具有多種形狀無機生物活性骨組織修復材料的製備方法
2023-04-27 01:31:01
專利名稱：具有多種形狀無機生物活性骨組織修復材料的製備方法
技術領域：
本發明涉及骨組織修復、填充及組織工程修復材料，具體是指一種具有多種形狀無機生 物活性骨組織修復材料的製備方法。
技術背景先天性畸變、老化、外傷、腫瘤等疾病，以及外科手術都會造成人的硬組織斷裂、缺損 和壞死，以致影響到患者的肢體功能和正常生活。目前國內外己臨床應用的骨組織修復和骨 組織工程材料在組成、結構和強度上都不盡相同，它們和天然骨相比仍然具有很大的差異， 從而導致其生物相容性、可降解性能不夠理想，直接影響到骨組織的修復效果。在骨缺損修 復研究領域上迫切需要具有和人骨力學強度相匹配、良好細胞親和性和促進新生骨組織生長 的新型生物材料。無機類生物材料由於具有良好的生物學性能而引起生物材料界的高度重視，在骨缺損修 復領域最早使用的無機類植入材料為生物惰性的多晶和單晶氧化鋁陶瓷、氧化鋯陶瓷等。這 些植入材料只能和組織形成形態學或物理性結合，組織長入修復體粗糙不平的表面而形成的 一種機械鎖合，或者是通過骨和組織長入多孔植入體表面或內部交聯的孔隙而實現的一種材 料一組織結合。但這些結合都要求植入體和組織間緊密配合否則界面可能發生移動，導致組 織和血管在界面處被切斷，從而使孔隙內活體組織壞死、周圍組織發炎，植入失敗。上世紀 七十年代生物活性的概念，被引入到生物陶瓷領域，開創了一個新的研究領域。生物活性材 料(Bioactive Materials)是指能在材料界面上誘導出特殊生物反應的材料或調節生物活性 的生物醫學材料，這種反應導致組織和材料之間形成鍵合。生物活性材料的典型代表有生物 玻璃材料、磷酸鈣骨水泥材料、磷酸鈣材料等，但生物玻璃材料如何增強組織的自我修復能 力，使玻璃的降解和組織生長速度一致仍然是急需解決的問題；磷酸鈣骨水泥材料在注入體 內時會發生固化過程，產生大量的熱量會破壞其周圍的組織，磷酸鈣材料在臨床上以塊狀、 顆粒形式被廣泛的用作硬組織修復和替換。然而，由於塊狀陶瓷的脆性，顆粒容易遊走、移 位等缺點，且很難塑形，使其在臨床應用上受到了一定的限制。所以，製備具有高生物活性 的、可與宿主組織形成化學結合的新型組織修復及組織工程材料，並探討合理的製備工藝條 件具有重要的應用價值。 發明內容針對目前骨修復材料及其製備技術方面的不足，本發明的目的在於提供一種具有多種形狀無機生物活性骨組織修復材料的製備方法。本發明的目的是通過下述技術方案實現本發明的具有多種形狀的無機生物活性骨組織 修復材料的製備方法，包括如下步驟-(1) 在50-1000微米的無機非晶態生物活性粉體中加入粘結劑，再加入造孔劑進行混合， 攪混均勻；其中，造孔劑的質量佔混合物總質量的5%~45%;或者在50-1000微米的無機非晶態生物活性粉體中加入粘結劑；(2) 將步驟(1)得到的混料放入鋼製模具，在20 50MP下壓製成型；(3) 將步驟(2)得到的壓製成型的塊體放入氧化鋯匣缽中，在300 900'C下熱處理1~5 個小時，得到具有多種形狀的無機生物活性骨組織修復材料。.所述的粘結劑是質量濃度為0.5%-5%的聚乙烯醇溶液。所述的無機非晶態生物活性粉體成分是CaO-P205-Na20-Si02，其中各組分的質量份數如下CaO : 20-29P205 : 5-7Na20: 20-29 Si02 : 41-49。所製得的圓片狀無機非晶態生物活性修復材料直徑範圍為5~10mm，高度為l~5mm;所 製得的多孔圓柱修復材料(直徑5 10mm，高度在5 15mm之間)；多孔條狀修復材料(尺寸 為(5~8mm) x (5~8mm) x (10~30mm)，內部孔隙直徑在50~500微米，空隙率在30%~80% 內變化。本發明與現有技術相比，具有如下優點和效益1、 本發明製備的無機非晶態生物活性骨缺損修復材料具有多種形狀選擇，可適應不同部 位和形狀的骨缺損填充；材料化學組分可調，從而使材料的理化性能及工藝性能可在一定範 圍調整；.製備工藝簡單易行，工藝參數易於控制以及產量大等優點；2、 本發明製備的圓片形狀無機非晶態生物活性修復材料直徑5~10mm，高度在l~5mm 之間變化。所製得的多孔圓柱修復材料(直徑5 10mm，高度在5 15mm之間)，多孔條狀修 復材料(尺寸為5~8mm*5~8mm*10~30mm)，它們的內部孔隙大小在50~500微米，空隙率在 30%~80%內變化。材料的外形和內部孔隙結構有利於新生骨組織的長入和骨缺損的修復。3、 本發明製備的無機非晶態生物活性骨缺損修復材料具有良好的力學強度、生物相容性 和一定的可降解性。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明做進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限於此。實施例1(1) Na20-CaO-P20rSi02組成系統無機非晶態生物活性粉體的粒度選擇選用50 1000 微米粒度上述無機非晶態生物活性粉體，添加適量的濃度為1%的聚乙烯醇溶液作為粘結劑， 攪混均勻；其中無機非晶態生物活性粉體的各組分的質量份數如下CaO: 20， P205: 7， Na20: 20， Si02: 41。(2) 粉體的壓製成型稱量0.10g上述粉體倒入膜具(內腔尺寸為4)5mn^20mm)中， 在20MP壓力下壓製成型，脫模後取出；(3) 熱處理將製得的圓片塊體放入氧化鋯或氧化鋁匣缽中，在溫度程序控制電阻爐內 45(TC下熱處理3個小時，800'C下熱處理30分鐘，即製得直徑為5mm，高度為lmm的生物 活性圓片狀修復材料。實施例2(1) 無機非晶態生物活性粉體的粒度選擇選用50-1000微米粒度無機非晶態生物活性 粉體，添加適量的濃度為5%的聚乙烯醇溶液作為粘結劑，攪混均勻，其中無機非晶態生物活 性粉體的各組分的質量份數如下CaO: 28， P205: 6， Na20: 28， Si02 : 47。。(2) 粉體的壓製成型稱量0.16g上述粉體倒入膜具(內腔尺寸為4 5mn^20mm)中， 在25MP壓力下壓製成型，脫模後取出。(3) .熱處理將製得的圓片塊體放入氧化鋯匣缽中，在溫度程序控制箱式電阻爐內 450 85(TC下熱處理60分鐘，即製得直徑為5mm，高度為3mm的生物活性圓片狀修復材料。實施例3(1) 無機非晶態生物活性粉體的粒度選擇選用50~~1000微米粒度無機非晶態生物活性 粉體(CaO-P205-Na20-Si02)和造孔劑按2: 1質量比例搭配，添加適量的濃度為0.5%的聚 乙烯醇溶液作為粘結劑，攪混均勻，其中無機非晶態生物活性粉體的各組分的質量份數如下 CaO: 25， P205: 6， Na20: 26， Si02 : 48。(2) 稱量0.45g上述粉體倒入膜具(內腔尺寸為小9mn^20mm)中，在50MP壓力下壓 製成型，脫模後取出。(3) 熱處理將製得的圓柱塊體放入氧化鋯匣缽中，在溫度程序控制箱式電阻爐內 300 800'C下熱處理300分鐘，即製得直徑為9mm，高度為4mm的生物活性多孔圓柱狀修復 材料。實施例4(1)無機非晶態生物活性粉體的粒度選擇選用50~~1000微米粒度無機非晶態生物活性 粉體和造孔劑按3: l質量比例搭配，添加適量的濃度為2%的聚乙烯醇溶液作為粘結劑，攪 混均勻，造孔劑的質量佔混合物的總質量的25%，其中無機非晶態生物活性粉體的各組分的質量份數如下CaO: 27， P205: 6， Na20: 28， Si02 : 48。。(2) 稱量1.02g上述粉體倒入膜具(內腔尺寸為4)9mn^20mm)中，在30MP壓力下壓 製成型，脫模後取出。(3) 熱處理將製得的圓柱塊體放入氧化鋯匣缽中，在溫度程序控制箱式電阻爐內250 'C下熱處理3個小時，900'C下熱處理30分鐘，即製得直徑為9mm，高度為8mm的生物活 性多孔圓柱狀修復材料。實施例5(1) 無機非晶態生物活性粉體的粒度選擇選用50—1000微米粒度無機非晶態生物活性 粉體和造孔劑按4.5: 1質量比例搭配，添加適量的濃度為3%的聚乙烯醇溶液作為粘結劑， 攪混均勻，造孔劑的質量佔混合物的總質量的45%,其中無機非晶態生物活性粉體的各組分 的質量份數如下CaO: 29， P205: 7， Na20: 29， Si02: 49。。(2) 稱量3.8g上述粉體倒入膜具(內腔尺寸為7mm*30mm*60mm)中，在50MP壓力下 壓製成型，脫模後取出。(3)熱處理將製得的條狀塊體放入氧化鋯匣缽中，在溫度程序控制箱式電阻爐內250 'C 80(TC下熱處理30分鐘，即製得尺寸為7mm*8mm*40mm的生物活性多孔條狀修復材料。 實施例6(1) 無機非晶態生物活性粉體的粒度選擇選用50~~1000微米粒度無機非晶態生物活性 粉體和造孔劑按4.5: 1質量比例搭配，添加適量的濃度為3%的聚乙烯醇溶液作為粘結劑， 攪混均勻，造孔劑的質量佔混合物的總質量的5%，其中無機非晶態生物活性粉體的各組分的 質量份數如下CaO: 20， P205: 5， Na20: 20， Si02 : 41。。(2) 稱量5.0g上述粉體倒入膜具(內腔尺寸為7mm*30mm*60mm)中，在50MP壓力下 壓製成型，脫模後取出。(3) 熱處理將製得的條狀塊體放入氧化鋯匣缽中，在溫度程序控制箱式電阻爐內250 'C 80(TC下熱處理360分鐘，即製得尺寸為7mm*8mm*60mm的無機非晶態生物活性多孔條 狀修復材料。上述實例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式並不受上述實施例的限制，其 他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為 等效的置換方式，都包含在本發明的保護範圍之內。
權利要求
1、一種具有多種形狀的無機生物活性骨組織修復材料的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟(1)在50-1000微米的無機非晶態生物活性粉體中加入粘結劑，再加入造孔劑進行混合，攪混均勻；其中，造孔劑的質量佔混合物總質量的5％～45％；或者在50-1000微米的無機非晶態生物活性粉體中加入粘結劑；(2)將步驟(1)得到的混料放入鋼製模具，在20～50MP下壓製成型；(3)將步驟(2)得到的壓製成型的塊體放入氧化鋯匣缽中，在300～900℃下熱處理1～5個小時，得到具有多種形狀的無機生物活性骨組織修復材料。
2、 根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述的粘結劑是質量濃度為0.5%-5% 的聚乙烯醇溶液。
3、 根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述的無機非晶態生物活性粉體成分 是CaO-P205-Na20-Si02，其中各組分的質量份數如下CaO : 20-29 P205 : 5-7 Na20: 20-29 Si02 : 41-49。
全文摘要
本發明公開了一種具有多種形狀無機生物活性骨組織修復材料的製備方法，包括如下步驟在50-1000微米的無機非晶態生物活性粉體中加入粘結劑，再加入造孔劑進行混合，攪混均勻；其中，造孔劑的質量佔混合物總質量的5％～45％；或者在50-1000微米的無機非晶態生物活性粉體中加入粘結劑；再將得到的混料放入鋼製模具壓製成型；最後放入氧化鋯匣缽中，在300～900℃下熱處理1～5個小時，得到具有多種形狀的無機生物活性骨組織修復材料。本發明製備的骨組織修復材料具有多種形狀選擇，良好的力學強度、生物相容性和一定的可降解性；材料化學組分可調，製備工藝簡單易行，工藝參數易於控制、產量大。
文檔編號A61L27/02GK101239201SQ200810025629
公開日2008年8月13日 申請日期2008年1月4日 優先權日2008年1月4日
發明者李向軍, 趙娜如, 陳曉峰 申請人:華南理工大學