劑.h)。
催化精餾塔TlOl塔頂產品醋酸甲酯、甲醇的質量濃度分別為O. 72,0. 28 ；，從催化精餾塔提餾段落入塔釜的異丙醇、甲醇、醋酸異丙酯質量分數分別為O. 7024,0. 2975、 O. 0001。
來自催化精餾塔精餾段頂部冷凝器部分流出液醋酸甲酯和甲醇混合液進入甲酯精餾塔T102，甲酯精餾塔中醋酸甲酯和甲醇混合蒸汽經精餾段頂部流至蒸汽經冷凝器E2 冷凝，冷凝的物料一部分回流塔頂，一部分採出產品；塔頂產品醋酸甲酯和甲醇的質量濃度分別為O. 82,0. 18 ;從甲酯精餾塔提留段塔釜採出的甲醇質量濃度可達到90%，作為原料返回催化精餾塔。
來自催化精餾塔提餾段的異丙醇、甲醇、醋酸異丙酯進入甲醇精餾塔T103，甲醇經精餾塔精餾段頂部出來的甲醇蒸汽經冷凝器E3冷凝，冷凝的物料一部分回流塔頂，一部分採出產品；甲醇精餾塔塔頂產品甲醇純度為99. 5% ；甲醇精餾塔塔釜採出的混合液為異丙醇和醋酸異丙酯，產品的質量濃度分別為O. 97,0. 03 ;進入異丙醇精製塔。
異丙醇精製塔T104精餾段頂部出來的異丙醇蒸汽經冷凝器冷凝，冷凝的物料一部分回流塔頂，一部分採出產品，塔頂產品異丙醇質量分數為100%;異丙醇精製塔塔釜出來的是醋酸異丙酯，其質量濃度為65%，可作為原料進入催化精餾塔。
醋酸異丙酯轉化率O. 90，異丙醇收率O. 92。
實施例3 與實施例I操作條件類似，不同的是原料醋酸異丙酯進料流量為3. 947g/min ;原料甲醇，進料流量為I. 842 g/min，醋酸異丙酯與甲醇的質量比為2. 2: I。催化精餾塔精餾段理論板數為15，反應段的理論板數為25，提餾段的理論板數為8。
催化精餾塔的操作條件操作壓力為latm，塔頂溫度57°C，反應區溫度為72°C，塔釜溫度76°C，回流比R=2，空塔速度O. 32 m3/ Cm3催化劑*h)。
催化精餾塔TlOl塔頂產品醋酸甲酯、甲醇的質量濃度分別為O. 68,0. 32 ；，從催化精餾塔提餾段落入塔釜的異丙醇、甲醇、醋酸異丙酯質量分分別為O. 6522,0. 3477、 O. 0001。
來自催化精餾塔TlOl精餾段頂部冷凝器部分流出液醋酸甲酯和甲醇混合液進入甲酯精餾塔T102，甲酯精餾塔中醋酸甲酯和甲醇混合蒸汽經精餾段頂部流至蒸汽經冷凝器冷凝，冷凝的物料一部分回流塔頂，一部分採出產品；塔頂產品醋酸甲酯和甲醇的質量濃度分別為O. 75,0. 25 ;從甲酯精餾塔提留段塔釜採出的甲醇質量濃度可達到93%，作為原料返回催化精餾塔。
來自催化精餾塔提餾段的異丙醇、甲醇、醋酸異丙酯進入甲醇精餾塔T103，甲醇經精餾塔精餾段頂部出來的甲醇蒸汽經冷凝器E3冷凝，冷凝的物料一部分回流塔頂，一部分採出產品；甲醇精餾塔塔頂產品甲醇純度為99. 2% ；甲醇精餾塔塔釜採出的混合液為異丙醇和醋酸異丙酯，產品的質量濃度分別為O. 98，O. 02 ;進入異丙醇精製塔T104。
異丙醇精製塔T104精餾段頂部出來的異丙醇蒸汽經冷凝器冷凝，冷凝的物料一部分回流塔頂，一部分採出產品，塔頂產品異丙醇質量分數為100%;異丙醇精製塔塔釜出來的是醋酸異丙酯，其質量濃度為70%，可作為原料進入催化精餾塔。
醋酸異丙酯轉化率O. 85，異丙醇收率O. 88。
實施例4 與實施例I操作條件類似，不同的是原料醋酸異丙酯進料流量為3. 940g/min ;原料甲醇，進料流量為3. 003 g/min，醋酸異丙酯與甲醇的質量比為1.3:1。催化精餾塔精餾段理板數為15，反應段的理論板數為20，提餾段的理論板數為6。
催化精餾塔TlOl操作條件操作壓力為latm，塔頂溫度55°C，反應區溫度為 700C，塔釜溫度770C，回流比R=2,空塔速度O. 25 m3/ Cm3催化劑.h)。
催化精餾塔TlOl塔頂產品醋酸甲酯、甲醇的質量濃度分別為O. 71:0. 29 ；，從催化精餾塔提餾段落入塔釜的異丙醇、甲醇、醋酸異丙酯質量分數分別為O. 6754,0. 3245、 O.0001。
來自催化精餾塔TlOl精餾段頂部冷凝器部分流出液醋酸甲酯和甲醇混合液進入甲酯精餾塔T102，甲酯精餾塔中醋酸甲酯和甲醇混合蒸汽經精餾段頂部流至蒸汽經冷凝器 E2冷凝，冷凝的物料一部分回流塔頂，一部分採出產品；塔頂產品醋酸甲酯和甲醇的質量濃度分別為O. 79,0. 21 ;從甲酯精餾塔T102提留段塔釜採出的甲醇質量濃度可達到95%，作為原料返回催化精餾塔。
來自催化精餾塔TlOl提餾段的異丙醇、甲醇、醋酸異丙酯進入甲醇精餾塔T103， 甲醇經精餾塔精餾段頂部出來的甲醇蒸汽經冷凝器E3冷凝，冷凝的物料一部分回流塔頂， 一部分採出產品；甲醇精餾塔塔頂產品甲醇純度為99. 8% ；甲醇精餾塔塔釜採出的混合液為異丙醇和醋酸異丙酯，產品的質量濃度分別為O. 98，O. 02 ;進入異丙醇精製塔T104。
異丙醇精製塔T104精餾段頂部出來的異丙醇蒸汽經冷凝器E4冷凝，冷凝的物料一部分回流塔頂，一部分採出產品，塔頂產品異丙醇質量分數為100%;異丙醇精製塔T104 塔釜出來的是醋酸異丙酯，其質量濃度為65%，可作為原料進入催化精餾塔。
催化精餾塔TlOl塔頂產品醋酸甲酯、甲醇的質量濃度分別為95%、5%，從催化精餾塔提餾段落入塔釜的異丙醇、甲醇、醋酸異丙酯質量分數分別為59. 6%、40%、0. 4%。
醋酸異丙酯轉化率O. 92，異丙醇收率O. 94。
以上所述僅為本發明的較佳實施例，凡依本發明申請專利範圍所做的均等變化與修飾，皆應屬於本發明的涵蓋範圍。
權利要求
1.ー種酯交換法合成異丙醇的催化精餾エ藝，以醋酸異丙酯和甲醇為原料，其特徵在於エ藝按如下步驟進行 1)醋酸異丙酯和甲醇分別從反應段的上部和下部經泵進入催化精餾塔，醋酸異丙酯和甲醇在催化精餾塔的反應段內逆流傳熱傳質，在反應段內的催化劑作用下發生酯交換反應，反應後塔內輕組分醋酸甲酷和甲醇混合物經精餾段提濃後由塔頂蒸出後冷凝，部分冷凝液回流，部分經泵進入甲酯精餾塔分離；催化精餾塔塔釜產物異丙醇、甲醇及少量的醋酸異丙酯，泵至甲醇精餾塔； 2)催化精餾塔塔頂採出的醋酸甲酷與甲醇混合液進入甲酯精餾塔中部，經分離後塔頂的醋酸甲酯與甲醇共沸物經冷凝器冷凝部分回流，部分採出；塔底提濃的甲醇返回催化精餾塔反應段下進料ロ循環套用； 3)催化精餾塔塔釜採出液泵至甲醇精餾塔中部進行分離，輕組分甲醇經塔頂冷凝器冷凝，部分回流，部分採出返回催化精餾塔反應段下進料ロ循環套用，塔釜釜液異丙醇與少量的異丙酯經泵進入異丙醇精製塔分離； 4)甲醇精餾塔塔釜採出的異丙醇及少量的異丙酯經泵後進入異丙醇精製塔中部，塔頂高純度的異丙醇蒸汽經冷凝器冷凝後，部分回流，另一部分採出得到異丙醇產品；極少量的醋酸異丙酯和異丙醇混合液經塔釜採出。
2.ー種實現權利要求I所述酯交換法合成異丙醇催化精餾エ藝的生產設備，其特徵在於所述生產設備包括催化精餾塔、甲酯精餾塔、甲醇精餾塔及異丙醇精製塔。
3.根據權利要求2所述酯交換法合成異丙醇的催化精餾生產設備，其特徵在於所述酯交換法合成異丙醇的催化精餾エ藝的原料為醋酸異丙酯和甲醇，醋酸異丙酯由所述催化精餾塔反應段的上部進料，甲醇由所述的催化精餾塔反應段的下部進料。
4.根據權利要求2或3所述酯交換法合成異丙醇的催化精餾生產設備，其特徵在於所述催化精餾塔自上而下包括精餾段、反應段及提餾段，其中提餾段理論板數為3飛塊，精餾段理論板數為1(Γ30塊，反應段理論板數為15 40 ;所述反應段填充陽離子交換樹脂催化劑，所述反應段內設有堆疊成一定高度的若干催化劑結構単元，所述催化劑結構単元由一層不鏽鋼絲網及一層串聯連接的陽離子交換樹脂催化劑小袋經捲曲成捆狀構成。
5.根據權利要求4所述酯交換法合成異丙醇的催化精餾生產設備，其特徵在於用於包裹陽離子交換樹脂催化劑的小袋採用絹絲布、尼龍布或滌綸布製成，所述不鏽鋼絲網為空隙大小為6(Γ90目鑰鈦不鏽鋼絲網；所述陽離子交換樹脂催化劑小袋的尺寸為45 80mmXiri6mm;所述陽離子交換樹脂催化劑小袋內填充的陽離子交換樹脂佔小袋體積的70 90%ο
6.根據權利要求2所述酯交換法合成異丙醇的催化精餾生產設備，其特徵在於所述催化精餾塔的操作壓カ為O. 09、. IlMPa (絕壓)，原料醋酸異丙酯和甲醇進料摩爾比為1:1. 5^1:3,醋酸異丙酯的進料空速為O. 2^0. 5 m3/ Cm3催化劑*h)，回流比控制為O. 5 4，塔頂溫度控制在55飛2°C，塔釜溫度65 80°C;所述的催化精餾塔酯交換反應轉化率在70 90%。
7.根據權利要求2所述酯交換法合成異丙醇的催化精餾生產設備，其特徵在於所述的催化精餾塔塔頂採出液中醋酸甲酯質量分數為609Γ75%，甲醇質量分數為259Γ40%，塔釜採出液中異丙醇質量分數為70°/Γ80%，甲醇含量為20°/Γ30% ;所述催化精餾塔的反應轉化率在70 90%。
8.根據權利要求2所述酯交換法合成異丙醇的催化精餾生產設備，其特徵在於所述甲酯精餾塔由精餾段與提餾段構成，其中精餾段理論板數為10 18，提餾段板數為10 22 ;操作壓カ為O. 09、. IlMPa (絕壓)，回流比控制在f 3 ;所述甲酯精餾塔塔頂得到質量分數75%以上的醋酸甲酷，塔釜採出液為99%以上的甲醇，循環作為催化精餾塔的原料。
9.根據權利要求2所述酯交換法合成異丙醇的催化精餾生產設備其特徵在於所述甲醇精餾塔由精餾段與提餾段構成，其中精餾段的理論板數為10 25，提餾段的理論板數為10 25 ;操作壓カ為O. 09、. IlMPa (絕壓)，回流比控制在1 3 ;所述甲醇精餾塔塔頂採出為甲醇，返回催化精餾塔作為原料；塔釜採出質量分數大於95%的異丙醇及少量醋酸異丙酷。
10.根據權利要求2所述酯交換法合成異丙醇的催化精餾生產設備，其特徵在於所述異丙醇精製塔由精餾段與提餾段構成，其中精餾段的理論板數為15 40，提餾段的理論板數為10 20 ;操作壓カ為O. 2^0. 6MPa (絕壓)，回流比控制在2 5，所述異丙醇精製塔的塔頂採出液為純度大於99%的產品異丙醇。
全文摘要
本發明提供一種酯交換法合成異丙醇的催化精餾工藝及其生產設備，其工藝流程為原料醋酸異丙酯、甲醇分別從催化精餾塔的反應段的上部和下部進入，在陽離子交換樹脂的催化作用下兩種原料在反應段發生酯交換反應並進行汽液傳質，實現連續催化精餾過程。本發明採用陽離子交換樹脂為催化劑和催化精餾技術，可連續操作、簡化工藝流程，避免了鹼鹽催化劑的回收以及塔內催化劑易於結晶析出等問題，具有能耗低、物耗低、反應轉化率高、產品質量穩定等特點。
文檔編號C07C31/10GK102976894SQ201210349759
公開日2013年3月20日 申請日期2012年9月20日 優先權日2012年9月20日
發明者李玲, 葉長燊, 邱挺, 王紅星, 黃智賢, 張希 申請人:福州大學