一種測定離子液體中滷離子含量的方法
2023-04-26 10:53:26 1
一種測定離子液體中滷離子含量的方法
【專利摘要】本發明涉及一種測定離子液體中滷離子含量的方法，其特徵在於，包括如下步驟：（1）製備待測液：在100ml容量瓶中加入6.50ml1.000*10-3mol/LBminCl的A溶劑溶液，再加入10ml的1*10-2mol/LI2的A溶劑溶液，定容；掃描待測液在190-700nm光譜，得特徵吸收波長λmax；（2）製備標準樣：在七個100ml容量瓶中分別加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00ml的1*10-3mol/LBminCl的A溶劑溶液，再分別加入5ml的1*10-2mol/LI2的A溶劑溶液，定容；測定各標準樣在λmax的吸光度，繪製標準曲線；（3）測定滷離子含量：取待測離子液體5ml，1*10-2mol/LI2的A溶劑溶液10ml於100ml容量瓶中，定容，測定λmax下的吸光度，對照標準曲線獲得滷離子含量數據；A溶劑為二氯甲烷或亞丙基碳酸酯。本發明方法操作簡單，具有較高的精確度和靈敏度。
【專利說明】一種測定離子液體中南離子含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化學領域物質含量測定，尤其涉及滷離子含量測定。
【背景技術】
[0002]離子液體是由一種特定陽離子和陰離子構成且在室溫或近於室溫下呈液態的熔鹽體系。離子液體的物化性能取決於陰陽離子的構成和配對，被稱為「可設計的溶劑」。作為一類安全穩定、環境友好的新型介質，離子液態在綠色化學中顯示出巨大的潛力和應用前景，已稱為催化化學、有機合成、電化學等領域近年來的研究熱點。離子液體製備通常採用兩步法，其中第2步為置換反應，會有未完全置換的滷化物副產物產生，而許多離子液體對這些副產物的溶解度較大，很難將副產物完全除去。離子液體中殘留滷離子含量是其中一個重要的參數。目前國內外滷離子含量測定的方法例如硝酸銀滴定法、氯離子選擇性電極法等局限於水溶液中滷離子的測定，而離子色譜法、電化學法則操作複雜。
【發明內容】
[0003]本發明克服了現有技術的不足，提供一種步驟簡單，可測定疏水性離子液體中滷離子含量，且具有較高精確度和靈敏度的測定方法。
[0004]為達到上述目的，本發明採用的技術方案為:一種測定離子液體中滷離子含量的方法，其特徵在於，包括如下步驟:
(1)測定[Bmin] [Cl-12]溶液的特徵吸收波長Xmax:
製備參比溶液:100ml容量瓶中加入5mll.000*10-3mol/L Bm in Cl的A溶劑溶液，以A溶劑稀釋至刻度，搖勻；
製備待測液:在IOOml容量瓶中加入6.50ml 1.000*l(T3mol/L Bm in Cl的A溶劑溶液，再加入IOml的l*10_2mol/L I2的A溶劑溶液，以A溶劑稀釋至刻度，搖勻；
以參比溶液為參比，利用紫外分光光度計掃描待測液在190-700nm範圍內紫外吸收光譜圖，得特徵吸收波長λ_;
(2)繪製標準曲線:
製備參比溶液:純A溶劑液體；
製備標準樣:在七個IOOml容量瓶中分別加入1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00、
7.0Oml的l*10_3mol/L Bm in Cl的A溶劑溶液，再分別加入5ml的l*10_2mol/L I2的A溶劑溶液，以A溶劑稀釋至刻度，搖勻；
以參比溶液為參比，利用紫外分光光度計測定各標準樣在特徵吸收波長λ_的吸光度，繪製標準曲線；
(3)測定滷離子含量:取待測離子液體5ml，l*10_2mOl/LI2的A溶劑溶液IOml於IOOml容量瓶中，以A溶劑稀釋至刻度，搖勻，測定特徵吸收波長λ _下的吸光度，對照標準曲線獲得滷離子含量數據；
所述A溶劑為二氯甲烷或亞丙基碳酸酯。[0005]優選的，步驟(I)測定[Bm in] [Cl-12]溶液的特徵吸收波長時，紫外分光光度計的測量屬性:掃描速度為中低速，採樣間隔0.05，掃描模式為單一，狹縫寬為2.0nm。
[0006]優選的，紫外分光光度計包括多個並聯的滷鎢燈。
[0007]優選的，利用本方法測定離子液體中的少量滷離子，於三倍本底值信號強度時，最低檢測濃度可達l*10_6mol/L。
[0008]優選的，標準曲線的線性相關係數在0.998以上。
[0009]優選的，步驟(I)測定[Bm in] [Cl-12]溶液的特徵吸收波長時，掃描波長範圍為190_600nm。
[0010]本發明解決了【背景技術】中存在的缺陷，本發明測定離子液體中滷離子含量的方法，利用離子液體中陽離子能穩定其中滷離子與單質碘形成的三滷離子，並且在紫外區有很大的摩爾吸光係數的特點，運用紫外分光光度法在非水體系中直接檢測離子液體中滷離子的含量，操作簡單，具有較高的精確度和靈敏度。
【具體實施方式】
[0011 ] 現在結合實施例對本發明作進一步詳細的說明。
[0012]一種測定離子液體中滷離子含量的方法，包括如下步驟:
(I)測定[Bm in] [Cl-12]溶液的特徵吸收波長Xmax:
製備參比溶液:100ml容量瓶中加入5mll.000*10-3mol/L Bm in Cl的A溶劑溶液，以
A溶劑稀釋至刻度，搖勻。
[0013]製備待測液:在IOOml容量瓶中加入6.50ml 1.000*l(T3mol/L Bm in Cl的A溶劑溶液，再加入IOml的l*10_2mol/L I2的A溶劑溶液，以A溶劑稀釋至刻度，搖勻。I2的A溶劑溶液和Bm in Cl的A溶劑溶液的合理配比令I2相對於Bm in Cl過量，直接可準確測得二者反應生成的[Cl-12]_的特徵吸收波長。
[0014]以參比溶液為參比，利用紫外分光光度計掃描待測液在190_700nm範圍內紫外吸收光譜圖，得特徵吸收波長λ_。
[0015]紫外分光光度計的測量屬性:掃描速度為中低速，米樣間隔0.05,掃描模式為單一，狹縫寬為2.0nm,有助於增加取樣密度，提高測量精度。掃描波長範圍優選為190-600nm，保證特徵吸收峰的落入同時又減小掃描範圍，提高效率。
[0016](2)繪製標準曲線:
製備參比溶液:純A溶劑液體；
製備標準樣:在七個IOOml容量瓶中分別加入1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00、
7.0Oml的l*10_3mol/L Bm in Cl的A溶劑溶液，再分別加入5ml的l*10_2mol/L I2的A溶劑溶液，以A溶劑稀釋至刻度，搖勻。
[0017]以參比溶液為參比，利用紫外分光光度計測定各標準樣在特徵吸收波長λ_的吸光度，繪製標準曲線。
[0018]由於配製七個標準樣，增加繪製標準曲線的精度，標準曲線的線性相關係數在
0.998以上，提高滷離子測量精度。
[0019](3)測定滷離子含量:取待測離子液體5ml，l*10_2mol/L I2的A溶劑溶液IOml於IOOml容量瓶中，以A溶劑稀釋至刻度，搖勻，測定特徵吸收波長λ _下的吸光度，對照標準曲線獲得滷離子含量數據。
[0020]具體的。A溶劑為二氯甲烷或亞丙基碳酸酯。當A溶劑為亞丙基碳酸酯時，不僅能保證檢測，而且更為環保，是未來發展趨勢。
[0021]另外，本實施例使用的紫外分光光度計包括多個並聯的滷鎢燈，使用時一個滷鎢燈損壞，可以立即切換到能夠正常工作的其他滷鎢燈，節省更好燈泡的時間和重現調節精度的複雜工序，避免拆裝影響精度，保證測量靈敏度和準確度。
[0022]利用本方法測定離子液體中的少量滷離子，於三倍本底值信號強度時，最低檢測濃度可達l*l(T6mol/L。
[0023]以上依據本發明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內容，相關人員完全可以在不偏離本項發明技術思想的範圍內，進行多樣的變更以及修改。本項發明的技術性範圍並不局限於說明書上的內容，必須要根據權利要求範圍來確定技術性範圍。
【權利要求】
1.一種測定離子液體中滷離子含量的方法，其特徵在於，包括如下步驟: (1)測定[Bmin] [Cl-12]溶液的特徵吸收波長Xmax: 製備參比溶液:100ml容量瓶中加入5mll.000*10-3mol/L Bm in Cl的A溶劑溶液，以A溶劑稀釋至刻度，搖勻； 製備待測液:在IOOml容量瓶中加入6.50ml 1.000*l(T3mol/L Bm in Cl的A溶劑溶液，再加入IOml的l*10_2mol/L I2的A溶劑溶液，以A溶劑稀釋至刻度，搖勻； 以參比溶液為參比，利用紫外分光光度計掃描待測液在190-700nm範圍內紫外吸收光譜圖，得特徵吸收波長λ_; (2)繪製標準曲線: 製備參比溶液:純A溶劑液體； 製備標準樣:在七個IOOml容量瓶中分別加入1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00、7.0Oml的l*10_3mol/L Bm in Cl的A溶劑溶液,再分別加入5ml的l*10_2mol/L I2的A溶劑溶液，以A溶劑稀釋至刻度，搖勻； 以參比溶液為參比，利用紫外分光光度計測定各標準樣在特徵吸收波長λ_的吸光度，繪製標準曲線； (3)測定滷離子含量:取待測離子液體5ml，l*10_2mOl/LI2的A溶劑溶液IOml於IOOml容量瓶中，以A溶劑稀釋至刻度，搖勻，測定特徵吸收波長λ _下的吸光度，對照標準曲線獲得滷離子含量數據； 所述A溶劑為二氯甲烷或亞丙基碳酸酯。
2.根據權利要求1所述的一種測定離子液體中滷離子含量的方法，其特徵在於:步驟(I)測定[Bm in] [Cl-12]溶液的特徵吸收波長時，紫外分光光度計的測量屬性:掃描速度為中低速，採樣間隔0.05，掃描模式為單一，狹縫寬為2.0nm。
3.根據權利要求1所述的一種測定離子液體中滷離子含量的方法，其特徵在於:紫外分光光度計包括多個並聯的滷鎢燈。
4.根據權利要求1所述的一種測定離子液體中滷離子含量的方法，其特徵在於:利用本方法測定離子液體中的少量滷離子，於三倍本底值信號強度時，最低檢測濃度可達1*10 6mol/L。
5.根據權利要求1所述的一種測定離子液體中滷離子含量的方法，其特徵在於:標準曲線的線性相關係數在0.998以上。
6.根據權利要求1所述的一種測定離子液體中滷離子含量的方法，其特徵在於:步驟(I)測定[Bm in] [Cl-12]溶液的特徵吸收波長時，掃描波長範圍為190_600nm。
【文檔編號】G01N21/33GK103499550SQ201310455448
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年9月30日 優先權日:2013年9月30日
【發明者】靳丹萍 申請人:蘇州國環環境檢測有限公司